儀器操作實驗

1、廣東工業(yè)大學(xué) 學(xué)院 專業(yè) 班 組、學(xué)號 姓名 協(xié)作者 教師評定 實驗題目 熔點的測定、折光率的測定、旋光度的測定 （一）熔點的測定一、實驗?zāi)康?. 了解熔點測定的意義。2. 掌握測定熔點的方法。二、實驗原理 固體物質(zhì)在大氣壓下加熱熔化時的溫度，稱為熔點(melting point，簡記為m.p.)。嚴(yán)格來說，熔點就是固體物質(zhì)在大氣壓下達到固液兩態(tài)平衡時的溫度。 純凈的固體有機物一般都有固定的熔點，固液兩相之間的變化非常敏銳，從初熔到全熔的溫度范圍稱熔矩或熔程，一般不超過0.51。當(dāng)混有雜質(zhì)后，熔點就會有顯著的變化，熔點降低，熔矩變寬。因此通過測定熔點，可以鑒別未知的固態(tài)有機化合物和判斷有機化合

2、物的純度。 如果兩種固體有機物具有相同或相近熔點，可以采用混合熔點來鑒別它們是否為同一化合物。若是兩種不同化合物，通常會使熔點下降（也有例外），如果是相同化合物則熔點不變。三、實驗儀器與藥品 申光牌WRS-1A數(shù)字熔點儀，上海精密科學(xué)儀器有限公司物理光學(xué)儀器廠四、物理常數(shù)名稱分子量熔點沸點折射率比重顏色和形態(tài)溶解度桂皮酸133300-無色針狀晶體桂皮酸：又稱肉桂酸；-苯丙烯酸；3-苯基-2-丙烯酸。不溶于冷水，溶于熱水、乙醇、乙醚、丙酮和冰醋酸。五、實驗裝置圖六、實驗步驟1、樣品的裝填 將熔點管開口向下插入粉末中，裝取少量藥品。然后將熔點管豎立起來，在桌面上礅幾下，使樣品落入管底，重復(fù)幾次。最

3、后取一支長約3040cm的玻璃管，垂直于一干凈的表面皿上，將熔點管(開口端向上)從玻璃上端自由落下35次，使管內(nèi)裝入高約23mm緊密結(jié)實的樣品。2、開啟電源開關(guān)，穩(wěn)定20分鐘。3、通過撥盤設(shè)定起始溫度（撥盤只能向下?lián)軇樱侔聪缕鹗紲囟劝粹o，輸入此溫度，預(yù)制燈亮，稍等，到達所需溫度時，預(yù)制燈熄滅。4、選擇升溫速率（一般3/min），把波段開關(guān)旋至所需溫度。5、插入裝有樣品的毛細管（直立、慢慢插入。切不可勉強插入，否則要換毛細管?。?，此時初熔燈熄滅。6、調(diào)零。使電表完全指零。7、按下升溫鈕，升溫指標(biāo)燈亮。8、數(shù)分鐘后，初熔燈先閃亮，然后出現(xiàn)終熔讀數(shù)顯示，欲知初熔讀數(shù)按初熔鈕即得。注：測桂皮酸的起

4、始溫度設(shè)定為125，混合物的起始溫度設(shè)定為90。 桂皮酸混合物樣品初熔/終熔/熔程/樣品初熔/終熔/熔程/樣品1樣品3樣品2樣品4 討論： 七、思考題（1）三個瓶子分別裝有A、B、C三種白色結(jié)晶的有機固體，每一種都在149150熔化。一種5050的A與B的混合物在130139熔化；一種5050的A和C的混合物在149150熔化。那么5050的B與C的混合物在什么溫度范圍熔化呢？你能說明是同一種物質(zhì)嗎？（2）如何鑒別新化合物為已知的化合物？（二）折光率的測定一、實驗?zāi)康?. 了解測定折光率對研究有機化合物的實用意義；4. 掌握使用阿貝折光儀測定有機物的方法。二、實驗原理 折光率（Refracti

5、ve Index）是有機物的重要物理常數(shù)之一。固體、液體和氣體都有折光率，尤其是液體有機物，文獻記載更為普遍。通過測定折光率可以判斷有機物的純度、鑒定未知有機物以及在分餾時配合沸點，作為切割餾分的依據(jù)。 光在不同介質(zhì)中傳播的速度是不同的，所以光從一種介質(zhì)進入另一介質(zhì)時，在分解面上發(fā)生折射現(xiàn)象。 根據(jù)折射定律，光從介質(zhì)A（空氣）射入另一介質(zhì)B時，入射角與折射角的正弦之比稱為n： 化合物的折光率常常隨光線的波長、物質(zhì)的結(jié)構(gòu)和溫度等因素的變化而變化，所以表示折光率時，必須注明光線波長、測定時的溫度。如，右上角t表示溫度，右下角D，表示鈉光D線波長5983Å。整個表示了t時，該介質(zhì)對鈉光D線

6、的折光率。一般溫度升高1，液體化合物的折光率降低3.5×10-45.5×10-4。在實際工作中，往往把某一溫度下測定的折光率通過下列公式換算成20時的折光率。計算值：三、實驗儀器與藥品 申光牌WYA阿貝折光儀，上海精密科學(xué)儀器有限公司物理光學(xué)儀器廠四、物理常數(shù)名稱分子量熔點沸點折射率（20）比重顏色和形態(tài)溶解度乙醇78.51無色透明易揮發(fā)、有酒的氣味的液體溶于水，甲醇、乙醚和氯仿。丙酮88無色易揮發(fā)和易燃液體，有微香氣味能與水、甲醇、乙醇、乙醚、氯仿、吡啶等混溶。 五、實驗裝置圖六、實驗步驟1、清洗鏡面。用無水乙醇清洗進光棱鏡的毛面、清洗折射棱鏡的拋光面。2、滴23滴試樣于

7、鏡面上。蓋上進光棱鏡。3、打開遮光板，合上反射鏡。（下關(guān)上開！）4、調(diào)節(jié)上手輪，出現(xiàn)明顯的明暗分界面。5、調(diào)節(jié)下手論，使分界線位于十字線的中心。6、讀數(shù)。顯示的讀數(shù)有上下兩部分。上部分為糖度，下部分顯示的示值即為被測液體的折光率。其中最后一位數(shù)據(jù)為估計數(shù)據(jù)。 數(shù)據(jù)記錄：室內(nèi)溫度 。樣品讀數(shù)1讀數(shù)2讀數(shù)3讀數(shù)4平均值計算值文獻值偏差乙醇丙酮討論： 七、思考題（1）測定有機物的折光率的意義是什么？（2）假定測得松節(jié)油的折光率為，在25時其折光率的近似值應(yīng)是多少？（三）旋光度的測定一、實驗?zāi)康?. 了解旋光儀的構(gòu)造。2. 掌握使用旋光儀測定物質(zhì)的旋光度。3. 學(xué)習(xí)比旋光度的計算。二、實驗原理手性分子

8、具有旋光性。旋光度(Degree of rotation)的大小可用旋光儀測定。比旋光度(Specific rotation)是有機物質(zhì)特性常數(shù)之一，測定旋光度，可以檢驗旋光性物質(zhì)的純度和含量。純液體的比旋光度：溶液的比旋光度：D-鈉燈光譜中的D線，波長相當(dāng)于589nm；-實驗測得的旋光度；L-樣品管的長度（以分米dm為單位）；d-純液體的密度；c-溶液的濃度（100ml溶液中所含樣品的克數(shù)）。三、實驗儀器與藥品 申光牌WZZ-2A自動旋光儀，上海精密科學(xué)儀器有限公司物理光學(xué)儀器廠四、物理常數(shù)名稱分子量熔點比旋光度比重顏色和形態(tài)溶解度蔗糖185186+66.5°（）白色結(jié)晶性顆粒不溶

9、于乙醚，微溶于乙醇及甲醇，溶于水葡萄糖180146（分解）°（25）白色結(jié)晶粉溶于水，稍溶于乙醇，不溶于乙醚和芳香烴。五、實驗裝置圖六、實驗步驟1、預(yù)熱。打開電源、光源開關(guān)，此時鈉光燈應(yīng)啟亮，需經(jīng)5分鐘預(yù)熱，使之發(fā)光穩(wěn)定。（注：若鈉光燈不亮，則重復(fù)將光源開關(guān)重復(fù)扳動12次，使燈點亮?。?、打開測量開關(guān)（往上撥?。?、空白校正。將裝有蒸餾水的試管放入樣品室，蓋上箱蓋，待示數(shù)穩(wěn)定之后，按清零按鈕。試管中若有氣泡，應(yīng)先讓氣泡浮在凸頸處；通光面兩端的霧狀水滴，應(yīng)用軟布揩干。試管螺帽不宜旋得過緊，以免產(chǎn)生應(yīng)力，影響讀數(shù)。試管安放時應(yīng)注意標(biāo)記試管的位置和方向。4、樣品測定。取出試管后，將待測樣品注入試管，將相同的位置和方向放入樣品室內(nèi)，蓋好箱蓋。儀器數(shù)顯示窗將顯示該樣品的旋光度。逐次按下復(fù)測按