實驗二-乙酸正丁酯中雜質(zhì)的氣相色譜分析說課講解

1、實驗二- 乙酸正丁酯中雜質(zhì)的氣相色譜分析精品文檔實驗四 乙酸正丁酯中雜質(zhì)的含量測定- 內(nèi)標(biāo)法定量一、目的要求1.學(xué)習(xí)內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線法定量的基本原理和測定試樣中雜質(zhì)含量的方法。2.復(fù)習(xí)并鞏固氣相色譜分析原理及其操作步驟。二、實驗原理對于試樣中少量雜質(zhì)的測定，或僅需要測定試樣中某些組分時，可采用內(nèi)標(biāo)法定量。設(shè)在質(zhì)量為 m 試樣 的試樣中加入內(nèi)標(biāo)物的質(zhì)量為ms，被測組分的質(zhì)量為mi ，被測組分及內(nèi)標(biāo)物的峰面積分別為As、 Ai ，則有mifiAi(1), mi msfiAi(2)msfsAsfsAswimi×100 msfiAim試樣m試樣fsAs ×100 (3)以內(nèi)標(biāo)物為標(biāo)準(zhǔn)，

2、 f s= 1,則有：wimsfiAi×100 (4)m試樣As內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線法，配制一系列的標(biāo)準(zhǔn)溶液，測得相應(yīng)的A /A ，m /m 。以 A /A 對 m /msi si si si作標(biāo)準(zhǔn)曲線。這樣就可以在無需預(yù)先測定fi 的情況下，稱取一定量的試樣m 試樣 和內(nèi)標(biāo)物mms，混合進樣，根據(jù)i s之值由標(biāo)準(zhǔn)曲線求得i s，再根據(jù)公式si(5)i×mA /Am /mw100mm試樣s求得被測組分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)wi 。三、儀器與試藥1.FL9500 氣相色譜儀2.微量進樣器（ 1L， 0.5L ， 5L）3.移液管（ 0.5 mL、1 mL、2 mL ）4.高純氮、高純氫、低噪聲空

3、氣凈化源收集于網(wǎng)絡(luò)，如有侵權(quán)請聯(lián)系管理員刪除精品文檔5.正庚烷 ( =0.68 g/cm3)、環(huán)己烷 ( =0.779 g/cm3)、乙酸乙酯 ( =0.901 g/cm3) 、乙酸正丁酯( =0.8824 g/cm3 )均為分析純。6.標(biāo)準(zhǔn)溶液按下表配制，分別置于5 支 25 mL 的容量瓶中，用乙酸正丁酯定容，混勻備用。編號m 正庚烷 /gm 環(huán)己烷 /gm 乙酸乙酯 /g11.000.250.2521.000.500.5031.000.750.7541.001.001.0051.001.251.257.未知試樣 25 mL （含 1.00 g正庚烷）。四、實驗條件1. 固定液：二甲基聚硅

4、氧烷（非極性）；色譜柱：毛細管0.32×30 mm/m2. 柱溫： 70 oC；氣化室（輔助 I）溫度： 150 oC；檢測器溫度： 150 oC3. 載氣：氮氣； 檢測器：氫火焰離子化檢測器（ FID）4. 進樣量： 標(biāo)準(zhǔn)溶液 1 L ；未知試樣 0.5 L ；純物質(zhì)： 0.2 L 。五、實驗內(nèi)容及步驟1. 根據(jù)實驗條件，按儀器操作步驟將色譜儀調(diào)節(jié)至可進樣狀態(tài)，待儀器的電路和氣路系統(tǒng)達到平衡，色譜工作站的基線平直時，即可進樣。2. 吸取各純物質(zhì) 0.2 L 進樣，記錄 各純物質(zhì) 的保留時間。3. 吸取標(biāo)準(zhǔn)溶液 1 L 進樣，記錄各組分的保留時間和色譜峰面積。4. 在同樣條件下，吸取

5、 未知試液 0.5 L 進樣，記錄各組分的保留時間和色譜峰面積。六、數(shù)據(jù)記錄及處理1. 記錄純物質(zhì)的保留時間乙酸乙酯正庚環(huán)己烷乙酸正丁酯烷保留時間（ min）收集于網(wǎng)絡(luò)，如有侵權(quán)請聯(lián)系管理員刪除精品文檔2. 記錄標(biāo)準(zhǔn)溶液及未知試樣各色譜圖上各組分色譜峰面積編號A乙酸乙酯A環(huán)己烷A正庚烷（ mV .s）（mV .s）（mV .s）12345未知以正庚烷為內(nèi)標(biāo)物質(zhì)，計算mi/ms，A i/A s 值以 Ai/As 對 mi /ms 作圖（ Origin 軟件），繪制各組分的標(biāo)準(zhǔn)曲線，得到線性回歸方程和線性相關(guān)系數(shù)。5. 根據(jù)未知試樣 A i /A s的值，由標(biāo)準(zhǔn)曲線計算出相應(yīng)的 mi/ms的值。6

6、. 計算未知試樣中甲醇、異丙醇、乙酸乙酯、環(huán)己烷的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。七、注意事項進樣前一定要將微量注射器用相應(yīng)試劑清洗干凈，清洗干凈的微量注射器應(yīng)該專用，不能與準(zhǔn)備進樣別的試劑的微量注射器混用。八、思考題1. 簡要說出氣相色譜的主要儀器部件。2. 實驗中是否需要嚴(yán)格控制進樣量，實驗條件若有變化是否會影響測定結(jié)果，為什么？3. 內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線法中，是否需要校正因子，為什么？4. 根據(jù)純物質(zhì)的保留時間，確定各物質(zhì)的沸點大小，并說明理由。附錄： FL9500 氣相色譜儀操作步驟1 . 開 N2 鋼瓶： 1 逆時針轉(zhuǎn)動減壓閥手柄至放松位置，此時減壓閥處于關(guān)閉狀態(tài).2逆時針打開鋼瓶上的總閥門，并記錄瓶中余氣壓力.

7、3順時針旋緊減壓閥，直至分壓值達所需壓力0.5 Mpa .2. 接通電源，開凈化器，三個全打開.收集于網(wǎng)絡(luò)，如有侵權(quán)請聯(lián)系管理員刪除精品文檔3. 調(diào)節(jié)毛細管柱前壓 (主機頂上表壓力 )為 0.06 Mpa ，開色譜儀上的兩電源 .4. 設(shè)置參數(shù)，選擇優(yōu)化條件： 1.柱溫 (柱箱鍵 ).2.汽化室 (輔助 I).3. FID(檢測器 ).5. 待所設(shè)參數(shù)達到設(shè)置條件時 (顯示鍵查看 )，開 H2 鋼瓶 .H 2 鋼瓶的開法 ：1.逆時針轉(zhuǎn)動減壓閥手柄至放松位置.2逆.時針打開鋼瓶上的總閥門.3逆.時針打開減壓閥左邊的小通道（使用閥）.4. 順時針旋緊減壓閥直至分壓值達所需壓力0.2 Mpa .6

8、. 調(diào)色譜儀主板上 H2 表的壓力為 0.1 Mpa .7. 開低噪聲空氣凈化源， 調(diào)色譜儀主板上空氣壓力為 0.03 Mpa .8. 點火，若點火困難，可先調(diào)高氫氣至0.15 Mpa ，點火后調(diào)回至0.1 Mpa .9. 打開電腦，點桌面上的 FL9500 色譜工作站圖標(biāo)進入系統(tǒng)，點通道 1 或 2。10. 待基線平直后，即可進樣，進樣后按工作站的通道A 或 B 上的按時器或在工作界面上點擊開始按鈕即進行進樣分析。（注意：進樣前一定要將微量注射器用相應(yīng)試劑清洗干凈，清洗干凈的微量注射器應(yīng)該專用，不能與準(zhǔn)備進樣別的試劑的微量注射器混用）.11. 采樣結(jié)束后點停止，若想處理色譜圖點進樣后處理，點轉(zhuǎn)入再處理，打印結(jié)果，待所有樣品采樣結(jié)束后，關(guān)色譜程序窗，關(guān)電腦.12. 關(guān) H2，先關(guān)總閥 (順)減