EDTA滴定法測水泥劑量

1、水泥或石灰劑量測定方法(-)EDTA滴定法1、目的和適用范圍(1) 本試驗(yàn)方法適用于在工地快速測定水泥和石灰穩(wěn)定土中水泥和石灰的劑 量，并可用以檢查拌和的均勻性。用于穩(wěn)定的土可以是細(xì)粒土，也可以是中粒土和粗 粒土。本方法不受水泥和石灰穩(wěn)定土齡期(7d以內(nèi))的影響。工地水泥和石灰穩(wěn)定土 含水量的少量變化(土 2%)，實(shí)際上不影響測定結(jié)果。用本方法進(jìn)行一次劑量測定， 只需10min左右。EDTA滴定法的化學(xué)原理：先用10%的NH4CI弱酸溶出水泥穩(wěn)定材料中的Ga2+,然后，用EDTA二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液奪取Ga2+EDTA二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗量與相應(yīng)的水泥 劑 量(水泥劑量的大小正比于Ga2+的數(shù)量)存在近

2、似線性尖系。(2) 本方法也可以用來測定水泥和石灰穩(wěn)定土中結(jié)合料的劑量。2、儀器設(shè)備(1) 滴定管(酸式)50mL,1支。(2) 滴定臺(tái)，1個(gè)。(3) 滴定管夾，1個(gè)。(4) 大肚移液管：10inL，10支。(5) 錐形瓶(即三角瓶)：200mL，20個(gè)。(6) 燒杯：2000mL(或 1000mL), 1 只；300mmL, 10 只(7) 容量瓶：WOOmL，1個(gè)。(8) 搪瓷杯:容量大于1200mL > 10只(9) 不銹鋼棒(或粗玻璃棒)，10根。(10) 量筒：100mL和 5mL,各 1 只；50mL, 2 只。(11 )棕色廣口瓶：60mL， 1只(裝鈣紅)。(12) 托盤

3、天平：稱500g、感量0.5g和稱量100g、感量0.1 g,各1臺(tái)。(13) 秒表1只。(14) 表面皿： 9cm, 10 個(gè)。(15) 研缽： 12- 13cm,個(gè)。(16) 土樣篩：篩孑L 2.0mm 或 2.5mm, 1 個(gè)。(17) 洗耳球(1兩或2兩)，1個(gè)。(18) 精密試紙:1 ) pHI2-pH14o(19) 聚乙烯桶20L, 1個(gè)(裝蒸館水);10L, 2個(gè)(裝氯化按及EDTA二 鈉標(biāo)準(zhǔn) 液)；5L, 1個(gè)(裝氫氧化鈉)°(20) 毛刷、去污粉、吸水管、塑料勺、特種鉛筆、厘米紙。(21 )洗瓶(塑料)500mL, 1只。3、試劑(1) 0.1mol/m3乙二胺四乙

4、酸二鈉(簡稱EDTA二鈉)標(biāo)準(zhǔn)液：準(zhǔn)確稱取EDTA二鈉（分析純）37.23g，用微熱的無二氧化碳蒸Y留水溶解，待全部 溶解并冷至室溫后淀容至1000mL°簡述：EDTA 二 I 內(nèi) 37.23g+蒸Y留水 1000ml（2）10%氯化鞍（NH4CI）溶液：將500g氯化較（分析純或化學(xué)純）放在10L聚乙烯桶內(nèi)，加蒸館水4500mL,充分 振蕩，使氯化按完全溶解。也可以分批在10OOmL的燒杯內(nèi)配制，然后倒人塑料桶內(nèi)搖勻。簡述：NH4CI :蒸館水=1:9的比例配置10%的氯化鞍（NH40）溶液（3）1.8%氫氧化鈉（內(nèi)含三乙醇胺）溶液：用電子稱稱取18g氫氧化鈉（NaOH）（分析純）

5、，放人潔凈干燥的1000mL燒杯 中，加入1000mL蒸Y留水使其全部溶解，待溶解冷至室溫后，加入2mL三乙醇胺（分 析純），攪拌均勻后儲(chǔ)于塑料桶中。簡述：（1）18g固體氫氧化鈉+1000ml蒸鐳水（2）攪拌氫氧化鈉溶液待全部溶解且冷卻后加入2ml三乙醇胺攪拌。（4）鈣紅指示劑：將0.2g鈣試劑羥酸鈉（分子式C21H1307N2SNa,分子量460.39）與20g預(yù)先在105C烘箱中烘1 h的硫酸鉀混合，一起放 人研缽中，研成極細(xì)粉未，儲(chǔ)于棕色廣口瓶中，以防吸潮。4、準(zhǔn)備標(biāo)準(zhǔn)曲線（1 ）取樣：取工地用石灰和土（集料），（風(fēng)干后分別過2.0mm或篩，）用烘干 法或酒精燃燒法測其含水量（如為水泥

6、可假定其含水量為0%）。（2）混合料組成的計(jì)算：（3）準(zhǔn)備5種試樣，每種2個(gè)樣品（以水泥穩(wěn)定土為例），如下：1種：稱2份300g集料分別放在2個(gè)搪瓷杯內(nèi)，集料的含水量應(yīng)等于工地預(yù)期達(dá)到 的最佳含水量。集料中所加的水應(yīng)與工地所用的水相同（1000g為濕質(zhì)量）。2種：準(zhǔn)備2份水泥劑量為2%的水泥土混合料試樣，每份均重1000g，并分別放在2 個(gè)搪瓷杯內(nèi)。水泥土混合料的最佳含水量應(yīng)等于工地預(yù)期達(dá)到的最佳含水量?；旌狭?中所加的水應(yīng)與工地所用的水相同。3種、4種、5種：各準(zhǔn)備2份水泥劑量分別為4%、6%、8%的水泥土混合料試樣，每份均重10OOg并分別放在6個(gè)搪瓷杯內(nèi)，其他要求同1種。（4）取一個(gè)盛有

7、試樣的搪瓷杯，在杯內(nèi)加入兩倍試樣質(zhì)量（濕料質(zhì)量）體 積的10%氯化鞍溶液（如果濕料質(zhì)量為1000g，則氯化鏤溶液為2000ml）。料 為 300g,則攪拌3min （每分鐘攪拌110-120次；料為1000g,則攪拌5min。放 置沉淀 10min （如10min后得到的是混濁懸浮液則應(yīng)增加放置沉淀時(shí)間'直到出現(xiàn)澄清懸浮液為止，并記錄所需的時(shí)間，以后所有該種水泥（或石灰）土混合料的試驗(yàn)，均應(yīng) 以同一時(shí)間為準(zhǔn)）然后將上部清液轉(zhuǎn)移到300mL燒杯內(nèi)，攪勻，加蓋表面皿待測。（5）用移液管吸取上層（液面下1 -2cm）懸浮液W.OmL放人200mL的三角 瓶 內(nèi)，用量筒量取50mL1.8%氫氧

8、化鈉（內(nèi)含三乙醇胺）倒入三角瓶中，此時(shí)溶液PH 值為12.513.0 （可用pH12pH14精密試紙檢驗(yàn)），然后加入鈣紅指示劑（體積約為黃豆大小5質(zhì)量約為0.2g），搖勻，溶劑呈玫瑰紅色。記錄滴定管中EDTA二鈉標(biāo)準(zhǔn)液的體積 V1，然后用EDTA二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定邊滴定，邊滴定邊搖勻，并觀察溶液顏色，在溶 液顏色變?yōu)樽仙珪r(shí)，放慢滴定速度，并搖勻；滴定到純藍(lán)色為終點(diǎn)，記錄EDTA二鈉 的耗量V2 （以mL計(jì)，讀至0.1mL）。計(jì)算V1-V2,即為EDTA二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗量。（6）對其他幾個(gè)搪瓷杯中的試樣，用同樣的方法進(jìn)行試驗(yàn)，并記錄各自EDTA二鈉的耗量。（7）以同一水泥或石灰劑量穩(wěn)定材料EDT

9、A二鈉消耗量（ml）的平均值（兩 次 平行試驗(yàn)平均值）為縱坐標(biāo)，以水泥或石灰劑量（）為橫坐標(biāo)制圖。兩者的尖系應(yīng) 是一根順滑的曲線。如果素土、水泥或石灰改變，必須重做標(biāo)準(zhǔn)曲線。圖T 0809-1 EDTA標(biāo)準(zhǔn)曲線176EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗量mI5432.5210.50024水泥劑量%681.2465、試驗(yàn)步驟(1) 選取有代表性的無機(jī)結(jié)合料穩(wěn)定材料，對穩(wěn)定中、粗粒土取試樣約3000g,對 穩(wěn)定細(xì)粒土取試樣約10OOg。對水泥或石灰穩(wěn)定細(xì)粒土，稱300g放在搪瓷杯中，用攪拌棒將結(jié)塊攪散，加入 10%氯化鞍溶液600ml;對水泥或石灰穩(wěn)定中、粗力土，可直接稱取1000g,左右，放 入10%氯化錢溶液2000ml，然后如前述步驟進(jìn)行試驗(yàn)。(2) 利用所繪制的標(biāo)準(zhǔn)曲線，根據(jù)所消耗的EDTA二鈉消耗量，確定混合料中的 水泥或石灰劑量。6、結(jié)果整理本試驗(yàn)應(yīng)進(jìn)行兩次平行測定，取算術(shù)平均值，精確至0.1ml。允許重復(fù)性誤差不 大于均值的5%，否則，重新進(jìn)行試驗(yàn)。試驗(yàn)報(bào)告：無機(jī)結(jié)合料穩(wěn)定材料名稱；試驗(yàn)方法名稱；試驗(yàn)數(shù)量n;試驗(yàn)結(jié)果極小值和極大 值;試驗(yàn)結(jié)果平均值、標(biāo)準(zhǔn)差、變異系數(shù)。7、注意事項(xiàng)(1)