固定污染源排氣中氯化氫的測定硫氰酸汞分光光度法HJT27-1999方法確認(rèn)教學(xué)內(nèi)容

1、資料收集于網(wǎng)絡(luò)，如有侵權(quán)請聯(lián)系網(wǎng)站刪除固定污染源排氣中氯化氫的測定硫氰酸汞分光光度法HJ/T27-1999 方法確認(rèn)1. 目的通過分光光度法測定吸收液中氯化氫的濃度，分析方法檢出限、回收率及精密度，判斷本實驗室的檢測方法是否合格。2. 適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)適用于固定污染源有組織排放和無組織排放的氯化氫測定。3. 職責(zé)3.1檢測人員負(fù)責(zé)按操作規(guī)程操作，確保測量過程正常進行，消除各種可能影響試驗結(jié)果的意外因素，掌握檢出限、方法回收率與精密度的計算方法。3.2復(fù)核人員負(fù)責(zé)檢查原始記錄、檢出限、方法回收率及精密度的計算方法。3.3 技術(shù)負(fù)責(zé)人負(fù)責(zé)審核檢測結(jié)果及檢出限、方法回收率、精密度分析結(jié)果。4. 分析方

2、法4.1測量方法簡述4.1.1空白試驗 : 按同試樣完全相同的處理步驟進行空白實驗，僅用吸收液代替試樣。4.1.2采樣4.1.2.1有組織排放樣品的采集串連兩支各裝 25ml 氫氧化鈉吸收液的多孔玻板吸收瓶， 以 0.5L/min 流量，采樣 530min。在采樣過程中，根據(jù)排氣溫度和濕度調(diào)節(jié)采樣管保溫夾套溫度，以避免水汽于吸收瓶之前凝結(jié)。若排氣中含有氯化物顆粒性物質(zhì)，應(yīng)在吸收瓶之前接裝濾膜夾，否則顆不裝濾膜夾。 4.1.2.2 無組織排放樣品的采集將 0.3 m微孔濾膜裝在濾膜采樣夾內(nèi)， 后面串聯(lián)兩支各裝 5ml 吸收液的吸收管，以 1L/min 流量，采氣 30 60min。長時間采樣，吸

3、收液水分蒸發(fā)，需適當(dāng)加水補充水分蒸發(fā)。4.1.3標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制取 8 支 10ml 具塞比色管，按表1配制標(biāo)準(zhǔn)色列。word 可編輯資料收集于網(wǎng)絡(luò)，如有侵權(quán)請聯(lián)系網(wǎng)站刪除表 1氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)色列管號0123456700.200.602.00氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)用1.000.401.50液（ ml）0.80吸收液（ ml）5.004.804.604.404.204.003.503.00氯化氫含量2.04.06.08.010.015.020.00（g）在各管中加 3.0%硫酸鐵銨溶液 2.00ml ，混勻，加硫氰酸汞 - 乙醇溶液 1.0ml ，混勻。在室溫下放置 2030min。用 2cm比色皿，于波長 46

4、0nm處，以水為參比，測定吸度。并且繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。4.1.4樣品測定4.1.4.1無組織排放樣品測定采樣后，將第一、二吸收管的樣品溶液分別移人兩支 10ml 具塞比色管中，用少量吸收液洗滌吸收管，吸收液并入比色管，稀釋至 10ml 標(biāo)線，搖勻。分別吸取 5.00ml 樣品溶液于另兩個比色管中。以下步驟同標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制。4.1.4.2有組織排放樣品的測定將吸收后的樣品溶液分別轉(zhuǎn)移入兩支50ml 容量瓶中，用少量吸收液洗滌吸收瓶， 洗滌液并入容量瓶，然后用吸收液定容。搖勻后從各瓶吸取適量樣品溶液，分別置于10ml 干燥的具塞比色管中 , 加吸收液至 5.00ml 。以下步驟按 4.1.4.1進行分光光度測定。4.2 計算氯化氫（ HCI mg/m3） = (W1/V 1+W2/V 2)*V t /V nd式中 W 1、 W2 分別為從第一、二吸收管所取樣品溶液中氯化氫含量，g；word 可編輯資料收集于網(wǎng)絡(luò)，如有侵權(quán)請聯(lián)系網(wǎng)站刪除V1、 V2 分別為測定時從第一、二吸收管中所取溶液的體積，ml；Vt 定容體積， ml；Vnd-標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的干采氣體積，L。5. 結(jié)果分析5.1 檢出限選取 10 份空白樣品，按 4 進行測試。結(jié)果見附表。由附表可知，檢出限滿足標(biāo)準(zhǔn) HJ/T27-1999 的要求。5.2 方法回收率與精密度選取