冷卻水化學(xué)處理水質(zhì)分析方法

1、循環(huán)冷卻水化學(xué)處理水質(zhì)分析方法一、總?cè)芙夤腆w含量的測定重量法本方法適用于循環(huán)冷卻水和天然水中總?cè)芙夤腆w的測定。1、原理水樣經(jīng)過濾后取樣，在規(guī)定的溫度下恒溫烘干后，所得固體殘渣為總?cè)芙夤腆w。2、儀器和設(shè)備2.1 慢速定量濾紙或四號玻璃砂芯漏斗；2.2 其余儀器、設(shè)備與總固體測定相同。3、分析步驟吸取用慢速濾紙過濾后的水樣100ml ，移入于105±5下已恒重的蒸發(fā)皿中，置水浴上蒸至干涸。移入105±5的干燥箱內(nèi)烘干至恒重。4、分析結(jié)果的計算水樣總?cè)芙夤腆w含量X （毫克/升），按下式計算：（W 1-W 0）×1000 X= ×1000 V w式中：W 0凈蒸

2、發(fā)皿重量，克；W 1蒸發(fā)皿和殘渣的重量，克；V w 水樣體積，毫升。二、鈣離子的測定EDTA 滴定法本方法適用于循環(huán)冷卻水和天然水中鈣離子的測定。1、原理鈣黃綠素能與水中鈣離子生成瑩光黃綠色絡(luò)合物，在pH 12時，用EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定鈣，當(dāng)接近終點時，EDTA 奪取與指示劑結(jié)合的鈣，溶液熒光黃綠色消失，呈混合指示劑的紅色，即為終點。2、試劑2.1 1+1鹽酸溶液。2.2 20%氫氧化鉀溶液。2.3 鈣黃綠素酚酞混合指示劑稱取鈣黃綠素0.2g 和酚酞0.07g 置于研缽中，再加入20g 氯化鉀，研細(xì)混勻，貯于廣口瓶中。2.4.1 配制稱取乙二胺四乙酸二鈉（C 10H 14O 8N 2Na 2

3、. 2H 2O ）3.72g 溶于1000ml水中，搖勻。2.4.2 標(biāo)定稱取0.2g 于800灼燒至恒重的基準(zhǔn)氧化鋅（稱準(zhǔn)至0.0002g ）。用少許水濕潤，加2ml6mol/L鹽酸溶液至樣品溶解，移入250ml 容量瓶中，稀釋至刻度。吸取此溶液20ml ，移入250ml 錐形瓶中，加30ml水，用10%氨水中和至pH78（稍有氨味），加5ml 氨-氯化銨緩沖溶液，加24滴鉻黑T 指示劑，用EDTA 溶液滴定至溶液由酒紅色變?yōu)樘焖{色。同時做空白試驗。2.4.3 計算EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液摩爾濃度M （摩爾/升），按下式計算：式中：G 氧化鋅的重量，克；V 1EDTA 溶液的用量，毫升；V 0空白

4、試驗EDTA 溶液用量，毫升；81.39氧化鋅摩爾質(zhì)量，克/摩爾。3、儀器3.1 滴定管：25ml 。3.2 移液管：5ml 。4、分析步驟吸取經(jīng)中速濾紙干過濾的水樣50ml ，移入250ml 錐形瓶中，加1+1鹽酸3滴，混勻，加熱煮沸半分鐘，冷卻至50以下加5ml20%氫氧化鉀溶液，再加約80mg 鈣黃綠素酚酞混合指示劑，用0.01mol/LEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至熒光黃綠色消失，出現(xiàn)紅色即為終點。5、分析結(jié)果的計算水樣中鈣離子含量X （毫克/升，以CaCO 3計），按下式計算：V ×M ×100.08 X= ×1000 V w式中：V 滴定消耗EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液

5、體積，毫升；M EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，摩爾/升；V w 水樣的體積，毫升；100.08碳酸鈣摩爾質(zhì)量，克/摩爾。6、注釋6.1 若測定時有輕度返色，可滴至不返色為止。6.2 若返色嚴(yán)重可用慢速濾紙對水樣進行“干過濾”。6.3 也可采用鈣指示劑或紫脲酸胺作指示劑。三、總硬度的測定EDTA 滴定法本方法適用于循環(huán)冷卻水和天然水中總硬度的測定。1、原理在pH=10時，乙二胺四乙酸二鈉（簡稱EDTA ）和水中的鈣鎂離子生成穩(wěn)定絡(luò)合物，指示劑鉻黑T 也能與鈣鎂離子生成葡萄酒紅色絡(luò)合物，其穩(wěn)定性不如EDTA 與鈣鎂離子所生成的絡(luò)合物，當(dāng)用EDTA 滴定接近終點時， EDTA 自鉻黑T 的葡萄酒紅色絡(luò)合物

6、中奪取鈣鎂離子而使鉻黑T 指示劑游離，溶液由酒紅色變?yōu)樘m色，即為終點。2、試劑2.1 6mol/L鹽酸溶液。2.2 10%氨水：量取440ml 氨水，稀釋至1000ml 。2.3 11乙醇胺溶液2.4 鉻黑指示劑稱取0.5g 鉻黑和4.5g 鹽酸羥胺，溶于100ml95%乙醇中，儲于棕色瓶中。2.5 pH=10氨氯化銨緩沖溶液。稱取54g 氯化銨，溶于200ml 水中，加250ml 氨水，用水稀釋至1000ml 。同鈣離子的測定。3、儀器3.1 滴定管：25Ml 酸式。4、分析步驟吸取水樣50ml ，移入250ml 錐形瓶中，加入5ml 氨氯化銨緩沖溶液，24滴鉻黑T 指示劑，用0.01mol

7、/LEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由酒紅色變?yōu)榧兯{色即為終點。5、分析結(jié)果的計算水樣中總硬度含量X （毫克/升，以CaCO 3計），按下式計算：V ×M ×100.08 X= ×1000 V w式中：V 滴定時EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗體積，毫升；M EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，摩爾/升；V w 水樣體積，毫升；100.08碳酸鈣摩爾質(zhì)量，克/摩爾。6、注釋6.1 若水樣中有鐵、鋁干擾測定時，加1+1三乙醇胺13ml加以掩蔽。加以掩蔽，若鋅含量高，可另測鋅含量，而后從硬度中減去。6.3 若測定中有返色現(xiàn)象，可將水樣經(jīng)中速濾紙干過濾，去除懸浮的碳酸鈣。四、鋅離子的測定EDTA

8、滴定法本方法適用于磷系循環(huán)冷卻水中鋅離子的測定，其含量大于1mg/L。1、原理在pH=5.5時，以二甲酚橙為指示劑，用EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。二甲酚橙與鋅離子生成紫色絡(luò)合物，當(dāng)接近終點時EDTA 奪取絡(luò)合物中的鋅離子，使指示劑呈游離態(tài)的亮黃色，即為終點。水中鐵、鋁、鉛、銅等離子干擾測定，鈣、鎂不干擾測定。2、試劑2mol/L氫氧化鈉溶液。 2.8 pH=5.5乙酸乙酸鈉緩沖溶液。稱取200g 乙酸鈉（CH 3COONa . 3H 2O ），用水溶解，再加9ml 冰醋酸，移入1000ml 容量瓶中，用水稀釋至刻度。用總硬度的測定（EDTA 滴定法）的EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液進行稀釋并進行標(biāo)定。3、 儀

9、器3.1 微量滴定管：35ml。4、 分析步驟吸取經(jīng)中速濾紙干過濾的水樣100ml ，于250ml 錐形瓶中，加入2ml10%酒石酸溶液，4ml10%氟化鉀溶液，用2mol/L鹽酸溶液或2mol/L氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH 至56，加入20ml 乙酸乙酸鈉緩沖溶液（pH=5.5），然后加熱至3035，取下，加3%檸檬酸三鈉10滴和二甲酚橙指示劑12滴，立即用0.005mol/L EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液在劇烈搖動下，慢速滴定至溶液由紅色變?yōu)榱咙S色即為終點。5、 分析結(jié)果的計算水樣中鋅離子含量X （毫克/升），按下式計算：M ×V ×65.39 X=×1000 V w式中：M

10、EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液摩爾濃度，摩爾/升；V 滴定時消耗EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，毫升；65.39鋅的摩爾質(zhì)量，克/摩爾；V w 水樣體積，毫升。6、 注釋6.1 水中若有銅離子，可加5%硫脲0.5ml 消除干擾。6.2 若循環(huán)水中鋁離子含量小于1mg/L，檸檬酸三鈉溶液可不加。6.3 水樣中若無有機膦酸鹽時，酒石酸溶液可不加。6.4 滴定時一定要劇烈振動，接近終點時，滴定速度要慢。6.5 不溶鋅含量的測定：取未經(jīng)過濾水樣100ml ，加2mol/L鹽酸溶液510滴，使pH 小于2。加熱煮沸，冷卻后按分析步驟相同手續(xù)測定總鋅含量，然后按下式計算不溶鋅的含量：不溶鋅的含量（毫克/升）=總鋅含量可溶鋅含

11、量五、總鐵離子的測定鄰菲羅啉分光光度法本方法適用于循環(huán)冷卻水和天然水中總鐵離子的測定，其含量小于1mg/L。1、原理亞鐵離子在pH 值39的條件下，與鄰菲羅啉（1，10一二氮雜菲）反應(yīng)，生成桔紅色絡(luò)合離子：3C 12H 8N 2+Fe2+Fe(C12H 8N 2 32+此絡(luò)合離子在pH 值34.5時最為穩(wěn)定。水中三價鐵離子用鹽酸羥胺還原成亞鐵離子，即可測定總鐵。2、試劑2.1 1+1鹽酸溶液。2.2 1+1氨水。2.3 剛果紅試紙。2.4 10%鹽酸羥胺溶液。2.5 0.12%鄰菲羅啉溶液。2.6 鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制稱取0.864g 硫酸鐵銨FeNH4(SO4 2. 12H 2O溶于水，加2.5

12、ml 硫酸，移入1000ml 容量瓶中，稀釋至刻度。此溶液為1ml 含0.1mg 鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液。吸取上述鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液10ml ，移入100ml 容量瓶中用水稀釋至刻度，此溶液為1ml 含0.01mg 鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液。3、儀器3.1 分光光度計4、分析步驟4.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制分別吸取1ml 含0.01mg 鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液0，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0ml 于6只50ml 容量瓶中，加水至約25ml ，各加1毫米長的剛果紅試紙，在試紙呈藍色時，各瓶加1ml 10%鹽酸羥胺溶液，2ml 0.12%鄰菲羅啉溶液，混勻后用1+ 1氨水調(diào)節(jié)使剛果紅試紙呈紫紅色，再加1滴1+1氨水，使試紙呈紅色，用水稀釋

13、至刻度。10分鐘后于510 n m處，用3cm 比色皿，以試劑空白作參比，測其吸光度，以吸光度為縱坐標(biāo)，鐵離子毫克數(shù)為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。4.2 水樣的測定取水樣50ml 于150ml 錐形瓶中，放入1毫米長的剛果紅試紙，用1+1鹽酸溶液調(diào)節(jié)使水呈酸性，Ph 3，剛果紅試紙顯藍色。加熱煮沸10分鐘，冷卻后移入50Ml 容量瓶中，加10%鹽酸羥胺溶液1Ml ，搖勻，1分鐘后，再加0.12%鄰菲羅啉溶液2Ml ，用1+1氨水調(diào)節(jié)Ph ，使剛果紅試紙呈紫紅色，再加1滴氨水，試紙呈紅色后用水稀釋至刻度。10分鐘后于510 n m 處，以3cm 比色皿，以試劑空白作參比，測吸光度。5、分析結(jié)果的計算水

14、樣中總鐵離子含量X （毫克/升）, 按下式計算：A X= ×1000 V w式中：A 從標(biāo)準(zhǔn)曲線查得的鐵離子的含量，毫克；V w 水樣體積，毫升。6、注釋6.1 循環(huán)冷卻水中鐵含量常以三氧化二鐵和氫氧化鐵沉淀形式存在，加鹽酸煮沸以使其溶解。6.2 分析步驟中溶液的pH 控制也可采用加2ml 2mol/L鹽酸，在加鄰菲羅啉后，再加5ml 22%醋酸銨溶液，但醋酸銨溶液應(yīng)不含鐵離子，否則，更換試劑時應(yīng)重新繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。六、氯離子測定甲、硝酸汞滴定法本方法適用于循環(huán)冷卻水中氯離子的測定。1、原理水中氯離子與硝酸汞在pH 為3.03.5生成溶于水的穩(wěn)定的金屬絡(luò)合物。Hg 2+2Cl-=HgC

15、l2達到終點后，過剩的汞離子與二苯卡巴肼生成紫藍色的絡(luò)合物。溶液由黃色變成淡紫色。2、試劑2.1 二苯卡巴肼（二苯胺基脲）。2.2 0.1410 mol/L氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液稱取4.121g 于500600灼燒至恒重之優(yōu)級純氯化鈉，溶于水，移至500ml 容量瓶中，用水稀釋至刻度。此溶液每毫升含5mg 氯離子。2.3 0.0141 mol/L氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液吸取上述0.141 mol/L氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液50ml ，移入500ml 容量瓶中，用水稀釋至刻度。此溶液每毫升含0.5mg 氯離子。2.4 混合指示劑稱取0.5g 二苯卡巴肼（C 12H 14ON 4）和0.05g 溴酚蘭溶于100ml 95%乙

16、醇中。貯于棕色瓶中，有效期為六個月。2.5 0.05 mol/L硝酸溶液量取1ml 濃硝酸，溶于310ml 水中。2.6 0.5 mol/L 硝酸溶液量取10ml 濃硝酸，溶于310ml 水中。2.7 0.0141 mol/L硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制。稱取2.45g 硝酸汞Hg（NO 3）2. H 2O，溶于含0.25ml 硝酸的100ml 水中稀釋至1000ml 。用下述測定水樣相同步驟以0.0141 mol/L的氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液為基準(zhǔn)，標(biāo)定其準(zhǔn)確濃度，并調(diào)整溶液，使其正好為0.0141 mol/L，此溶液為1ml 硝酸汞溶液相當(dāng)0.5mg 氯離子。3、儀器3.1 滴定管：棕色，10ml 微量或2

17、5ml 。4、分析步驟吸取100ml(若氯化物含量大于100mg/L，則酌情少取，并稀釋至100ml 水樣，于250ml 錐形瓶中加入10滴混合指示劑，用0.5mg/L硝酸調(diào)節(jié)溶液顏色由藍變綠色，再加10滴0.05mg/L硝酸，此時溶液應(yīng)呈黃色，用0.0141 mol/L的硝酸汞溶液滴定至溶液出現(xiàn)淡紫藍色不再消失時即為終點，同時做空白試驗。5、分析結(jié)果的計算水樣中氯離子含量X （毫克/升），按下式計算：（V 1-V 0）×M ×32.45 X= ×1000 V w式中：M 硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，摩爾/升；V 1滴定水樣時消耗硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，毫升； V 0空白試

18、驗時消耗硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，毫升； V w 水樣體積，毫升。6、注釋6.1 此法適用于非鉻系水質(zhì)穩(wěn)定系統(tǒng)水質(zhì)的測定，鉻酸鹽，高鐵和亞硫酸鹽含量超過10mg/L時，對滴定干擾，可加鹽酸羥胺消除。 乙、硝酸銀滴定法本方法適用于不含季銨鹽的循環(huán)冷卻水和天然水中氯離子測定。其范圍小于100mg/L。1、原理在中性介質(zhì)中，硝酸銀與氯化物反應(yīng)生成氯化銀白色沉淀，當(dāng)水樣中氯離子全部與硝酸銀反應(yīng)后，過量的硝酸銀與鉻酸鉀指示劑反應(yīng)生成磚紅色鉻酸銀沉淀。2、試劑2.1 0.05%酚酞乙醇溶液。2.2 0.0141 mol/L氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液。配制同硝酸汞法。2.3 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液稱取2.3950g 硝酸銀，溶于1

19、000ml 水中，溶液保存于棕色瓶中。2.4 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定吸取0.0141 mol/L（即1ml 含0.5mg 氯離子）的氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液10ml ，于磁蒸發(fā)皿中，加90ml 蒸餾水，加3滴酚酞指示劑，用氫氧化鈉調(diào)至紅色剛消失，加約1ml 10%鉻酸鉀指示劑，此時溶液呈純黃色。用待標(biāo)硝酸銀溶液滴定至磚紅色不再消失，且能辨認(rèn)的紅色（黃中帶紅）為止，記錄用量。以同樣條件做100ml 蒸餾水空白試驗，濃度計算如下：V 1×M 1 M= V-V 0式中：M 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，摩爾/升；V 1氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液吸取量，毫升；M 1氯化鈉基準(zhǔn)溶液的濃度，摩爾/升；V 滴基準(zhǔn)物硝酸銀溶液消耗

20、體積，毫升；V 0空白試驗，硝酸銀溶液消耗體積，毫升。調(diào)整硝酸銀濃度使其摩爾濃度正好為0.0141 mol/L。此溶液滴定度為1ml 硝酸銀溶液相當(dāng)于0.5mg 氯離子。3、儀器3.1 白磁蒸發(fā)皿：150ml 。3.2 酸式棕色滴定管。4、分析步驟取50100ml水樣，于蒸發(fā)皿中，加3滴酚酞指示劑，用0.02 mol/L氫氧化鈉溶液調(diào)成微紅色，再加0.05 mol/L硝酸溶液調(diào)至紅色剛消失，再加入1滴管（約0.51ml）10%鉻酸鉀指示劑，此時溶液呈純黃色，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至所出現(xiàn)的鉻酸銀紅色沉淀不再消失（即溶液呈黃中帶紅）為終點，以同樣方法做空白試驗，終點紅色要一致。5、分析結(jié)果的計算水

21、樣中氯離子含量為X （毫克/升），按下式計算：（V 2-V 0）×M ×32.45 X= ×1000 V w式中：V 2滴定水樣時硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗量，毫升； V 0空白試驗時硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗量，毫升； M 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，摩爾/毫升V w 水樣體積，毫升。6、注釋6.1 水中含亞硫酸鹽，硫化物時，可使銀離子生成硫化銀，影響測定，應(yīng)加入1ml 3%的雙氧水將它們消除。6.2 水樣中如含有季銨鹽時，干擾測定，可先加入0.02 mol/L四苯硼鈉溶液12ml消除干擾后再測定。七、堿度的測定指示劑法本方法適用于循環(huán)冷卻水和天然水中堿度測定。1、原理用酚酞做指示劑，

22、用標(biāo)準(zhǔn)酸溶液滴定水樣，達到終點，所測得的堿度稱為酚酞堿度，此時水樣中所含全部氫氧根和二分之一碳酸根與酸化合。在滴定酚酞堿度的水樣中加入甲基橙指示劑，繼續(xù)用標(biāo)準(zhǔn)酸溶液滴定達到終點時（包括酚酞堿度的用量），所得的堿度稱為甲基橙堿度，也稱總堿度，此時水樣中所含重碳酸根全部被中和。2、試劑2.1 0.1%甲基橙水溶液。2.2 0.5%酚酞50%的乙醇溶液。2.3 溴甲酚綠甲基紅指示液。取3份0.1%溴甲酚綠乙醇溶液與1份0.2%甲基紅乙醇溶液混合。2.4 0.1 mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液2.4.1 配制：量取9ml 鹽酸（優(yōu)級純）注入1000ml 水中。2.4.2 標(biāo)定：稱取0.2g 于270300灼燒

23、至恒重的基準(zhǔn)無水碳酸鈉，稱準(zhǔn)至0.0002g 。溶于50ml 水中，加10滴溴甲酚綠甲基紅混合指示液，用0.1mol/L鹽酸溶液滴至溶液由綠色變?yōu)榘导t色，煮沸2分鐘，冷卻后繼續(xù)滴定至溶液呈暗紅色，同時做空白試驗。2.4.3 計算鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度M （摩爾/升）按下式計算：式中：G 無水碳酸鈉之重量，克；V 1鹽酸溶液之重量，毫升；V 2空白試驗鹽酸溶液之用量，毫升；105.99碳酸鈉的摩爾質(zhì)量，克/摩爾。3、儀器滴定管：10ml 微量滴定管。4、分析步驟4.1 酚酞堿度的測定吸取100ml 水樣于250ml 錐形瓶中，加3滴酚酞指示劑，若不顯色，說明酚酞堿度為零，若顯紅色，用0.1mol

24、/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紅色剛好褪去為終點，記錄鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液用量V 3。4.2 總堿度的測定在測定酚酞堿度后的水樣中，再加入1滴甲基橙指示劑，繼續(xù)用0.1mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至剛好出現(xiàn)橙紅色為終點。記錄下鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量（包括酚酞堿度用量）V 4。5、分析結(jié)果的計算5.1 水樣中酚酞堿度P （毫克/升，以C a CO 2計）按下式計算：100.08 V 3×M × 2 P=×1000 V w式中：V 3用酚酞指示劑時，滴定所消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，毫升； M 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液摩爾濃度，摩爾/升；100.08碳酸鈣的摩爾質(zhì)量，克/摩爾V w 水樣體積，毫升。5.2

25、 總堿度（甲基橙堿度）的計算：水樣中堿度T （毫克/升，以C a CO 3計）按下式計算：100.08 V 4×M × 2 T=×1000 V w式中：V 4加甲基橙指示劑后，滴定所消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，毫升； M 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液摩爾濃度，摩爾/升；V w 水樣體積，毫升；100.08碳酸鈣的摩爾質(zhì)量，克/摩爾。八、正磷酸鹽的測定抗壞血酸法本方法適用于循環(huán)冷卻水中正磷酸鹽的測定。測定范圍0.016mg/L。1、原理在酸性溶液中，正磷酸鹽與鉬酸銨反應(yīng)生成黃色的磷鉬雜多酸，用抗壞血酸還原成磷鉬蘭。2、試劑2.1 鉬酸銨溶液稱取7g 鉬酸銨，稱準(zhǔn)至0.001g ，溶于約5

26、00ml 水中，加入0.2g 酒石酸銻鉀及80ml 濃硫酸，冷卻后用水稀釋至1000毫升，搖勻。貯于棕色瓶中（有效期6個月）。2.2 抗壞血酸溶液稱取17.6g 抗壞血酸，溶于約500ml 水中，加入0.2gEDTA （乙二胺四乙酸）及8ml 甲酸，用水稀釋至1000ml ，貯于棕色瓶中（有效期1個月）。2.3 磷酸根標(biāo)準(zhǔn)溶液稱取0.7165g 預(yù)先在100105干燥過的磷酸二氫鉀，溶于約500ml 水中，移入1000ml 容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液1ml 含0.5mg 磷酸根離子。再吸取20ml 此液移入500ml 容量瓶中，用水稀釋至刻度。此標(biāo)準(zhǔn)溶液1ml 含0.02mg 磷酸

27、根離子（PO 43-）。3、儀器分光光度計。4、分析步驟4.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制分別吸取1ml 含0.02mg 磷酸根離子的標(biāo)準(zhǔn)溶液1.0，2.0，3.0，4.0，5.0，6.0，7.0，8.0ml 于8只50ml 容量瓶中，依次向各瓶中加入約25ml 水及5ml 鉬酸銨溶液，搖勻。再加入3ml 抗壞血酸，然后稀釋至刻度，搖勻。室溫下放置10分鐘，于710n m 處，用1cm 比色皿，以試劑空白作參比，測其吸光度。用測得吸光度為縱坐標(biāo)，磷酸根離子毫克數(shù)為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。4.2 水樣的測定吸取20ml 經(jīng)中速濾紙干過濾后的水樣于50ml 容量瓶中，加入5ml 鉬酸銨溶液及3ml 抗壞血酸溶液，

28、用水稀釋至刻度。于室溫下放置10分鐘，于710nm 處，用1cm 比色皿，以試劑空白作參比，測其吸光度。5、分析結(jié)果的計算水樣中正磷酸鹽含量X （毫克/升，以PO 43-計）按下式計算：A X=×1000 V w式中：A 與吸光度相對應(yīng)的磷酸根含量，毫克；V w 水樣體積，毫升。九、總無機磷酸鹽的測定抗壞血酸本方法適用于循環(huán)冷卻水中總無機磷酸鹽含量的測定。其范圍小于20mg/L?？偀o機磷酸鹽包括正磷酸鹽及聚磷酸鹽。1、原理在酸性溶液中，水樣經(jīng)煮沸后，聚磷酸鹽水解成正磷酸鹽，而正磷酸鹽與鉬酸銨反應(yīng)生成黃色的磷鉬雜多酸，用抗壞血酸還原成磷鉬蘭。2、試劑同正磷酸鹽的測定。3、儀器3.1 分光光度計3.2 電爐4、分析步驟同正磷酸鹽的測定中第4.1項。4.3 水樣的測定吸取510ml經(jīng)中速濾紙干過濾的水樣于50ml 容量瓶中，加入約20ml 水及5ml 鉬酸銨溶液，于水浴中煮沸10分鐘，立即加入3ml 抗壞血酸溶液，冷卻后用水稀釋至刻度，搖勻。放置2分鐘，于710 n m處，用1cm 比色皿，以試劑空白作參比，測其吸光度。5、分析結(jié)果的計算水樣中總無機磷酸鹽的含量（以PO 43-計）X （毫克/升），按下式計算：A X=