如何科學評價激光粒度儀

1、如何科學評價激光粒度儀一、 用科學的方法去評價激光粒度儀十分重要。國際標準ISO13320-1（第一部分：通用法則）是儀器評估的科學的參照。二、 評價激光粒度分析系統(tǒng)時最廣泛使用的參數 Repeatability 重現性 Accuracy 精確性 Resolution & Sensitivity 解析度與靈敏度1重現性兩個方面的影響因素：Ø 儀器本身的重現性-在同一臺儀器上做同一個樣品分析的變異性Ø 儀器間的重現性-同一個樣品在不同儀器上分析的變異性2何樣的重現性才是令人滿意的呢? ISO 13320-1 發(fā)布了以下的數值作為重現性滿意度的評價：Ø 對于平

2、均粒徑（mean size）大于10µm的樣品. Median Size (x50)中位徑應有一個小于3%的變異系數。這也能適用在分布中任何選定的中心值。分布兩邊的值，例如x10 與 x90 其變異系數應不超過5%。Ø 對于平均粒徑（ mean size） 小于 10µm的樣品. 對于小于10µm范圍的樣品，以上的值應加倍。3關鍵的影響重現性的因素:Ø 高度穩(wěn)定不會飄移的光源Ø 光源校直Ø 樣品處理系統(tǒng)Ø 高度精確的光學系統(tǒng)Ø 高度精確的檢測器排列當對于任何的光學系統(tǒng)的要求而言，會對其校直有具體的要求。

3、因而，擁有一些確保校直的簡易而具有可重復性的方法就顯得非常重要。 在 Beckman Coulter LSÔ series儀器上，使用的是十字線的方式校直。該標線片是一塊帶有鉆孔的金屬片，但當一個“理想顆粒”的角色。由“理想顆?！毙纬傻纳⑸溆糜谑辜す庑Ｖ钡綑z測器列陣上。 整個過程完全自動，無需操作員調節(jié)，這是確保重現性的至關重要的校直方法。 該校直程序對大顆粒而言是相當重要的，這是因為在低的角度上帶有特征的、離散的和能良好判斷的大顆粒的散射與光路是有關聯的(詳情請參閱：解析度與靈敏度)。 離開了“角度校直”的過程將不可能精確重現粒度的分布。4ISO 標準，14頁第6.7節(jié)中，給出以下

4、定義及列出了有關激光衍射分析中影響分辨率與靈敏性的重要因素。6.7 節(jié)：分辨率、靈敏性 顆粒粒度分布的分辨率, 例如：不同粒度的的分辨能力、某一粒度少量顆粒的靈敏性受限于以下因素： * 檢測器的數目、位置與形狀;* 其訊噪比;* 所測量散射圖形的細節(jié);* 不同的顆粒粒度在散射圖中的異同;* 顆粒實際的粒度范圍;* 足夠的光學模式;* 重疊法中的平滑作用. 性能差異主要因素Ø 探測器數量與排布方式Ø 激光種類與對焦方式Ø 小顆粒檢測方法Ø 亞微米顆粒測量技術Ø 樣品臺-進樣系統(tǒng)的進樣好壞與操作區(qū)別庫爾特激光粒度儀132枚探測器探測器少的激光粒度儀

5、探測器多的激光粒度儀粒度報告失真，趨近正態(tài)分布。 檢測器少的粒度儀，實測通道少，各通道粒度寬，只能通過合成多個虛擬通道來提高解析度，但結果是： 檢測器多的粒度儀，實測通道多，各通道粒度窄，不用通過合成多個虛擬通道來提高解析度，結果接近實際。實測通道、虛擬通道及對粒度報告的影響探測器排列方式庫爾特十字形排布扇形排布直線形排布庫爾特排列的優(yōu)點：當激光對焦發(fā)生上下左右任何一個方向偏離時，將造成檢測角度在一個方向偏大，另一個方向偏小，十字星排布方式使整體偏差抵消，不至于出現其它排列方式造成所測數據整體偏大或偏小。激光種類及對焦方式一般粒度儀采取在同心圓上用三枚等距檢測器輔助對焦方式，由于光源不均勻帶來

6、偏差可能性較大，庫爾特采取32枚參與對焦，大大降低了誤差可能性。例如： 對500um顆粒，q偏差0.01。，粒徑漂移約10% 750nm固體激光器，工作壽命達7萬小時。穩(wěn)定損耗低、易維護。小顆粒檢測方法透鏡的作用：使粒徑相同的顆粒產生的平行散射光聚焦于同一角度位置上的探測器，達到準確測量的目的。雙透鏡使信號采集保持一致性，降低系統(tǒng)了誤差。亞微米顆粒測量技術激光粒度儀應用 衍射理論處理顆粒在小角度區(qū)域內的散射光，解析0.1um以上顆粒粒度。 顆粒在大角度區(qū)域散射光強度差異，解析0.1um以下顆粒粒度。衍射理論在解析亞微米范圍內（0.1um以下）顆粒粒度時受到限制，原因是：0.1um0.2um0.

7、3um0.4um45光強0角度亞微米顆粒散射光特點 Ø 在小角度范圍（衍射理論適用區(qū)域）內，亞微米顆粒散射光強隨角度變化的差異很小，即衍射光斑在此范圍內分布基本相同。所以，衍射理論只能根據它們在這一范圍的相同光強將全部亞微米顆粒作為一個粒度組份給出含量，無法將之細分。Ø 但在大角度區(qū)域，它們差異逐漸明顯。因此，細分亞微米顆粒粒度，要在大的角度上分析，而在此角度范圍衍射理論已不適用。衍射理論適用區(qū)域ISO13320標準規(guī)定激光衍射技術分辯顆粒的下限為0.1um一般的大角度散射分析技術Ø 采用單波長，配合大角度探測器的分析技術需要改進的問題Ø 在大角度進行檢

8、測雖可獲得亞微米顆粒的更多信號，Ø 但由于采用單色光，其信號差異較小，分辨率低。六個大角度探測器光源起偏器庫爾特多波長偏振光強度差分析法起偏器可產生三種波長的、分別為水平、垂直方向的共六種偏振光。理論依據-為何采用多波長？-為何采用偏振光強度差？Ø 粒徑大小在入射光波長10%60%范圍內的顆粒，對入射光產生較強散射光， 因此采用多種波長的光逐段進行分析，可有效去除其它顆粒的干擾光。Ø 顆粒越小，其對水平和垂直兩種方向的偏振光散射光強度差異越大，反之亦然，所以偏振光強度差信號使分辨率獲得提高。Ø 因此，6個角度檢測器所獲信號的純度和信息量都大大提高。偏振光

9、技術與其它技術對比 對Duke公司三組份亞微米標準顆?；旌蠘悠贩治鼋Y果。83nm204nm503nm庫爾特PIDS技術測量結果其它技術測量的結果LS系列激光粒度分析儀儀器特點：Ø 一次性分析范圍寬   粒度測量范圍：0.04 2,000 um。Ø 速度快、重現性好 分析時間：5-90秒，重復性優(yōu)于0.5% 準確性優(yōu)于99.5%。Ø 操作簡單，全自動程度高。Ø 分辨率優(yōu)，解析度高。Ø 軟件界面友好，中英文顯示，能提供各種粒度統(tǒng)計數據。Ø 可靠性高，維護保養(yǎng)簡單方便。 Ø 多種樣品臺 濕法樣品臺3種，干法1種。

10、6; 分析樣品范圍廣 各類粉體顆粒，懸濁液中顆粒物，乳化液 中乳珠。 技術特點：Ø 全程米氏理論及弗蘭候夫理論，符合ISO13320標準。Ø 雙鏡頭專利技術：主光路同時設置二個鏡頭。保證全量程測量一次完成。并使小顆粒測量消除相同顆粒平行光誤差。Ø 多波長極化光強差分散射(PIDS)專利技術和6枚檢測器18個數據點完成0.4um以下顆粒測量，數據真實可靠。接收水平和垂直衍射光的光強差。以保證小顆粒的檢測獲得真正的測量值。Ø 750nm固體激光器，工作壽命達7萬小時以上,不工作時無損耗。Ø 132枚檢測器在前向四個象限交叉排布和背向布排。最大檢測角150度，信息完整。Ø 132枚檢測器均有獨立的放大器，并行輸出檢測信號，信息完整，優(yōu)于串行掃