試驗(yàn)一水中氟化物的測定

1、實(shí)驗(yàn)一水中氟化物的測定（氟離子選擇電極法）一、實(shí)驗(yàn)原理 將氟離子選擇電極和外參比電極（如甘汞電極）浸入欲測含氟溶液，構(gòu)成 原電池。該原電池電動(dòng)勢與氟離子活度的對(duì)數(shù)呈線性關(guān)系通過測量電極與已知F爭度溶液組成的原電池電動(dòng)勢和電極與待測 F濃度溶液組成原電池的電動(dòng)勢, 在離子活度固定的條件下即可計(jì)算出待測水樣中 F濃度。常用定量方法是標(biāo)準(zhǔn) 曲線法和標(biāo)準(zhǔn)加入法。對(duì)于污染嚴(yán)重的生活污染水和工業(yè)廢水，以及含氟硼酸鹽的水樣均要進(jìn)行 預(yù)蒸餾。二、儀器設(shè)備1磁力攪拌器2離子活度計(jì)或 pH 計(jì)，精確到0.1mv3電極插口轉(zhuǎn)換器4飽和甘汞電極和氟離子選擇性電極5盛溶液的器皿（1）200ml聚乙稀塑料瓶一一放氟化物標(biāo)

2、準(zhǔn)貯備液（ 2） 250 ml 細(xì)口瓶 2 個(gè)放離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)緩沖溶液和鹽酸（ 3） 200ml 燒杯 放待測水樣（ 4） 200ml 燒杯 作為廢液缸（ 5） 50ml 的小燒杯、牛角勺或鑷子 洗轉(zhuǎn)子6取溶液的器具( 1)10ml 移液管 2 支分別吸標(biāo)準(zhǔn)貯備液和標(biāo)準(zhǔn)使用液(2) 20ml移液管1支一一吸待測水樣7測量所用器皿( 1) 50ml 的容量瓶 6 個(gè) 配標(biāo)準(zhǔn)系列(2) 100 ml的容量瓶2個(gè)一一配TISAB和標(biāo)準(zhǔn)使用液( 3)聚四氟乙烯的小燒杯 6 個(gè)放配好的標(biāo)準(zhǔn)系列8洗耳球 1 個(gè)9移液管架 1 個(gè)10 轉(zhuǎn)子 1 個(gè)11洗瓶 1 個(gè)12 .濾紙12xx 察電極上的水13半對(duì)數(shù)坐

3、標(biāo)紙14 .分析天平15. 20ml 量筒 量取離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)緩沖溶液16. 精密pH試紙(58)三、藥品試劑 所用水為去離子水或無氟蒸餾水。1 .氟化物標(biāo)準(zhǔn)貯備液：稱取0.2210g基準(zhǔn)氟化鈉（NaF）（預(yù)先于105110C烘干2h，或者于500 650C烘干給40min，冷卻），用水溶解后轉(zhuǎn)入1000mL容量瓶中，稀釋至標(biāo)線， 搖勻。貯存在聚乙稀瓶中。此溶液每毫升含氟離子 100血。2. 2mo1/L鹽酸溶液。四、測定步聚1 儀器準(zhǔn)備和操作按照所用測量儀器和電極使用說明，首先接好線路，將各開關(guān)置于 “關(guān)”的 位置，開啟電源開關(guān)，預(yù)熱15min，以后操作按說明書要求進(jìn)行。測量前，試 液應(yīng)達(dá)到室

4、溫，并與標(biāo)準(zhǔn)溶液溫度一致（溫差不得超過±1）。2. 氟化物標(biāo)準(zhǔn)溶液配制：用無分度吸管吸取氟化鈉標(biāo)準(zhǔn)貯備液10.00mL。注入100mL容量瓶中，稀釋至標(biāo)線，搖勻。此溶液每毫升含氟離 子10。3. 總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)緩沖溶液（TISAB配制：稱取5.88g二水合檸檬酸鈉和8.5g硝酸鈉，加水溶解，用鹽酸調(diào)節(jié) pH至56。轉(zhuǎn)入100mL容量瓶中， 稀釋至標(biāo)線，搖勻。4. 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制：用移液管移取1.00、3.00、5.00、10.00、20.00mL氟化物標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別置于 5只50mL容量瓶中，加入10mL總離 子強(qiáng)度調(diào)節(jié)緩沖溶液。用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。分別移入100mL聚乙稀杯中，放入

5、一只塑料攪拌子，按濃度由低到高的順序，依次插入電極，連續(xù)攪拌溶 液，讀取攪拌狀態(tài)下的穩(wěn)態(tài)電位值（E）。在每次測量之前，都要用水將電極沖 洗凈，并用濾紙吸去水分。在半對(duì)數(shù)坐標(biāo)紙上繪制 E-1gCF-標(biāo)準(zhǔn)曲線，濃度標(biāo)于對(duì)數(shù)分格上，最低濃度標(biāo)于橫坐標(biāo)的起點(diǎn)線上。5水樣測定：用移液管移取20.00ml水樣，置于50mL容量瓶中，加入10mL總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)緩沖溶 液，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。將其移入 100 mL聚乙烯杯中，放入一只塑料攪拌 子，插入電極，連續(xù)攪拌溶液，待電位穩(wěn)定后，在繼續(xù)攪拌下讀取電位值（ EX）。在每次測量之前，都要用水充分洗滌電極，并且濾紙吸去水分。根據(jù) 測得的毫伏數(shù)，由標(biāo)準(zhǔn)曲線上查

6、得氟化物的含量。6空白試驗(yàn)：用去離子水代替水樣，按測定樣品的條件和步聚進(jìn)行測定。7實(shí)驗(yàn)完成后，用去離子水將電極沖洗干凈，放入去離子水中。然后關(guān)掉 儀器，將其它玻璃器皿清洗干凈，擺放整齊，擦凈桌面。五、結(jié)果計(jì)算1 標(biāo)準(zhǔn)曲線法：根據(jù)從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查知稀釋水樣的濃度和稀釋倍數(shù)即可計(jì)算水樣中氟化物 含量（ mg/L）。六、注意事項(xiàng)1 所有玻璃儀器在使用之前要清洗干凈，先用自來水洗三遍，再用去離子 水洗三遍。移液管移取溶液時(shí)，要用該溶液潤洗三遍再移取，聚乙烯杯盛標(biāo)準(zhǔn) 溶液時(shí)，先用標(biāo)準(zhǔn)溶液潤洗三遍。2電極用后應(yīng)用水充分沖洗干凈，并用濾紙吸去水分，放在空氣中，或者 放在稀的氟化物標(biāo)準(zhǔn)溶液中，如果短時(shí)間不再使用，應(yīng)洗凈，吸去水分，套上 保護(hù)電極每感部倍的保護(hù)帽。電極使用前仍應(yīng)洗凈，并吸去水分。3分析容器應(yīng)用塑料容器，硅酸鹽（玻璃）易與氟反應(yīng)（生成SiF4、Na2SiF6）。測定標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)濃度由低到高，以免影響后一個(gè)濃度的測定。4測定的電位穩(wěn)定后讀取讀數(shù)，若 1 分鐘內(nèi)只變化0.51mV,則達(dá)到穩(wěn)定。5不得用手指觸摸電極的敏感膜；如查電極膜表面被有機(jī)物等沾污，必須 先清洗干凈后才能