環(huán)境監(jiān)測試驗報告

1、分數(shù)_環(huán)境監(jiān)測實驗報告姓名： 陳志杰班級： 10 級環(huán)工一班院系： 水建院_任課教師： 杜丹2012 年 12 月 16 日i內(nèi)蒙古農(nóng)業(yè)大學 西區(qū)宿舍樓 生活飲用水水質(zhì)檢測分析報告一、西區(qū)宿舍樓生活飲用水水質(zhì)監(jiān)測目的1 掌握水質(zhì)現(xiàn)狀及其變化趨勢。2 為開展水環(huán)境質(zhì)量評價和預測、 預報及進行環(huán)境科學研究 提供基礎(chǔ)數(shù)據(jù)和技術(shù)手段。3 為國家政府部門制定水環(huán)境保護標準、法規(guī)和規(guī)劃提供有關(guān) 數(shù)據(jù)和資料。4 對環(huán)境污染糾紛進行仲裁監(jiān)測，為判斷糾紛原因提供科學依據(jù)。二、水質(zhì)監(jiān)測項目指標物理指標：水溫，臭和味，色度，濁度，透明度，固體物（總固體物，溶解固體物，懸浮物），礦化度，電導率，氧化還原電位。金屬化合

2、物：鋁，汞，鎘，鉛，銅，鋅，鉻，砷，其他金屬化 合物如鎳、鐵、錳、鈣、鎂、鈾。非金屬無機化合物：酸度和堿度， pH，溶解氧（DO）,氰化物（簡單氰化物，絡合氰化物，有機氰化物），氟化物，含氮化合物（氨 氮，亞硝酸鹽氮，硝酸鹽氮，凱氏氮，總氮），硫化物，含磷化合物， 其他非金屬無機化合物，如氯化物、碘化物、硫酸鹽、余氯、硼、二 氧化硅。有機污染物：綜合指標和類別指標化學需氧量（COD），高錳酸鹽指數(shù)，生化需氧量（BOD），總有機碳（TOC），揮發(fā)酚，油類。特定有機污染物：揮發(fā)性鹵代烴，揮發(fā)性有機物（VOCs），多環(huán)芳烴（ PAHs）。2底質(zhì)和活性污泥（污泥沉降比，污泥濃度，污泥容積指數(shù)） 二、水

3、質(zhì)檢測方法實驗一 pH 值的測定pH 值是水中氫離子活度的負對數(shù)。pH=-log10aH+。pH 值是環(huán)境監(jiān)測中常用的和最重要的檢驗項目之一。飲用水標準的pH 值的范圍是6.58.5。由于 pH 值受水溫影響而變化，測定時應在規(guī)定的溫度下進行，或者校正溫度。 通常采用玻璃電極法和比色法測定 pH 值。比色法簡便，但受色度、濁度、膠體物質(zhì)、氧化 劑、還原劑及鹽度的干擾。玻璃電極法基本不受上述因素的干擾。然而，pH 在 10 以上時，產(chǎn)生“鈉差”，讀數(shù)偏低，需選用特制的“低鈉差”，玻璃電極，或使用與水樣的pH 值相近的標準緩沖溶液對儀器進行校正。本實驗采用玻璃電極法測定 pH 值。（一） 實驗目的

4、掌握玻璃電極法測定 pH 的方法及原理（二） 實驗原理以玻璃電極為指示電極，與參比電極組成電池。在25 C 理想條件下，氫離子活度變化10 倍，使電動勢偏移 59.16mv ,根據(jù)電動勢的變化測量出pH 值。兩種電極結(jié)合在一起能組成復合電極。 pH 計測量出玻璃復合電極的電壓，電壓轉(zhuǎn)換成 pH 值，其結(jié)果被顯示出來。（三）實驗儀器pH 計（ PB-21 ）（四）實驗試劑1pH=4.003 緩沖液（鄰苯二甲酸氫鉀）2pH=6.864 緩沖液（混合磷酸鹽）3pH=9.182 緩沖液（硼砂）（五）實驗步驟1 將電極浸入到緩沖溶液中，攪拌均勻，直至達到穩(wěn)定。2.按 mode （轉(zhuǎn)換）鍵，直至顯示出所需

5、要的pH 值 測 量 方式。3.在進行一個新的兩點3或三點校準之前，要將已經(jīng)存儲的校準點清除。使用Setup （設 置）鍵和Enter （確認）鍵可清除以有緩沖液，并選擇所需要的緩沖液組。4. 按 Standardize（校正）鍵。pH 計識別出緩沖液并將閃爍顯示緩沖液值。在達到穩(wěn)定 狀態(tài)后，或通過按 Enter（確認）鍵，測量值即已被存儲。5. pH 計顯示的電極斜率為 100.0%。當輸入第 2 種或第 3 種緩沖液時，儀器首先進行 電極檢測，然后顯示電極的斜率。6.為了輸入第 2 個緩沖液，將電極浸入到2 第種緩沖液中，攪拌均勻，并等到示值穩(wěn)定后，按 Standardize （校正）鍵。

6、pH 計識別出緩沖液，并在顯示屏上顯示出第1 和第 2 個緩沖液。7.當前 pH 計正進行電極檢驗。 系統(tǒng)顯示，電極是完好的OK” ,還是有故障“Error”。此外還顯示電極的斜率。8.“ Error ”表示電極有故障。電極斜率應在 90.%和 105%之間。在測量過程中產(chǎn)生出錯誤報警是不允許的。按 Enter （確認）鍵，以便清除出錯誤報警并從第6 步驟處重新進行。9.為了設定第 3 個標準值，將電極插到第3 種緩沖液中，攪拌均勻，并等示值穩(wěn)定后，按 Standardize （校正）鍵，結(jié)果與步驟6 和 7 時一樣。此時，系統(tǒng)顯示3 種緩沖液值。10.輸入每一種緩沖液后，“ Standard

7、izing”顯示消失，pH 計回到測量狀態(tài)。（六）實驗記錄與數(shù)據(jù)測試次數(shù)12pH 值6.766.77實驗二水中電導率的測定電導率是以數(shù)字表示溶液傳導電流的能力。水溶液的電導率取決于離子的性質(zhì)和濃度、 溶液的溫度和粘度。電導率的標準單位是 S/m （西門子/米），一般實際使用單位為uS/cm。單位間的互換為 1mS/m=0.01mS/cm=10uS/cm電導率的測定方法是電導率儀法，電導率儀有實驗室內(nèi)使用的儀器和現(xiàn)場測試儀器兩 種。本實驗使用的是實驗室測試儀。4（一）實驗目的掌握電導率的測定原理及測定方法。（二）實驗原理由于電導是電阻的倒數(shù)，因此，當兩個電極插入溶液中，可以測出兩電極間的電阻R,

8、根據(jù)歐姆定律，溫度一定時，這個電阻值與電極的間距L（ cm）成正比，與電極的截面積 A（cm2）成反比。即：R= p L/A由于電極面積 A 和間距 L 都是固定不變的，故 L/A 是一常數(shù)，稱電極池常數(shù)（以 Q 表 示）。比例常數(shù) P 稱作電阻率。其倒數(shù)1/p 稱為電阻率，以 K 表示。S=1/R=1/ p QS 表示電導度，反映導電能力的強弱。所以，K=QS 或 K=Q/R。當已知電導池常數(shù)，并測出電阻后，即可求出電導率。（三）實驗儀器電導率儀（DDSJ 308A）（四）實驗步驟1 用蒸餾水清洗電導電極和溫度傳感器，再用被測液清洗一次，然后將電導電極和溫 度傳感浸入被測溶液中。2.開機：按

9、下“ ON/OFF ”鍵儀器將顯示廠標、儀器型號、名稱，即“DDSJ 308A 型電導率儀”。3儀器有電導率、總?cè)芙夤虘B(tài)量（TDS ）、鹽度三種測量功能，按“模式”鍵可以在三 種模式間進行轉(zhuǎn)換。例如：儀器開始為電導率測量狀態(tài)，將顯示如下：T=25.0 C100.0uS/cmK:1.00a :0.020電導4電極常數(shù)設置功能電導電極出廠時，每支電極都標有一定的電極常數(shù)值。需將此值輸入儀器。5例如：電導電極的常數(shù)為0.98，則具體操作如下:a.在電導率測量狀態(tài)下，按“電極常數(shù)”鍵，儀器顯示:選擇：1.0調(diào)節(jié)：1.000按鍵調(diào)節(jié)電導其中，選擇”指選擇電極常數(shù)檔次，“調(diào)節(jié)”指調(diào)節(jié)當前檔次下的電極常數(shù)指

10、。用“或“ ”鍵即可調(diào)節(jié)常數(shù)或選擇檔次。b. 按“ ”或“ ”鍵修改到電極標出的電極常數(shù)值：0.98。c. 按“確認”鍵，儀器自動將電極常數(shù)值0.98 存入并返回測量狀態(tài)，在測量狀態(tài)中即顯示此電極常數(shù)值。5 溫度系數(shù)設置功能在電導率測量狀態(tài)下，按“溫補系數(shù)”鍵，儀器進入溫補系數(shù)調(diào)節(jié)狀態(tài)。顯示如下：轉(zhuǎn)換 系數(shù)：0.020調(diào)節(jié)按鍵一般水溶液電導率值測量的溫度系數(shù)a 選擇 0.02 溫度補償?shù)膮⒈葴囟葹?25C。當溫度傳感器不接入儀器時，儀器無溫度補償作用，儀器顯示值即為當時溫度下的電導率值。6貯存功能需要將當前測得的數(shù)據(jù)存貯起來，在測量狀態(tài)下，按“貯存”鍵，儀器即將當前測量數(shù)據(jù)貯存起來。貯存時儀器

11、顯示當前存貯號和存貯標志。下圖為電導率測量模式下電導率存貯時的顯示示意圖。存貯完畢，儀器自動返回測量狀態(tài)。T=25.0 C100.0uS/cmNO.12貯存6（五）實驗記錄與數(shù)據(jù)測試次數(shù)12電導率測定值398400總?cè)芙夤虘B(tài)量（TDS）199.4mg/l201mg/l鹽度0.02%0.02%實驗三水中溶解氧的測定溶解在水中分子態(tài)的氧稱為溶解氧。水體中的溶解氧不是污染物質(zhì)，它是水體污染程度 的重要指標，也是衡量水質(zhì)的綜合指標，溶解氧的大小，反映出水體受到污染，特別是有機物污染的程度，通過溶解氧的測定，可以大致估計水中的以有機物為主的還原性物質(zhì)的含量。清潔地表水溶解氧一般接近飽和。由于藻類的生長，

12、溶解氧可能過飽和。水體受有機、無機還原性物質(zhì)污染時溶解氧降低。 當大氣中的氧來不及補充時，水中溶解氧逐漸降低，以至趨 近于零，此時厭氧菌繁殖，水質(zhì)惡化，導致魚蝦死亡。測定溶解氧的方法主要有碘量法及其修正法、薄膜電極法、電導測定法等。（一）實驗目的掌握薄膜電極法測定溶解氧的方法及原理（二）實驗原理測定溶解氧的電極由一個附有感應器的薄膜和一個溫度測定及補償?shù)膬?nèi)置熱敏電阻組成。電極的可滲透膜為選擇性薄膜，把待測水樣和感應器隔開，水和可溶性物質(zhì)不能透過，只允許氧氣通過。當給感應器供應電壓時， 氧氣穿過薄膜發(fā)生還原反應， 產(chǎn)生微弱的擴散電 流，通過測量電流值可測定溶解氧濃度。（三）實驗儀器手提式溶氧測試

13、儀（四）實驗試劑1 電解液2 清洗液7（五）實驗步驟1、溶解氧 DO 校正溶解氧校正采用飽和濕空氣校正法，在貯存校正套中進行。校正效果評估：校正完成后，儀表將顯示電極狀態(tài)評估結(jié)果，評估項目有電極零點電位和電極斜率，這兩個項目分別評估，以差的為依據(jù)。以下是電極柱狀顯示圖代表的意義：顯示電極斜率（mV/pH）S=0.81.251S=0.70.8r 1S=0.60.7E3校正失敗S1.25校正步驟：準備好貯存校正套。將 DO 電極接到主機上。多次按 M=#，直到屏幕上顯示 02 （溶解氧測試）為止。 將 DO 電極插入貯存校正套中。多次按CAL：直到屏幕顯示“ 02 CAL ”為止，這時系統(tǒng)處于溶解

14、氧校正模式。 按 RUN/ENTEF 鍵，系統(tǒng)開始自動讀數(shù)。 數(shù)值穩(wěn)定后，儀表顯示電極斜率和電極狀態(tài)柱狀圖。按 M 鍵返回到測試模式。2、溶解氧的測量 把電極連到主機。（電極接上就可以馬上測試，只有在更換了電解液和薄膜后才需 要極化。） 測試注意所需的最小流速。（水的流速要足夠，拿著電極在水中來回慢慢攪動，在電極頂端裝一個攪拌附件。）8（六）實驗記錄與數(shù)據(jù)測試次數(shù)12溶解氧測定值6.50mg/l6.52mg/l實驗四 水樣濁度的測定水中的濁度是天然水和飲用水的一項重要水質(zhì)指標。濁度是由于水中含有泥沙、細紗、有機物、無機物、浮游生物、微生物和膠體等懸浮物質(zhì)，對進入水中的光產(chǎn)生散射或吸收，從而表現(xiàn)

15、出渾濁現(xiàn)象。濁度就是反映水中懸浮物質(zhì)對光線透過時所發(fā)生的阻礙程度的指標。 我國采用 1L 蒸餾水中含有 1mg 二氧化硅所產(chǎn)生的濁度為 1 度。常用測定方法有目視比濁法、 分光光度法和濁度計法。樣品收集于具塞玻璃瓶內(nèi)，應在取樣后盡快測定。如需保存，可在4C 冷藏、暗處保存24h，測定前激烈振蕩水樣并恢復到室溫。（一）實驗目的掌握濁度計的測量原理及測量方法（二）方法原理根據(jù) ISO7027 國際標準設計進行測量，利用一束紅外線穿過含有待測樣品的樣品池，光源為具有 890nm 波長的高發(fā)射強度的紅外發(fā)光二級管，以確保使樣品顏色引起的干擾達 到最小。 傳感器處在發(fā)射光線垂直的位置上， 它測量由樣品中

16、懸浮顆粒散射的光亮， 微電腦 處理器再將該值轉(zhuǎn)化為濁度值。（三）實驗儀器哈納微電腦多用途濁度計（四）精確測量1使用玻璃比色皿時，應以比較均勻的力將蓋擰緊； 2所有盛放標樣和樣品的玻璃器皿應保持清潔，讀完數(shù)后將廢棄的樣品到掉，避免腐 蝕閉色皿；3將樣品收集在干凈的玻璃或塑料瓶內(nèi)，蓋好并迅速進行分析。4為了獲得具有代表性的樣品，取樣前輕輕但完全攪拌樣品。5在玻璃比色皿插入儀器前，先用無絨軟布檫拭；手拿比色皿上部，不能讓指紋留在 光通過的區(qū)域。6為了提高測量精度應增加校準次數(shù)。（五）干擾及消除1 當出現(xiàn)漂浮物和沉淀物時，讀數(shù)不準確。92氣泡和震動將會破壞樣品的表面，得出錯誤的結(jié)論。3 有劃痕或玷污的

17、比色皿將都會影響測定結(jié)果。（六）測量步驟1.按 ON/OFF 鍵將儀器打開；2 儀器將進行一系列功能自檢，顯示自檢代碼；3.儀器自動檢查電池電量，并顯示剩余電量的百分比；4當 LCD 顯示“-”，儀器準備好測量；5在蓋緊保護黑蓋前允許有足夠的時間讓氣泡溢出；6在試管插入測量池之前，先用毛絨布（HI 731318 ）將其擦干凈，必須保持比色皿無指紋，油脂，贓物，特別是光通過的區(qū)域（大約距比色皿底部2CM 處）；7 將試管插入測量池內(nèi)，檢查蓋上的凹口是否與槽相吻合；&保護黑蓋上的標志應與 LCD 上的箭頭相對；9.按下 REAM 鍵，LCD 顯示“ SIP”正在測樣過程中）并閃爍，大約20 秒后濁

18、度值就會顯示出來（若數(shù)值小于 40 度，可直接讀出濁度值）。（七）實驗記錄與數(shù)據(jù)測試次數(shù)12濁度1.020.98（八）計算若數(shù)值超過 40 度，標準方案要求水樣需進行稀釋。讀出未經(jīng)稀釋樣品的濁度值，則取樣體積 V=3000/T1,用無濁度水定容至 100mL。濁度（度）=T2X100/V式中：T2稀釋后濁度值。10實驗五 水中色度的測定水中色度是水質(zhì)指標之一。規(guī)定 1mg 鉑/L 和 0.5mg 鈷/L 水中所具有的顏色為 1 度，作 為標準色度單位。水的顏色定義為“改變透射可見光光譜組成的光學性質(zhì)” ，分為“表觀顏色”和“真實顏色”。 真實顏色 是指去除濁度后水的顏色。表觀顏色 未經(jīng)過過濾或

19、離心的原始水樣的顏色。 測定真色時，如水樣渾濁，應放置清澈后，取上清液或用孔徑為0.45um 濾膜過濾。也可經(jīng)離心后再測定。 沒有去除懸浮物的水具有的顏色， 包括了溶解性物質(zhì)幾不溶解的懸浮物 所產(chǎn)生的顏色， 稱為表觀顏色， 測定未經(jīng)過過濾或離心的原始水樣的顏色即為表觀顏色。對于清潔的或濁度很低的水， 這兩種顏色相近。 對著色很深的工業(yè)廢水， 其顏色主要由于膠體 和懸浮物所造成，故可根據(jù)需要測定“表觀顏色”或“真實顏色” 。常用測定方法有鉑鈷標準比色法、稀釋倍數(shù)法、色度儀法。（一） 實驗目的掌握色度儀的測定原理及測定方法。（二） 實驗原理光電比色原理（三）實驗儀器色度儀（四）精確測量1 開啟電源

20、開關(guān)，預熱 30 分鐘。2用不落毛軟布擦凈比色杯上的水跡和指紋。3準備好校零用的零濁度水及配制校準用的50 度色度溶液。4用一清潔的容器采集具有代表性的樣品。5為了提高測量精度應增加校準次數(shù)。（五）干擾及消除1 使用環(huán)境必須符合工作條件。 2測量池內(nèi)必須長時間清潔干燥、無灰塵，不用時須蓋上遮光板。3被測溶液應沿試樣杯壁小心到入，防止產(chǎn)生氣泡，影響測量準確性。（六）測量步驟（SD9011 色度儀的測量步驟）將 0 色度溶液倒入比色杯內(nèi) 2/3 位置，擦凈瓶體的水跡及指印，同時應注意啟放時不可 用手直接拿杯體的左右側(cè)，11以免留上指印，影響測量精度。將裝好的 0 色度溶液比色杯，置入試樣座內(nèi)，并保

21、證比色杯的標記面應面向操作者， 然后蓋上遮光稍等讀數(shù)穩(wěn)定后調(diào)節(jié)調(diào)零按鈕，使顯示為000。采用同樣的方法裝置校準用的50 度色度溶液，并放入試樣座內(nèi)，調(diào)節(jié)校正鈕，使顯示為標準值 050。重復 b、c、d 步驟，保證零點及校正值正確可靠。倒掉 0 色度溶液，采用同樣方法裝好樣品溶液，并放入試樣座內(nèi)，等讀數(shù)穩(wěn)定后即可記下水樣的色度值。（七）實驗記錄與數(shù)據(jù)測試次數(shù)12色度17. 0017.18實驗六 水中化學需氧量的測定（重鉻酸鉀法）（一）實驗目的1 學習化學需氧量（COD）的測定原理與方法2 .掌握密封法測定化學需氧量（COD ）的方法（二）實驗原理在強酸溶液中，準確加入過量的重鉻酸鉀標準溶液， 加

22、熱回流，將水樣中還原性物質(zhì)（主要是有機物）氧化，過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈為指示劑，用硫酸亞鐵銨標準溶液回滴，根據(jù)所消耗的重鉻酸鉀標準溶液量計算出水樣化學需氧量。（三）實驗儀器1 酸式滴定管2.COD 消解器123.10ml 消解管（四）實驗試劑1.重鉻酸鉀標準溶液2.試亞鐵靈指示劑3.硫酸亞鐵銨標準溶液 C（NH4）2Fe（SO4）2 6 缶 0 O.1mol/L:稱取 39.5g 硫酸亞鐵銨 溶于蒸餾水中，攪拌下緩慢加入 20 mL 濃硫酸，冷卻后移入 1000 mL 容量瓶中，加蒸餾水稀 釋至標線，搖勻。臨用前用重鉻酸鉀標準溶液標定。標定方法： 準確吸取 10.00mL 0.2500mol

23、/L 重鉻酸鉀標準溶液于 500 mL 錐形瓶中， 加 蒸餾水稀釋至 110mL 左右，緩慢加入 30 mL 濃硫酸，混勻。冷卻后，加入23 滴試亞鐵靈指示劑（約 0.15mL），用硫酸亞鐵銨標準溶液滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍綠色漸變?yōu)樗{色后，立即轉(zhuǎn)變?yōu)榧t褐色即為終點。記錄硫酸亞鐵銨標準溶液的用量（V , mL）。0.2500 10.00C（NH4）2Fe（SO4）2=V式中：C（NH4）2Fe（SO4）2硫酸亞鐵銨標準溶液的濃度，mol/L ；V 標定時硫酸亞鐵銨標準溶液的用量，mL。4硫酸-硫酸銀溶液（催化劑）5硫酸汞（掩蔽劑）6.消化液（1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L ）（

24、五）密封法實驗步驟1.準確吸取水樣 2.50mL ,放入25mL 具塞磨口比色管中，加消化液2.50mL 和催化劑溶液 3.50mL，蓋上塞并懸緊。2然后置于固定支架上。3送入恒溫箱中，恒溫 1501C,消化 2h。視水中有機物種類可縮短消化時間。4.取出冷卻至室溫。5.回滴法：向消化后溶液中加入無有機物蒸餾水30mL，加 2 滴試亞鐵靈指示劑，然后用用硫酸亞鐵銨標準溶液滴定， 溶液的顏色由黃色經(jīng)藍綠色漸變?yōu)樗{色后，立即轉(zhuǎn)變?yōu)榧t褐色即為終點。記錄硫酸亞鐵銨標準溶液的用量V1。平行測定 23 次。136.測定水樣的同時，以2.50mL 蒸餾水，按以上操作步驟做空白試驗。記錄滴定空白時硫酸亞鐵銨標

25、準溶液的用量（Vo, mL）。（六）實驗計算14式中：c硫酸亞鐵銨標準溶液的濃度，mol/L ;Vi滴定水樣時硫酸亞鐵銨標準溶液的用量，mL;Vo滴定空白水樣時硫酸亞鐵銨標準溶液的用量，mL ；V水一吸取水樣的體積， mL。8氧（1/2O）的摩爾質(zhì)量，g/mol ；實驗結(jié)果記錄水樣測定實驗編號123V1V2V3滴定管終讀數(shù)（mL）10.617.123.7滴定管初讀數(shù)（mL）4.010.617.1V(NH4)2Fe(SO4)26.66.56.6CODcr(O2,mg/L)404040實驗七水中生物化學需氧量BOD5的測定（一）實驗目的掌握五日生化需氧量的測定原理，掌握庫侖式BOD 儀的操作方法。

26、了解配置稀釋水和水樣。（二）實驗原理生物化學需氧量是指在好氧條件下，微生物分解有機物質(zhì)的生物化學過程中所需要的溶解氧量。微生物分解有機物是一個緩慢的過程，要把可分解的有機物全部分解掉常需要20d 以上的時間，微生物的活動與溫度有關(guān)，所以測定生化需氧量時，常以20 C 作為測定的標準溫度。一般 5 天消耗的氧量大約是總需氧量的70%，為便于測定，目前國內(nèi)外普遍采用（20 1C）培養(yǎng) 5d,分別測定水樣培養(yǎng)前后的溶解氧， 二者之差為五日生化需氧量（BOD5值）,以氧的 mg/L 表示，簡稱 BOD5。氣壓計庫侖式 BOD 測量儀工作原理：CODcr(O2,mg/L)=(VoVi) C 8 1000

27、15培養(yǎng)瓶內(nèi)水樣的溶解氧，在進行生物化學反應時被消耗，則培養(yǎng)瓶內(nèi)液上空間的。2便溶解入水樣中，同時由反應產(chǎn)生的CO2從水中溢出而被置于瓶內(nèi)的蘇打石灰所吸收；從而造成瓶內(nèi)分壓和總氣壓下降， 該壓力降由電極式壓力計測出， 并轉(zhuǎn)換成電信號， 該電信號經(jīng) 放大器放大，繼電器閉合而帶動同步馬達工作。與此同時，電解瓶中酸性CuSO4溶液電解產(chǎn)生的 O2又不斷供給培養(yǎng)瓶，使瓶內(nèi)氣壓逐漸回復到原有數(shù)值，從而導致斷電器斷開，則 電解與馬達均停止工作。 通過這樣反復過程使培養(yǎng)瓶內(nèi)空間始終處于恒壓狀態(tài)， 以促進微生 物的活動和生化反應的正常進行， 根據(jù)庫侖定律， 反應過程中所消耗的氧量與電解時所需要 的電量成正比。

28、（三）實驗儀器1890 型微機 BOD 測定儀2溶解氧瓶3密封環(huán)4攪拌子5 pH 試紙6移液管7洗耳球8量筒（四）實驗試劑1磷酸鹽緩沖液2硫酸鎂溶液3氯化鈣溶液4氯化鐵溶液5鹽酸溶液6氫氧化鈉溶液7.葡萄糖一谷氨酸溶液。分別稱取 150mg 葡萄糖和谷氨酸（均于 130C 烘過 1h）,溶于水中，稀釋至 IL 。（五）實驗步驟1 .接通培養(yǎng)箱電源，將培養(yǎng)箱上開關(guān)撥至“設置”位置，調(diào)節(jié)溫度電位器旋紐，使表16頭顯示溫度為 20 C,然后將溫度開關(guān)撥至“測量”位置。并開啟微處理機電源開關(guān)。2.預先估計被測樣品的 BOD5值 范圍，選擇接近的量程。水樣中按每升水樣各加入四種無機鹽各 1mL。同時必須

29、調(diào)節(jié)該水樣的pH 值，應為 6.77.5 （最加點佳點為 pH=7.2 ）。如超出這一范圍，可用適當濃度的氫氧化鈉或硫酸中和，然后用量筒按確定好的取樣量量取水樣倒入培養(yǎng)瓶中。3 每只培養(yǎng)瓶中放入 1 只攪拌子，培養(yǎng)瓶放在儀器放大器相應位置上。4 .取 1 只清洗干凈的密封杯，杯中放入占總高度1/4 的固體 NaOH5 粒，將密封杯與瓶口及連接頭接觸的兩個面涂抹上薄薄一層凡士林，然后置于瓶口，如密封性好也可不涂， 將與軟管連接的瓶蓋在培養(yǎng)瓶上旋緊。5 穩(wěn)定 30 分鐘后，對 8 個通道分別進行調(diào)零，使實驗開始時各通道顯示值接近于零。6 量程設置：估計樣品的 BOD5值，確定該樣品所用量程。7時間

30、設置：預先確定好實驗的總小時數(shù)，輸入時間，一般為120 小時。8 日期設置：按實驗日期輸入實驗時間。以上步驟完成后按“啟動”鍵，實驗開始測定，儀器周期性循環(huán)顯示各樣品的BOD5值。（六）實驗計算1 實驗結(jié)果：時間(hour)00.450.71.452.02.753.54.04.55.0BOD5(mg/L)00.60.40.81.31.62.12.02.32.12 .繪圖（橫坐標時間、縱坐標 BOD5值）BOD (mg/l)17時間（h）實驗八水中鉻離子的測定鉻（Cr）的化合物的常見價態(tài)有三價和六價。六價鉻一般以 Cro4、HCrQ兩種陰離子存 在，三價鉻和六價鉻的化合物可以相互轉(zhuǎn)化。 鉻的工業(yè)

31、來源主要是含鉻礦石的加工、 金屬表 面處理、皮革鞣制、印染等行業(yè)。鉻的測定可采用二苯碳酰二肼分光光度法、 原子吸收分光光度法和滴定法。清潔的水可 直接用二苯碳酰二肼分光光度法測定。二苯碳酰二肼分光光度法（一）實驗目的1 學習二苯碳酰二肼法測定污水中鉻離子的測定方法：2 .掌握含鉻離子廢水的采集及保存方法。（二）實驗原理在酸性溶液中，六價鉻離子可與二苯碳酰二肼反應生成紫紅色化臺物，其撮大吸收波長為 540 nm， 吸光度與濃度的關(guān)系符合朗伯 -比耳定律。 如果測定總鉻， 需先用高錳酸鉀將水 樣中的三價鉻氧化為六價鉻，再用本法測定。（三）實驗儀器1 分光光度計。2 .具塞比色管：50 mL .（四

32、）實驗試劑1 .丙酮（C3H6Q）。2.硫酸溶液（1+1）:將硫酸（H2SQ4,1.84g mL，優(yōu)級純）緩緩加人到同體積的水中，混勻。3.磷酸溶液（1+1）:將磷酸（H3PQ4,1.69g mL）與水等體積混合。4.高錳酸鉀溶液(40g/L):稱取高錳酸鉀(KMnO4)4g，在加熱和攪拌下溶于水，最后稀 釋至 100mL。185.尿素溶液(200 g/L):稱取尿素(NH2)2CO20 g，溶于水并稀釋至 100 mL。6.亞硝酸鈉溶液(20 g/L):稱取亞硝酸鈉(NaNO2)2 g，溶于水并稀釋至 100 mL。7.氫氧化銨溶液 (1+1) :將氨水 (NH3H2O，1.69g/mL)

33、與等體積水混合。&鉻標準儲備液(0.1000 g/L):稱取于 110C 下干燥 2 h 的重鉻酸鉀(丸。，優(yōu)級 純)(0.282 9 0.000lg)，用水溶解后，移入 1 000 mL 容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻。此 溶液每毫升含 0.10mg 鉻。9.鉻標準溶液 (1 mg/L) :吸取 5.00 mL 鉻標準儲備液，置于 500 mL 容量瓶中，用水稀 釋至標線，搖勻。此溶液每毫升含有 l.00 g 鉻。使用當天配制。10. 鉻標準溶液 (5.00 mg/L ) :吸取 25.00mL 鉻標準儲備液，置于 500 mL 容量瓶中，用 水稀釋至標線，搖勻。此溶液每毫升含 5.00ug

34、 鉻。使用當天配制。11.顯色劑(二苯碳酰二胼，2 g/L 丙酮溶液)：稱取二苯碳酰二肼(C13HMN4O)0.2 g,溶 于 50 mL 丙酮中，加水稀釋至 100 mL ,搖勻。貯于棕色瓶，置于冰箱中保存。若顏色變深， 則不能使用。(五)實驗步驟1 .樣品預處理。1對不含懸浮物、低色度的清潔地面水,可直接進行測定。2如果水樣有顏色但顏色不深,可進行色度校正。即另取一份試樣,加入除顯色劑以外的各種試劑，以 2 mL 丙酮代替顯色劑，以此溶液為測定試樣溶液吸光度的參比溶液。3對渾濁、色廑較深的水樣,應加人氫氧化鋅共沉淀劑并進行過濾處理。4水樣中存在次氯酸鹽等氧化性物質(zhì)時,會干擾測定,可加入尿素

35、和亞硝酸鈉消除干擾。5水樣中存在低價鐵、亞硫酸鹽、硫化物等還原性物質(zhì)時，可將Cr6還原為Cr3，此時，調(diào)節(jié)需水樣 pH 值至 8,加人顯色劑溶液,放置 5 min 后再酸化顯色,并以同法作標準曲線。 2.標準曲線的繪制。取 9 支 25mL 比色管. 依次加人 0.00、 0.20、 0.50、 l.00、 2.00、 4.00、 6.00、 8.00 和 10.00mL鉻標準使用液，用水稀釋至標線，加入硫酸溶液(1+1)0.25 mL 和磷酸溶液(1 + 1)0.25 mL ,搖19勻。加人 1mL 顯色劑溶液，搖勻。 510 min 后，于 540 nm 波長處，用 1 cm 或 3 cm

36、 比色 皿，以水為參比，測定吸光度并作空白校正。以吸光度為縱坐標， 相應六價格含量為橫坐標繪出標準曲線。3 水樣的測定。取 25 mL 或適量（含鉻量少于 25 ug）經(jīng)預處理的試樣置于 25 mL 比色管中，用水稀釋至刻 線.然后按照校準試樣的步驟進行測定。將測得的吸光度減去空白實驗吸光度，從標準曲線上可查得鉻的含量。4.空白實驗。按與試樣完全相同的步驟進行空白實驗，僅用25 mL 水代替試樣。5 實驗結(jié)果：濃度(mg/L)00.5135空白吸光度（A）0.0080.0210.0350.1050.1560.01256.繪圖（橫坐標濃度、吸光度值）濃度（mg/L）A吸光、度20（六）實驗計算2

37、1m從標準曲線上查得的Cr6的質(zhì)量，ug;V水樣的體積，mL。實驗九離子色譜法測定水樣中常見陰陽離子含量（一）實驗目的學習離子色譜分析的基本原理及其操作方法。（二）實驗原理離子色譜法是在經(jīng)典的離子交換色譜法基礎(chǔ)上發(fā)展起來的，這種色譜法以陰離子或陽離子交換樹脂為固定相，電解質(zhì)溶液為流動相（洗脫液）。在分離陰離子時，常用 NaHCO3和N32CO3混合液或 Na2CO3溶液做洗脫液；在分離陽離子時，常用稀甲基磺酸溶液。由于待 測離子對離子變換樹脂親和力不同，致使它們在分離柱內(nèi)具有不同的保留時間而得到分離。離子色譜儀由高壓恒流泵、高壓六通進樣閥、分離柱、抑制柱、再生泵及電導檢測器和記錄儀等組成。（三

38、）儀器與試劑1、 離子色譜儀。2、 100uL 微量進樣器。3、 陰離子標液： F、Cl-、SQ2-、NO-、NO;陰離子淋洗液： NaCO H2SQ;陽離子標液：Nh、X、Ca2+、M、；陽離子淋洗液：甲基磺酸均為優(yōu)級純。4、 超純水。5、 （1）5 種陰離子的標準混合使用液的配制：分別吸取上述5 種標準液體積如下表所示。CCr60.25式中:CCr6水中Cr6的含量，mg/L ;22陰離子標準儲備液使用量標準液F-NO-NO-Cl-SQ2-使用量 mL1.005.05.012.5012.50在同一個 500mL 容量瓶中，然后用水稀釋至刻度， 搖勻，該標準混合使用液中各陰離子濃度 如下表所

39、示?；旌蠘藴蕵雨庪x子濃度陰離子F-NQ-NQ-Cl-SQ2-濃度(ug/mL)5.0010.0010.0025.025.0(2)陰離子洗脫儲備液(NaCQ)的配制。準確稱取 26.49 g NaCOs(于 105C下烘干 2h,并保存在干燥器內(nèi))，溶于水中，并轉(zhuǎn)移到一只500mL 容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。該洗脫儲備液中 NaCO 濃度為 0.5mol/L。(3)陰離子洗脫使用液(即洗脫液)的配制。吸取上述洗脫儲備液18.00mL 于 1000mL 容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，即得。(4)陰離子抑制液(0.1mol/L H2SO4)的配制。取 2mL H2SQ 用純水稀釋至刻度，搖勻

40、。6、(1)5 種陽離子的標準混合使用液的配制：分別吸取上述5 種標準液體積如下表所示。陽離子標準儲備液使用量標準液K+Na+Ca2+、Mg2+、NH4+使用量 mL5.005.012.5012.501.0在同一個 500mL 容量瓶中，然后用水稀釋至刻度， 搖勻，該標準混合使用液中各陰離子濃度 如下表所示。混合標準樣陽離子濃度陽離子K+Na+Ca2+、Mg2+、NH4+濃度(ug/mL)10.0010.0025.025.05.0(2)陽離子洗脫儲備液的配制。準確取 20.00 mL 甲基磺酸(0.5mol/L)，溶于水中，并轉(zhuǎn)移到一只 1000mL 容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，即得。(四

41、)實驗步驟(1)吸取上述 5 種陰離子標準儲備液各 0.50mL,分別置于 5 只 50mL 容量瓶中，各加 人洗脫儲備液 0.05mL，加水稀釋至刻度，搖勻，即得各陰離子標準使用液。(2)根據(jù)實驗條件，將儀器按照儀器操作步驟調(diào)節(jié)至可進樣狀態(tài)，待儀器上液路和電路23系統(tǒng)達到平衡后，記錄儀基線呈一直線，即可進樣。(3)分別吸取 100L混合陰離子標準使用液進樣，記錄色譜圖。(4)工作曲線的繪制。分別吸取陰離子標準混合使用液1.00、2.00、4.00、6.00、8.00mL于 5 只 l0mL容量瓶中，各加入 0.1mL洗脫儲備液，然后用水稀釋到刻度，搖勻，分別吸 取 100L進樣，記錄色譜圖。

42、(5) 取未知水樣 99.00mL,加 1.00mL洗脫儲備液，搖勻，經(jīng) 0.45m微孔濾膜過濾后，取 100L按同樣試驗條件進樣，記錄色譜圖，重復進樣兩次。(6) 如水樣中離子濃度超過標準濃度范圍，水樣稀釋后再進樣。(7) 同理可測得取未知水樣陽離子濃度。(五)實驗數(shù)據(jù)記錄各組分含量:陰離子F-NO-NO-Cl-SO2-濃度(ug/mL)0.9160. 2250.2666.79214.896陽離子K+Na+Ca2+、Mg2+、NH4+濃度(ug/mL)1.69313.33551.05414.52880實驗十 天然水中高錳酸鹽指數(shù)的測定一、實驗目的1學習高錳酸鉀標準溶液的配制及標定。2掌握天然

43、水中高錳酸鹽指數(shù)的測定原理與方法二、實驗原理水樣在酸性條件下，高錳酸鉀KMnO4將氧化水樣中的還原性無機物及部分有機物，剩余的KMnO4用過量的草酸鈉Na2C2O4還原，再用KMnO4標準溶液回滴過量的Na2C2O4根據(jù)加入過量的KMnO4和Na2C2O4標準溶液的量及最后KMnO4標準溶液 的用量，計算高錳酸鹽指數(shù)mg： L(以02計)。24三、實驗儀器1.棕色酸式滴定管：50mL2 .錐形瓶：250mL3 .移液管：5、10、100mL4 .容量瓶：100、1000mL5. 水浴鍋。6 .定時鐘。五、實驗試劑1.高錳酸鉀標準貯備液(Ge.KMno40.1mol/L):稱取 3.2 gKMnO4，溶于 1.2L 蒸餾水中，加熱煮沸，使體積減少到約I L,在暗處放置過夜，用G-3 號玻璃砂漏斗過濾，濾液貯于棕色瓶中，避光保存。2.高錳酸鉀標準使用液(C1.5KMno40.01moI/L):臨用前配制。吸取 100mL上述0.1moL高錳酸鉀標準貯備液于1000mL容量瓶中，用蒸餾水稀釋至標線， 貯于棕色瓶中，避光保存，使用時標定。3.硫酸溶液(1