2000級藥學(xué)院《波譜分析》試題(共10頁)

1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上儀器分析模擬試題一、A型題（最佳選擇題）（每題1分，共10分）1.用離子選擇電極以標(biāo)準(zhǔn)加入法進(jìn)行定量分析時(shí)，要求加入標(biāo)準(zhǔn)溶液 。A.體積要小，濃度要高B.離子強(qiáng)度要大并有緩沖劑C.體積要小，濃度要低D.離子強(qiáng)度大并有緩沖劑和掩蔽劑2.某物質(zhì)的摩爾吸收系數(shù)越大，則表明 。A.該物質(zhì)對某波長光吸收能力越強(qiáng)B.某波長光通過該物質(zhì)的光程越長 C.該物質(zhì)的濃度越大D.該物質(zhì)產(chǎn)生吸收所需入射光的波長越長3.在下列化合物中，p®p*躍遷所需能量最大的化合物是 。 A.1,3-丁二烯 B.1,4-戊二烯 C.1,3-環(huán)已二烯 D.2,3-二甲基-1,3-丁二烯4.欲使萘及其

2、衍生物產(chǎn)生最大熒光，溶劑應(yīng)選擇 。A.1-氯丙烷 B.1-溴丙烷 C.1-碘丙烷 D.1,2-二碘丙烷5.在原子吸收分光光度法中，吸收線的半寬度是指 。A.峰值吸收系數(shù)的一半B.中心頻率所對應(yīng)的吸收系數(shù)的一半C.在處，吸收線輪廓上兩點(diǎn)間的頻率差D.吸收線輪廓與峰值吸收系數(shù)之交點(diǎn)所對應(yīng)的頻率的一半6.有一種含氧化合物，如用紅外光譜判斷它是否為羰基化合物，主要依據(jù)的譜帶范圍是 。A.13001000cm-1 B.30002700cm-1C.19501650cm-1 D.15001300cm-17. HF的質(zhì)子共振譜中可以看到 。A.質(zhì)子的單峰 B.質(zhì)子的雙峰C.質(zhì)子和19F的兩個(gè)雙峰 D.質(zhì)子的三

3、重峰8. 某化合物經(jīng)MC檢測出分子離子峰的m/z為67。從分子離子峰的質(zhì)荷比可以判斷分子式可能為 。A.C4H3O B.C5H7 C.C4H5N D.C3H3N29.兩色譜峰的相對保留值r21等于 。A. B. C. D. 10.在以甲醇-水為流動相的反相色譜中，增加甲醇的比例，組分的保留因子k和保留時(shí)間tR將 。A. k和tR減小 B. k和tR增大C. k和tR不變 D. k增大，tR減小二、B型題（配伍選擇題）（每題1分，共12分）1-4A.反相色譜 B.正相色譜 C.離子交換色譜D.離子抑制色譜 E.離子對色譜1.在流動相中加入一定濃度的弱酸，使弱酸性藥物得到很好的分離2.在流動相中加

4、入一定濃度的離子對試劑，使離子型藥物得到很好的分離3.流動相的極性大于固定相的極性4.流動相的極性小于固定相的極性5-8A.發(fā)射光波長對熒光強(qiáng)度作圖B.吸收光波長對吸光度作圖C.激發(fā)光波長對熒光強(qiáng)度作圖D.吸收光頻率對吸光強(qiáng)度作圖E.吸收光波數(shù)對透光率作圖1. 吸收光譜2. 熒光光譜3. 紅外光譜4. 激發(fā)光譜9-12A.主成分自身對照法B.雙波長分光光度法C.標(biāo)準(zhǔn)加入法D.紅外光譜法E.質(zhì)譜法1.對紫外光譜重疊的A、B兩組分進(jìn)行含量測定時(shí)選擇2.原子吸收分光光度法定量分析時(shí)應(yīng)選擇3.確定未知化合物分子式應(yīng)選擇4.芳香族化合物取代類型的確定一般選擇三、X型題（多項(xiàng)選擇題）（每題1分，共10分）

5、1.玻璃電極在使用前，需在去離子水中浸泡24h以上，目的是 。A.消除不對稱電位 B.消除液接電位 C.使不對稱電位處于穩(wěn)定值 D.活化電極2.采用分光光度法進(jìn)行測定時(shí)，影響濃度與吸光度之間線性關(guān)系的光學(xué)因素有 。A.雜散光 B.非平行光 C.非單色光 D.散射光和折射光3.標(biāo)準(zhǔn)曲線法是光度測定中的基本方法，用參比溶液調(diào)節(jié)A=0或T=100%，其目的是 。A.使標(biāo)準(zhǔn)曲線通過坐標(biāo)原點(diǎn)B.使測量中cT為線性關(guān)系C.使測量符合比耳定律，不發(fā)生偏離D.使所測吸光度A值真正反應(yīng)的是待測物的A值4.用紅外光譜辨認(rèn)芳香化合物的相關(guān)峰有 。A.=C¾H伸縮振動小于3000cm-1B.=C¾

6、H面外彎曲吸收在900600cm-1，可以用來判斷苯環(huán)取代情況C.=C¾H面內(nèi)彎曲譜帶在12501000cm-1D.苯環(huán)的骨架振動，一般出現(xiàn)1600cm-1， 1500cm-1，和1450 cm-1等譜帶5.在原子吸收分光光度分析中，發(fā)現(xiàn)有吸收線的重疊，宜采用的措施是 。A.另選測定波長 B.用純度較高的單元素?zé)鬋.更換燈內(nèi)惰性氣體 D.用化學(xué)方法分離6.質(zhì)子化學(xué)位移向低場移動的原因有 。A.氫鍵效應(yīng) B.去屏蔽效應(yīng)C.共軛效應(yīng) D.誘導(dǎo)效應(yīng)7.質(zhì)譜分析中，能夠產(chǎn)生m/z43碎片離子的化合物是 。8.色譜法系統(tǒng)適用性試驗(yàn)要求 。A.達(dá)到規(guī)定的理論塔板數(shù)B.分離度大于1.5 C.固定相

7、和流動相比例適當(dāng)D.色譜峰拖尾因子在0.95-1.05之間9.在色譜流出曲線上，兩峰間距離決定于相應(yīng)兩組分在兩相間的 。A.分配比 B.分配系數(shù)C.擴(kuò)散速率 D.理論塔板數(shù)10.在氣相色譜分析中，采用程序升溫技術(shù)的目的是 。A.改善峰形 B.增加峰面積C.縮短柱長 D.改善分離度四、判斷題(正確的劃“”錯(cuò)誤的劃“×”，共10分)1.指示電極的電極電位與被測離子濃度的對數(shù)成正比。2.若待測物、顯色劑、緩沖劑都有吸收，可選用不加待測液而其他試劑都加的溶液做空白溶液。3.溶劑的拉曼光波長與被測溶質(zhì)熒光的激發(fā)光波長無關(guān)。4.在紅外光譜中CH，CC，CO，CCl， CBr鍵的伸縮振動頻率依次增

8、加。5.為了測量吸收線的峰值吸收系數(shù)，必須使吸收線的半寬度比發(fā)射線的半寬度小得多。6.在原子吸收測定中，得到較高準(zhǔn)確度的前提就是保證100%的原子化效率。7.符合比爾定律的有色溶液，當(dāng)溶液濃度增加到2c時(shí)，其吸光度增加到2A，透光率降低到T。8.熒光波長大于磷光波長，熒光壽命小于磷光壽命。9.在核磁共振波譜中，化學(xué)位移與外磁場強(qiáng)度有關(guān)，偶合常數(shù)與外磁場強(qiáng)度無關(guān)。10.根據(jù)范第姆特方程式可知最佳線速這一點(diǎn)，塔板高度最小。五、填空題（每空1分，16分）1.某離子選擇性電極，其選擇系數(shù)為，當(dāng)Kij<1時(shí)，表明電極對i離子的響應(yīng)較對j的響應(yīng)_ _；當(dāng)>1時(shí)，表明電極選擇性傾向_ _離子；當(dāng)

9、Kij=1時(shí)，表明電極對i,j離子的響應(yīng) 。2.苯的紫外光譜中有三條吸收帶B、E2、E1，它們的波長大小順序?yàn)?，emax大小順序?yàn)?_。3.在紫外-可見分光光度法中，選擇測定波長的原則主要是 和 。4.原子吸收分析的標(biāo)準(zhǔn)加入法可以消除 的干擾，但它不能消除_ _的影響。5.熒光分光光度計(jì)中，第一個(gè)單色器的作用是 ，第二個(gè)單色器的作用是 。6.母離子質(zhì)荷比（m/z）120，子離子質(zhì)荷比（m/z）105，亞穩(wěn)離子（m*）質(zhì)荷比為 。7.在紙色譜中，被分離組分分子與展開劑分子的性質(zhì)越接近，它們之間的作用力越_ ，組分斑點(diǎn)距原點(diǎn)的距離越_ _ 。8. 在氣相色譜中，線速度較低時(shí)，范迪姆特方程 項(xiàng)是引

10、起色譜峰擴(kuò)展的主要因素，此時(shí)宜采用_ _作載氣，以提高柱效。六、問答題（每題6分，共18分）1.何謂吸收曲線？何謂工作曲線？二者如何繪制？各有什么用途？2. 指出以下化合物在1H-NMR譜中各峰的歸宿，并說明理由。3.組分的色譜峰可用哪些參數(shù)描述？它們在色譜分析中有什么意義？七、計(jì)算題（共14分）1. 精密稱取VB12對照品20.0mg，加水準(zhǔn)確稀釋至1000ml，將此溶液置厚度為1cm的吸收池中，在361nm處測得A0.414。另取兩個(gè)試樣，一為VB12的原料藥，精密稱取20.0mg，加水準(zhǔn)確稀釋至1000ml，同樣條件下測得A0.390，另一為VB12注射液，精密吸取1.00ml，稀釋至1

11、0.00ml，同樣條件下測得A0.510。試分別計(jì)算VB12原料藥的百分質(zhì)量分?jǐn)?shù)和注射液的濃度。2.某樣品為含正庚烷和正辛烷的烴類混合物。現(xiàn)稱取該混合物1500mg，加入乙酸正丁酯純品150mg, 混勻后在阿皮松柱（100）上進(jìn)行色譜分析，測得結(jié)果如下：組分 空氣 正庚烷 乙酸正丁酯 正辛烷 保留時(shí)間(s) 20.0 194.0 330.0 393.4 峰面積(mm2) 98 70 95 校正因子 0.94 1.00 0.93 （1）分別計(jì)算正庚烷和正辛烷的的含量。（2）計(jì)算乙酸正丁酯在阿皮松柱上的保留指數(shù)。八、光譜綜合解析（共10分）利用以下光譜判斷化合物的結(jié)構(gòu)。儀器分析模擬試題答案一、A型

12、題（最佳選擇題）1.A 2.A 3.B 4.A 5.C 6.C 7.B 8.C. 9.B 10.A二、B型題（配伍選擇題）1-4DEAB 5-8BAEC 9-12BCED三、X型題（多項(xiàng)選擇題）1.CD 2.ABCD 3.AD 4.BCD 5.AD 6.ABD 7.AB 8.ABD 9AB 10.AD四、判斷題(正確的劃“”錯(cuò)誤的劃“×”，)1.× 2. 3.× 4.× 5.×6.× 7.× 8.× 9. 10.五、填空題1.大；j；相等2. B>E2>E1；eB<eE2<eE13.吸收最大

13、；干擾最小4.基體效應(yīng)；背景吸收5.掃描激發(fā)光譜（將光源發(fā)出的復(fù)光變成單色光）；掃描發(fā)射光譜（將發(fā)出的熒光與雜散光分離，防止雜散光對熒光測定的干擾）6.91.97.強(qiáng)；遠(yuǎn)8.分子擴(kuò)散；相對分子量大的氣體(較重的氣體，N2) 六、問答題1.答：吸收曲線：在紫外可見分光光度法中，以波長（）為橫坐標(biāo)，吸光度（A）為縱坐標(biāo)得到的曲線。其繪制方法是在吸光物質(zhì)濃度一定的條件下，掃描吸收波長，即可得到吸收曲線。 工作曲線：在紫外可見分光光度法中，工作曲線是指濃度和吸光度之間的關(guān)系曲線。當(dāng)溶液符合比耳定律時(shí)，此關(guān)系曲線為一條直線。繪制方法是在一定條件下，配制吸光物標(biāo)準(zhǔn)品濃度梯度，測定不同濃度（c）時(shí)的吸光度（

14、A），以c為橫坐標(biāo)， A為縱坐標(biāo)進(jìn)行擬合，即可得到的直線。吸收曲線（1）可進(jìn)行定性分析；（2）選擇定量分析的吸收波長。工作曲線可進(jìn)行定量分析。2.答：（1）a=1.22ppm, b=1.30ppm或b=1.22ppm, a=1.30ppm, c=4.21ppm, d=7.30ppm , e=7.59ppm。（2）由于取代烯烴的分子構(gòu)型有順、反異構(gòu)，造成兩個(gè)乙氧基不是等價(jià)的，有趣的是這種不等價(jià)只在甲基上反映出來，而在亞甲基上沒有反映。（3）e（7.59ppm）>d（7.30ppm）由于e同時(shí)受苯環(huán)和雙鍵磁各向異性的共同影響，明顯向低場移動的結(jié)果。3.答：（1）保留時(shí)間或調(diào)整保留時(shí)間，用于定

15、性。（2）色譜峰高或峰面積，用于定量。（3）色譜峰區(qū)域?qū)挾群头蛛x度，用于衡量柱效。七、計(jì)算題1.解：由VB12對照品計(jì)算361nm的百分吸收系數(shù)：ml×g-1×cm-1VB12原料藥的百分質(zhì)量分?jǐn)?shù)：VB12% =注射液VB12的濃度：g×ml-1=0.246 mg×ml-12.解：（1）分別計(jì)算正庚烷和正辛烷的含量。正庚烷的含量：正辛烷的含量：（2）乙酸正丁酯在阿皮松柱上的保留指數(shù)：八、光譜綜合解析（共10分）解：（1）IR：3030cm-1；16501450cm-1；20001660cm-1；1225955 cm-1； 900650cm-1出現(xiàn)吸收峰，說明是芳香族化合物。另外在35003200cm-1范圍內(nèi)出現(xiàn)一個(gè)強(qiáng)的寬峰，證明存在締合的-OH。所以該化合物可能是芳香族的醇類。（2）13C-NMR：在=126142ppm出現(xiàn)126.2(d),127.4(d),128.2(d),141.6(s)證明是單取代苯；=68.1ppm，三重峰，為-CH2；=74.6ppm，兩重峰，為-CH；-CH2和-CH