催化實驗方法電子顯微鏡技術(shù)ppt課件

1、 第五章 電子顯微技術(shù)1. 概述概述入射電子在樣品表面受到散射向著反方向運(yùn)動電子入射電子在樣品表面受到散射向著反方向運(yùn)動電子原子序數(shù)原子序數(shù)Z越大越大,背散射電子強(qiáng)度越大背散射電子強(qiáng)度越大 樣品表面組成樣品表面組成. 背散射電子背散射電子樣品表面形貌信息樣品表面形貌信息 電子信息電子信息:II=IB+IA+IT+IS1若樣品厚度相當(dāng)大時若樣品厚度相當(dāng)大時,透射電子電流透射電子電流 IT=0設(shè)二次電子電流為常數(shù)設(shè)二次電子電流為常數(shù) IS=C吸收電流吸收電流 IA=(II-C) IB吸收電子電流與背散射電子電流是互補(bǔ)關(guān)系吸收電子電流與背散射電子電流是互補(bǔ)關(guān)系.但吸收電流大小還受但吸收電流大小還受:

2、二次電子二次電子,背散射電子的背散射電子的二次吸收和電荷積累的影響二次吸收和電荷積累的影響俄歇電子俄歇電子Auger電子能譜電子能譜二次電子二次電子反映微觀形貌反映微觀形貌形貌形貌,組成組成,晶型晶型TEM電子波長電子波長根據(jù)德布羅依關(guān)系式根據(jù)德布羅依關(guān)系式:mvh設(shè)初速為設(shè)初速為0的電子的電子,受到電位差為受到電位差為V的電埸加速的電埸加速2根據(jù)能量守恒原理根據(jù)能量守恒原理,電子獲得動能為電子獲得動能為:eVvme221VVmhe4 .1502若加速電壓較高若加速電壓較高(幾百伏以上幾百伏以上) 應(yīng)作相對論修正應(yīng)作相對論修正:)101 (26.12)21 (26200VVcmeVeVmh能分

3、開二點的能力能分開二點的能力對光學(xué)顯微鏡對光學(xué)顯微鏡:sin61.0nd可見光波長可見光波長: 760039000A0A假設(shè)假設(shè) 20KV 波長波長: 0.086分辨率分辨率(力力)3顯微鏡分辨率眼睛分辨率有效放大倍數(shù))2 . 01 . 0(mm襯度襯度:電子象的形成取決于入射電子束電子象的形成取決于入射電子束與物質(zhì)與物質(zhì)(試樣試樣)的相互作的相互作,電子強(qiáng)度發(fā)生電子強(qiáng)度發(fā)生了變化了變化.在熒光屏上的強(qiáng)度也是不均勻在熒光屏上的強(qiáng)度也是不均勻的的,這種強(qiáng)度不均勻分布現(xiàn)象稱為襯度這種強(qiáng)度不均勻分布現(xiàn)象稱為襯度.形成電子象被稱為襯度象形成電子象被稱為襯度象.電子光學(xué)折射定律電子光學(xué)折射定律4根據(jù)電磁

4、學(xué)原理根據(jù)電磁學(xué)原理,電子在靜電場中受到洛倫茲力為電子在靜電場中受到洛倫茲力為:EeF若電子不沿著電場方向運(yùn)動若電子不沿著電場方向運(yùn)動,電子發(fā)生折射電子發(fā)生折射,在界在界面處電子運(yùn)動速度將由面處電子運(yùn)動速度將由 變?yōu)樽優(yōu)?v2v因在平行于界面方向沒有電場作用則因在平行于界面方向沒有電場作用則:21vv2211sinsinvv211221sinsineennVV散射截面散射截面5 入射電子被試樣中原子散射后入射電子被試樣中原子散射后,偏離偏離入射方向的角度稱為散射角入射方向的角度稱為散射角.散射角大于散射角大于或等于某一定角或等于某一定角 的幾率稱為該試樣物的幾率稱為該試樣物質(zhì)對電子的質(zhì)對電子的

5、“散射截面散射截面”2. 透射電鏡透射電鏡(TEM)及其應(yīng)用及其應(yīng)用(Transmission Electron microscopy) 透射電鏡中透射電鏡中,電子的加速電壓很高電子的加速電壓很高.采采用的試樣很薄用的試樣很薄.而且所接受的是透過的電而且所接受的是透過的電子信號主要是電子的散射子信號主要是電子的散射,衍射衍射,干涉等作干涉等作用用.它的成像操作有它的成像操作有:亮場像亮場像,暗場像和選區(qū)暗場像和選區(qū)電子衍射電子衍射.No.1散射散射(質(zhì)量質(zhì)量-厚度厚度)襯度圖像分析襯度圖像分析tAkeII0圖象上相鄰點的反由成象電子束的強(qiáng)度差決定圖象上相鄰點的反由成象電子束的強(qiáng)度差決定.電子反

6、差電子反差G定義定義:121IIIG定義透明系數(shù)定義透明系數(shù):kA那么那么)11(21 tG透明系數(shù)透明系數(shù)主要決定於原子量主要決定於原子量(Z) 原子序數(shù)原子序數(shù)物質(zhì)的原子序數(shù)越大物質(zhì)的原子序數(shù)越大 散射電子能力越強(qiáng)散射電子能力越強(qiáng)參與成象電子越光參與成象電子越光 熒光屏上相應(yīng)位置越暗熒光屏上相應(yīng)位置越暗原子序數(shù)越小原子序數(shù)越小 越亮越亮相鄰部位原子序數(shù)相差越大相鄰部位原子序數(shù)相差越大圖象反差越大圖象反差越大當(dāng)相鄰兩點的物質(zhì)種類和結(jié)構(gòu)完全相同圖當(dāng)相鄰兩點的物質(zhì)種類和結(jié)構(gòu)完全相同圖象襯度反映了試樣上各部位的厚度差異象襯度反映了試樣上各部位的厚度差異tAkGNo.2電子衍射電子衍射 波長為波長為

7、 的電子束照射到晶體就會的電子束照射到晶體就會產(chǎn)生衍射現(xiàn)象產(chǎn)生衍射現(xiàn)象.它可分為高能電子衍射和它可分為高能電子衍射和低能電子衍射低能電子衍射.透射電屬高能電子衍射透射電屬高能電子衍射它也應(yīng)滿足布拉格定律它也應(yīng)滿足布拉格定律:sin2dn 物質(zhì)對電子的散射作用比物質(zhì)對電子的散射作用比X射線強(qiáng)射線強(qiáng).因此電子衍射比因此電子衍射比X射線衍射強(qiáng)得多射線衍射強(qiáng)得多.攝取攝取電子衍射花樣短電子衍射花樣短.就可研究小晶粒就可研究小晶粒,或衍或衍射相當(dāng)弱的樣品射相當(dāng)弱的樣品.在進(jìn)行選區(qū)衍射操時在進(jìn)行選區(qū)衍射操時,就可獲得樣品組成就可獲得樣品組成,形貌和晶體結(jié)構(gòu)的信形貌和晶體結(jié)構(gòu)的信息息.No.3相位差襯度圖象

8、分析相位差襯度圖象分析 入射電子波穿過極薄入射電子波穿過極薄(30 ,40 )的的試樣后試樣后,形成的散射波和直接透射波之形成的散射波和直接透射波之間產(chǎn)生相位差間產(chǎn)生相位差.經(jīng)物鏡合聚作用經(jīng)物鏡合聚作用,在象平在象平面上會發(fā)生干涉面上會發(fā)生干涉.由于穿過試樣各點后由于穿過試樣各點后電子波的相位差情況不同電子波的相位差情況不同,在象平面上在象平面上電子波的相位差情況不同電子波的相位差情況不同.形成了相位形成了相位差襯度圖象差襯度圖象.這種干涉圖與原子的點陣這種干涉圖與原子的點陣結(jié)構(gòu)有關(guān)結(jié)構(gòu)有關(guān).得到原子點陣結(jié)構(gòu)象和原子得到原子點陣結(jié)構(gòu)象和原子象象.0A0A3. 掃描電鏡掃描電鏡(SEM)(Sca

9、nning Electron Microscopy)成象電子信息成象電子信息:二次電子產(chǎn)率二次電子產(chǎn)率(即每個入射電子所能產(chǎn)即每個入射電子所能產(chǎn) 生的二次電子數(shù)生的二次電子數(shù))的最大值對應(yīng)于一特的最大值對應(yīng)于一特 定的入射角而變化即隨樣品表面的形定的入射角而變化即隨樣品表面的形 貌而變化貌而變化背散射電子圖象主要是原子序數(shù)差異背散射電子圖象主要是原子序數(shù)差異 造成的襯度造成的襯度.表面的凸凹不平也能形成表面的凸凹不平也能形成 形貌襯度形貌襯度二次電子象與背散射電子像的分離二次電子象與背散射電子像的分離背散射象的形貌和組成象的剝離背散射象的形貌和組成象的剝離4. 電子探針及其應(yīng)用電子探針及其應(yīng)用

10、(EPMA)(Electron Probe Micro Analysis)(1)特征特征X射線射線當(dāng)入射電子將內(nèi)層當(dāng)入射電子將內(nèi)層(K)電子激發(fā)出去其空穴電子激發(fā)出去其空穴被高能位外層電子被高能位外層電子(L)填充并發(fā)射填充并發(fā)射X射線射線它的能量不隨入射電子能量不同而不同它的能量不隨入射電子能量不同而不同由構(gòu)成物質(zhì)的元素種類決定由構(gòu)成物質(zhì)的元素種類決定稱特征稱特征X射線它的頻率由射線它的頻率由Mosley定律所決定定律所決定:)(1ZC(2)特征特征X射線測量射線測量波長分辨型波長分辨型選一個己知選一個己知d晶體測量衍射角晶體測量衍射角,由布拉格公式由布拉格公式:sin2dn可求得可求得能量分辨型能量分辨型hchE特征特征X射線射入射線射入 電離室電離室 脈沖大小脈沖大小 E大小大小 脈沖數(shù)目脈沖數(shù)目 某個特征某個特征X射線量射線量5.低能電子衍射低能電子衍射(LEED)(Low Elnergy Electron Diffract