儀器分析習(xí)題(色譜)分解

1、21儀器分析習(xí)題(色譜)一、問(wèn)答題1、簡(jiǎn)述氣相色譜(氣一固；氣一液)分析法的分離原理答：色譜分離法是一種物理分析方法，其分離原理是將被分離的組分在固定相與流動(dòng)相之 間進(jìn)行多次分配，由于被分離組分之間物理化學(xué)性質(zhì)之間存在微小差異，在固定相上的滯 留時(shí)間不同，經(jīng)過(guò)多次分配之后，其滯留時(shí)間差異被拉大，經(jīng)過(guò)一定長(zhǎng)度的色譜柱后，組 分即按期與固定相之間作用強(qiáng)弱順序流出色譜柱。由試驗(yàn)看出，實(shí)現(xiàn)色譜分離的必要條件 是分離體系必須具有兩相，即固定相與流動(dòng)相，被分離組分與固定相之間的相互作用有差 異。在分離過(guò)程中，固定相可以是固體吸附劑也可以是涂漬在惰性擔(dān)體表面上的液態(tài)薄膜， 在色譜分析中，此液膜稱為固定液。流

2、動(dòng)相可以是惰性氣體、液體或超臨界流體。其惰性 是指流動(dòng)相與固定相和被分離組分之間無(wú)相互作用。色譜分離之所以能夠?qū)崿F(xiàn)，其內(nèi)因是 由于組分與固定相之間的吸附或分配性質(zhì)的差異。其宏觀表現(xiàn)是吸附與分配的差異。其微 觀解釋是固定相與組分之間作用力的差別。分子間作用力的差異大小用組分在固定相與流 動(dòng)相之間的分配系數(shù)來(lái)表示。在一定的溫度條件下分配系數(shù)越大，說(shuō)明組分在固定相上滯 留的越強(qiáng)，組分流出色譜柱越晚；反之，分配系數(shù)越，組分在固定相上滯留的越弱，組分 流出色譜柱的時(shí)間越短。而氣相色譜的流動(dòng)相為氣體。2、保留時(shí)間和調(diào)整保留時(shí)間；O B。答：保留時(shí)間 tR (retention time )試樣從進(jìn)樣到柱后

3、出現(xiàn)峰極大點(diǎn)時(shí)所經(jīng)過(guò)的時(shí)間，稱為保留時(shí)間，如圖23中I調(diào)整保留時(shí)間 t R (adjusted retention time )某組分的保留時(shí)間扣除死時(shí)間后，稱為該組分的調(diào)整保留時(shí)間，即t R =t R-t 0由于組分在色譜柱中的保留時(shí)間 t r包含了組分隨流動(dòng)相通過(guò)柱子所需的時(shí)間和組分在 固定相中滯留所需的時(shí)間，所以 tr實(shí)際上是組分在固定相中停留的總時(shí)間。保留時(shí)間是色 譜法定性的基本依據(jù)，但同一組分的保留時(shí)間常受到流動(dòng)相流速的影響，因此色譜3、區(qū)域?qū)挾?；答：區(qū) 域?qū)挾?peak width )色譜峰的區(qū)域?qū)挾仁巧V流出曲線的重要多數(shù)之一，用于衡量柱 效率及反映色譜操作條件的動(dòng)力學(xué)因素。表示

4、色譜峰區(qū)域?qū)挾韧ǔＳ腥?種方法。(1) .標(biāo)準(zhǔn)偏差(standatd deviation)即0.607倍峰高處色譜峰寬的一半，如圖中距離的一(2) .半峰寬 (Peak width at half-height) 丫 2即峰高一半處對(duì)應(yīng)的峰寬。如圖1中間的距離，它與標(biāo)準(zhǔn)偏差的關(guān)丫1/2 = 2.35 d(3).峰底寬度 W(peak width at base)即色譜峰兩側(cè)拐點(diǎn)上的切線在基線上截距間的距離。如圖23 中IJ的距離，它與標(biāo)準(zhǔn)偏差d的關(guān)系是：丫=4 d4、正相液一液色譜和反相相液一液色譜；答：正相液-液色譜：親水性固定相，疏水性流動(dòng)相，既固定相極性大于流動(dòng)相；反相液 -液色譜：疏水

5、性固定相，親水性流動(dòng)相，既固定相極性小于流動(dòng)相。5、氣相色譜儀的基本設(shè)備包括那幾個(gè)部分？各有什么作用？答:氣相色譜一般由五部分組成：(2 )、(3 )、(4 )、（1 ）、載氣系統(tǒng)，包括氣源、氣體凈化、氣體流速控制和測(cè)量；提供流動(dòng)相一高純載氣。 進(jìn)樣系統(tǒng)，包括進(jìn)樣器、汽化室；將樣品汽化并導(dǎo)入色譜柱。色譜柱和柱箱，包括溫度控制裝置；對(duì)分析樣品進(jìn)行分離。檢測(cè)系統(tǒng)，包括檢測(cè)器、檢測(cè)器電源和控溫裝置；對(duì)被分離開的先后 到達(dá)的組分進(jìn)行檢測(cè)。（5 ）、記錄系統(tǒng)，包括放大器、記錄儀、數(shù)據(jù)處理站等。從檢測(cè)器獲得每一 種組分的信號(hào)后完成色譜數(shù)據(jù)處理。&保留體積和調(diào)整保留體積；答：保留體積Vr指從進(jìn)樣開始

6、到被測(cè)組分在柱后出現(xiàn)濃度極大點(diǎn)時(shí)所通過(guò)的流動(dòng) 相的體積。保留時(shí)間與保留體積的關(guān)系調(diào)整保留體積Vr'某組分的保留體積扣除死體積后，稱該組分的調(diào)整保留體積。Vr' =Vr VM=t rX Fo7、相對(duì)保留值； 答：相對(duì)保留值R21某組分2的調(diào)整保留值與組分1的調(diào)整保留值之比，稱為相對(duì)保 留值。由于相對(duì)保留值只與柱溫及固定相性質(zhì)有關(guān)，而與柱徑、柱長(zhǎng)、 填充情況及流動(dòng)相流速無(wú)關(guān)，因此，它在色譜法中，特別是在氣相色譜 法中，廣泛用作定性的依據(jù)。在定性分析中，通常固定一個(gè)色譜峰作為 標(biāo)準(zhǔn)，然后再求其他峰對(duì)這個(gè)峰的相對(duì)保留值，此時(shí)可用符號(hào)a表示， 即r 21 =t R2' /t R1

7、 ' = V R /V R18、氣相色譜和液相色譜；答：在現(xiàn)代色譜分析法中，按流動(dòng)相物態(tài)分類時(shí)，將流動(dòng)相為氣體的（如采用高純氮?dú)夂蜌錃猓┙袣庀嗌V；將流動(dòng)相為液體（如用去離子水或甲醇等）的叫液相色譜。二、計(jì)算題1、（講義61頁(yè)21題）在一根3米長(zhǎng)的色譜柱上，分離一試樣，得如下色譜圖及 數(shù)據(jù)：（1）用組分2計(jì)算色譜柱的理論塔板數(shù)；（2） 求調(diào)整保留時(shí)I可t' R1和t' R2；（3）如需分離度R=1.5，所需的最短柱長(zhǎng)為幾米？.解：n 有效=5.54 (t r'/Y 1/2) 2 = 16 (tp'/Y ) =16 ( 16/1 ) =4096;H有效=L

8、/ n 有效=3000mm/(16 (16/1 ) ) =3000mm/4096=0.73mmt' R1 = 14 1=13min； t' r2 = 17 1=16min；a = t' R2/ t' r1=16/13=1.23 ;n 有效=16X 1.52X a/(a -1 )2= 16X 1.52X 1.23/ /1.23-1 )2=16X 2.25 X( 5.35 ) 2=36X 28.6=1030;H有效=L2/n有效，所以：L2= n有效X H有效=1030X 0.73cm心0.75M注意：k2= t' R2/t n= / 17-1 ) /1=1

9、6n 有效=16X 1.5 2X a / (a -1 )2 /1 + k2)/k 2 2= 16X 1.5 2x 1.23/ /1.23-1 ) 2/1 + 16) /16 2=16X 2.25 X( 5.35 / 2X 1.126=36 X 28.6 X 1.126=1162 ; H=3000mm 4626=0.6485m m 所以：L2 =0.6485mm X 1162 0.75M;或 L2 = L 1 (n 有效/n 理論)=3MX( 1162-4626) 0.75M;2、(類同1題)：由色譜圖得如下數(shù)據(jù)：死時(shí)間tm =2.1cm ;環(huán)己烷tR =4.6 cm ; 丫1/2=0.53 c

10、m ;h=12.1 cm ;苯 tR=12.5 cm ; Y/2=1.48 cm ;h=12.0 cm ;如欲達(dá)到分離度R=1.5，最小需要多長(zhǎng)的柱子？解：n 1=5.54 / tRZY1/2 / = /12.5/1.48 / =396;21= trt R1= /12.5 2.1 / / / 4.6 2.1 / =4.16 ;k2=t' Rt m=10.4/2.1=4.96 ;若分離度R=1.5時(shí)：n2=n 有效=16 X 1.52 X r 21/ 5-1/ 2/ 1 +k2/k22=16 X 1.52 X 4.16/2 2/4.16-1 / /1+ 4.95 / /4.95 =89;

11、又原柱長(zhǎng) L1=2M 所以：L2=L1 X( 89/396 / =0.45M。3、(同4類題)丙烯和丁烯的混合物進(jìn)入氣相色譜柱得到如下數(shù)據(jù):組分保留時(shí)間/分峰寬/分空氣0.50.2丙烯3.40.8丁烯4.81.0計(jì)算：(1) 丁烯在這個(gè)柱上的分配比是多少？(2) 丙烯和丁烯的分離度是多少？(3) 丙烯和丁烯是否能分開？解：丙烯在這個(gè)柱上的分配比為：k =t' R/t 薩(4.8 0.5 ) /0.5 = 8.6;丙烯和丁烯的分離度是：R= (tR2 tRi) /1/2 (Y + Y2) = (4.8 3.4 ) /1/2 (0.8 + 1.0 ) =1.4/0.9 =1.55 ; R=

12、1.55 , R> 1.5 可以分開。4、(講義61頁(yè)25題):丙烯和丁烯的混合物進(jìn)入氣相色譜柱得到如下數(shù)據(jù):組分保留時(shí)間/min峰寬/min空氣0.50.2丙烯3.50.8定烯4.81.0計(jì)算(1)丁烯在這個(gè)柱上的分配比是多少？(2)丙烯和丁烯的分離度是多少，兩種組分是否可以分開？解：(1)K =t' Rit 薩(4.8 0.5 ) 10.5=8.6 ;(2) R= (4.8 3.5 )- 1/2 (0.8 + 1.0 ) =1.3 - 0.9=1.44，所以不能分開。5、(講義61頁(yè)20題)題在一根2M長(zhǎng)的硅油柱上，分析一個(gè)混合物，得到下列 數(shù)據(jù)：苯、甲苯及乙苯的保留時(shí)間分別

13、為1分20秒，2分2秒和3分1秒；半峰寬為0.211cm、0.291cm及0.409cm，已知記錄紙速為1200nmh-1，求色譜柱 對(duì)每種組分的理論塔板數(shù)和塔板高度。解：記錄紙速=1200mm/n=2cm/min 柱長(zhǎng)：2000cm所以：(1)對(duì)苯：n=5.54 (t r'/Y 1/2) 2=5.54 (1、20''/0.211cm ) 2=5.54 (1.33min/ (0.211cm/2cm min-1) 2=880H=L/n=2000mm/880=2.27mm(2) 對(duì)甲苯：n=5.54( t r'/Y 1/2) 2=5.54 (2、20'

14、9;/0.291cm ) 2=5.54 (2.03mi n/-1 2(0.291cm/2cm min ) =1078H=L/n=2000mm/1078=1.86mm22(3) 對(duì)乙苯：n=5.54 (tR'/Y 1/2) =5.54 (3、1''/0.291cm ) =5.54 (3.02min/-1 2(0.409cm/2cm min ) =1208H=L/n=2000mm/1208=1.66mm6 (講義62頁(yè)29題)、測(cè)得石油裂解氣的色譜圖(前面四個(gè)組分為經(jīng)過(guò)衰減1/4得到)，經(jīng)測(cè)定各組分的f值并從色譜圖量出各組分峰面積分別為：出峰次序空氣甲烷二氧化碳乙烯乙烷丙烯

15、丙烷峰面積342144.52787725047.3校正因子f0.840.741.001.001.051.281.36用歸一化法定量，求各組分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)各為多少？解：wi =mIm X 100%=m/(m i+m2 + m + +m) x100%=Aifi/(A if i+A2f 2Aif i+ Anfn) X 100% 結(jié)果出峰次序空氣甲烷二氧化碳乙烯乙烷丙烯丙烷W ( %)4.4827. 00.7747.53.4513.72.757 (講義62頁(yè)31題)、在測(cè)定苯、甲苯、乙苯、鄰二甲苯的峰高校正因子時(shí)，稱 取的各組分的純物質(zhì)質(zhì)量，以及在一定色譜條件下所得色譜圖上各種組分色譜峰 的峰高分別如下

16、：苯甲苯乙苯鄰二甲苯質(zhì)量/g0.59670.54780.61200.6680峰高/mm180.184.445.249.0求各組分的峰高校正因子，以苯為標(biāo)準(zhǔn):解：根據(jù)公式：fm = fi(m)If s(m)=hsmi/hims，計(jì)算得：苯甲苯乙苯鄰二甲苯峰高校正因子11.984.094.118 （講義62頁(yè)33題）、測(cè)定氯苯中微量雜質(zhì)苯、對(duì)1二氯苯、鄰二氯苯時(shí)，以甲苯為內(nèi)標(biāo)，先用純物質(zhì)配制標(biāo)準(zhǔn)溶液，進(jìn)行氣相色譜分析，得如下數(shù)據(jù)（見下表），試根據(jù)這些數(shù)據(jù)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。在分析未知樣品時(shí)，稱取氯苯樣品5.119g，加入內(nèi)標(biāo)物0.0421g，測(cè)得色譜圖，從圖上量取各種色譜峰的峰高，并求得峰高比 見表后所

17、附，求試樣中各雜質(zhì)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。甲苯苯苯對(duì)二氯苯對(duì)二氯苯鄰二氯苯鄰二氯苯Nog質(zhì)量/g峰高比質(zhì)量/g峰高比質(zhì)量/g峰高比10.04550.00560.2340.03250.0800.02430.03120.04600.01040.4240.06200.1570.04200.05530.04070.01340.6080.08480.2470.06130.09740.04130.02070.8380.11910.3340.08780.131苯峰高比甲苯峰高=0.341 ;對(duì)二氯苯峰高比甲苯峰高=0.298 ;鄰二氯苯峰高比甲 苯峰高=0.298 ;解：（1）苯/ 甲苯：0.124，0.226，0.3

18、29，0.501 ;峰高比：0.234，0.424，0.608，0.838設(shè) m苯樣，則 m苯樣/（0.0421/0.226 ）=0.341/0.424 ;所以：m苯樣=0.00765g ; 質(zhì)量分?jǐn)?shù)（% = （0.00765/5.119 ）X 100%=0.149%（2）對(duì)二氯苯 / 甲苯：0.714，1.35，2.08，2.88 ;峰高比：0.080, 0.157，0.247，0.334設(shè)m對(duì)二氯苯樣，則m對(duì)二氯苯樣/ （0.0421/2.08 ） =0.0.298/0.247;所以：m對(duì)二氯苯樣 =0.1056g;質(zhì)量分?jǐn)?shù)(% = (0.1056/5.119 )X 100%=2.06%(

19、3)鄰二氯苯 / 甲苯：0.534，0.913，1.51，2.12 ;峰高比：0.031，0.055，0.097，0.131設(shè)m鄰二氯苯樣，則m鄰二氯苯樣/ (0.0421/0.913 ) =0.0420/0.055 ;所以：m鄰二氯苯樣 =0.0294g;質(zhì)量分?jǐn)?shù)(% = (0.0294/5.119 )X 100%=0.58%9（講義61頁(yè)23題）、已知記錄儀的靈敏度為0.658mVcm1,記錄紙速為2cm min-1， 載氣流速F0為68mL min-1,進(jìn)樣量12 C時(shí)0.5mL報(bào)和苯蒸汽，其質(zhì)量經(jīng)計(jì)算為 0.11啞，得到的色譜峰的實(shí)測(cè)面積為 3.84 cm 2。求該熱導(dǎo)池檢測(cè)器的靈敏度

20、。2 1 1 1匚. 3.84cm x 0.658mV cm 咒 x68mL*min解 s 二 c1c2fo A 二2cm *min解：C " m "0.11mg1= 780.99mV mL mg10、在一根長(zhǎng)1米的色譜柱上分離一試樣，得到色譜數(shù)據(jù)為 t M=1min,t R1=6min,t R2=6.75min,Y1=Y2=1min.若使其得到 R=1.2 的分離度，有效塔 板數(shù)應(yīng)為多少？色譜柱至少需要多長(zhǎng)？解：選擇因子：分離度:R=0.75時(shí)的有效塔板數(shù):R有效=16（邑）2 =16咒（6.75y =729（塊）Y1欲得R=1.2時(shí)所需有效塔板數(shù):n有效=16R2（）2

21、 =16x1.22 x（ 1.15 ）2 =1354（塊）a -11.15 1所需柱長(zhǎng)：L 二空4 =1.86 止 2( M )72911、用氣相色譜法測(cè)定試樣中一氯乙烷、二氯乙烷、三氯乙烷的含量，采用甲苯 作內(nèi)標(biāo)，稱取2.880g試樣，并加入0.2400g甲苯，混合均勻后進(jìn)樣，測(cè)得其校 正因子和峰面積如下，計(jì)算各組分含量。組分甲苯一氯乙烷二氯乙烷三氯乙烷fi1.001.151.471.66A/cm22.161.482.342.64解:fims AimsW%咒咒100% = A fj 咒sX100%fsmiiAsAs fsmx0.2400ms=0.038AS fsmx2.16天1.00咒2.8

22、80W =0.038X1.15X1.48X100% =6.74%W2 =0.038X1.47 天2.34100% =13.07%W3 =0.038X1.65X2.64X100% =16.55%12、在一根3米色譜柱上，分離某試樣時(shí)，得到相鄰的兩組分的保留時(shí)間分別為13及16min,空氣峰的保留時(shí)間為1min,求兩相鄰組分的相對(duì)保留值 解：Y 21。丫21 tR2tR1%1.2513、某色譜柱柱長(zhǎng)為0.5M,測(cè)得某組分的保留時(shí)間為4.59min,峰底寬度為53sec, 空氣保留時(shí)間30sec,假設(shè)色譜峰呈正態(tài)分布，計(jì)算該色譜柱的有效塔板數(shù)和有 效塔板高度。53解：n 有效=16（令）2 =16（

23、4.5960-30）2 =343L 500H 有效=1.46mmn有效34214假設(shè)有一物質(zhì)對(duì)，其丫 21=1.15，要在填充柱上得到完全的分離，所需的有效 塔板數(shù)是多少？設(shè)有效塔板高度為 0.1cm,應(yīng)使用多長(zhǎng)的色譜柱？R =少有效 X 121解: 4丫21/. n有效=16R2（）2 =16x1.52 （1.15）2 =2116-11.15-1L = H有效 X n有效=0.1x2116 俺 2(M) 15、在某一色譜柱上，用氦氣作載氣，在某一操作一條件下測(cè)得范第姆特方程式各項(xiàng)系數(shù)為A=0.10cm,B=0.35cm/s,C=0.06s,求最佳載氣流速。解：uB（0.35cm2 s&quo

24、t;*c .0.06s最佳=do=2.4cm16測(cè)定無(wú)水乙醇中微量水分，采用 401有機(jī)載體作為固定相，柱長(zhǎng)2米，柱溫 120C，氣化室溫度160C，檢測(cè)器為TCD載氣為氫氣，流速為4050mL/min, 樣品取100mL質(zhì)量79.36g,用減重法加入無(wú)水甲醇0.257g作內(nèi)標(biāo)物，測(cè)得數(shù)據(jù) 如下：水峰高為4.60cm,Yi/2為0.130cm;甲醇峰高為4.30cm,Y1/2為0.187cm,測(cè) 得峰面積的校正因子分別為f水=0.55;f甲醇=0.58,求水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。解: wH。J.065y.607130".% 057>00% = 0.23%21.064.30.180.58

25、79.3617為求得曼陀羅酊劑中醇含量，采用 401有機(jī)載體作色譜固定相，柱長(zhǎng) 2米， 柱溫120C,氣化室溫度160C,檢測(cè)器為TCD載氣為氫氣，流速為4050mL/min, 樣品：10mL及丙醇5mL（內(nèi)標(biāo)物）置100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度。對(duì)照品： 準(zhǔn)確吸取無(wú)水乙醇5mL及丙醇5mL（內(nèi)標(biāo)物）置100mL容量瓶中，用水稀釋至刻 度。測(cè)峰高比平均值：將對(duì)照品與樣品分別進(jìn)樣3次，每次2卩L,測(cè)得它們的峰高比平均值分別為13.3:6.10及11.4:6.30,求乙醇的百分含量（V/V）。11.4 "0解：乙醇 = 6.30X5.00% =41.5%（V/V）13.36.10氣相

26、色譜分析選擇題1. 俄國(guó)植物學(xué)家茨維特（M.Tswett），在研究植物色素的成份時(shí)，他所采用的色譜方法是屬 于：（A ）氣液色譜（B ）氣固色譜（C）液液色譜（D）液固色譜（E）紙上色譜2. 若進(jìn)口壓力為1.62大氣壓，出口壓力為 1.00大氣壓，計(jì)算色譜柱內(nèi)平均壓力為（單位， 大氣壓）：(A ) 0.330( B) 0.748( C) 1.31( D) 1.34 ( E) 3.003. 某組分在色譜柱中分配到固定相中的量為Wa(克)分配到流動(dòng)相中的量為Wb，而該組分在固定相中的濃度為 Ca(克/毫升)，在流動(dòng)相中的濃度為 Cb,則此組分的分配系數(shù)為(A )Wa/Wb( B)Wb/Wa( C)

27、Wa/(Wb +Wa)(D)Ca/Cb( E)Cb/Ca4. 在氣相色譜中，保留值實(shí)際上所反映的分子間的相互作用力是：(A )組分和載氣(B)載氣和固定液 (C)組分和固定液(D)組分和載氣及固定液(E)組分和組分5. 在氣相色譜中，其特性與被測(cè)物含量成正比的是：(A )保留時(shí)間(B )保留體積(C)相對(duì)保留值 (D)峰面積(E)半峰寬6. 在色譜流出曲線上，兩峰間的距離決定于相應(yīng)的兩組分在兩相間的：(A )保留值(B)分配系數(shù)(C)擴(kuò)散速度(D)分配比 (E)理論塔板數(shù)7. 衡量色譜柱對(duì)被分離組分保留能力的重要參數(shù)是：(A )保留值 (B)校正保留值(C)相對(duì)校正保留值(D)分配比(E)分配

28、系數(shù)&色譜峰的寬或窄決定于組分在色譜柱中的：(A )保留值(B)分配系數(shù)(C)擴(kuò)散速度(D)分配比(E)理論塔板數(shù)9. 在氣相色譜分析中，使被測(cè)物保留時(shí)間縮短的原因是：(A )增大流動(dòng)相分子量(B )升高溫度(C)降低從入口至出口的壓力降(D )增加固定相的量 (E)增加塔板數(shù)10. 假如一個(gè)溶質(zhì)的分配比為0.1,在色譜柱的流動(dòng)相中百分率是：(A) 9.1%( B) 10%(C) 90% (D) 91%11. 用氣相色譜法定量分析樣品組分時(shí)，分離度至少為：(A ) 0.5( B) 0.75( C) 1.0 ( D) 1.5 (E) 2.512. 從環(huán)己烷和苯的色譜圖中，可測(cè)得死體積Vm

29、=4.0 ;Vr環(huán)己烷=10.5; Vr苯=17.0 ;計(jì)算苯和環(huán)己烷的相對(duì)保留體積值丫苯-環(huán)為(A ) 0.50( B) 0.62( C) 1.62( D) 2.0 ( E)2.6313具有分配比9.7的溶質(zhì)，通過(guò)包含 2.2克固定相的柱，死體積2.4毫升，該溶質(zhì)的比保留體積是：(A ) 26( B) 23(C) 16 ( D) 11 ( E)814在其他條件相同下，若使理論塔板數(shù)增加一倍，對(duì)二個(gè)接近間隔峰的分離度將是：1.414倍 (D)增加2.828倍(E)增加4(C)增加(A )減少1.414倍(B )增加一倍倍0.68,若要使他們完全分離，則柱長(zhǎng)應(yīng)15.在一個(gè)一米長(zhǎng)的色譜柱上測(cè)得兩組

30、分的分離度為為多少(單位：米)：(A) 0.5( B) 1(C) 1( D) 5(E)916表示色譜柱的柱效率，可以用：(D )塔板高度(E)載氣流速(A )分配比(B)分配系數(shù)(C)保留值17在氣液色譜中，二個(gè)溶質(zhì)的分離度，下列那個(gè)沒(méi)有影響？(A )增加柱長(zhǎng)(B)改用更靈敏度的檢測(cè)器(C)較快進(jìn)樣(D )改變固定液的化學(xué)性質(zhì)(E)改變載氣的性質(zhì)19物質(zhì)A和B在二米長(zhǎng)的柱上，保留時(shí)間分別為柱的時(shí)間為1.30分，峰底寬度是1.11分和(A ) 0.265( B) 0.53(C) 1.03(D)20.對(duì)色譜柱的分離效率最有影響的是：(A )柱溫 (B)載氣的種類 (C)柱壓1.21 分,1.061

31、6.40分和17.63分，不保留物質(zhì)通過(guò)該 計(jì)算該柱的分離度為：(E)2.12(D )柱的長(zhǎng)短(E)載氣流速21. 在氣相色譜中，下列那個(gè)對(duì)溶質(zhì)的保留體積幾乎沒(méi)有影響？（A ）改變載氣流速（B）增加固定液的量從 5%至10% （C）增加柱溫（D ）改變固定液的化學(xué)性質(zhì)（E ）增加柱長(zhǎng)22. 關(guān)于范第姆特方程式，下列那種說(shuō)法是正確的（A）最佳流速這一點(diǎn)的塔板高度最?。˙）最佳流速這一點(diǎn)的塔板高度最大（C）最佳塔板高度流速最小（D）最佳塔板高度流速最大（E）塔板高度與流速成正比23. 固定液的選擇性可用下列哪個(gè)來(lái)衡量：（A ）保留值（B）相對(duì)保留值（C）分配系數(shù)（D）分離度 （E）理論塔板數(shù)24.

32、 用極性固定液分離非極性組份時(shí)，固定液和組分分子間的作用力主要是：（A ）靜電力（B）誘導(dǎo)力（C）色散力 （D）氫鍵力 （E）化學(xué)鍵25. 如果在其他色譜條件不變的情況下，若固定相的用量增加一倍，樣品的調(diào)整保留時(shí)間會(huì)：（A ）減少一半（B ）基本不變（C）增加一倍 （D）稍有增加（E）稍有減少26. 在氣相色譜中，溶質(zhì)與載體的相互作用，常常會(huì)導(dǎo)致：（A ）非常窄的洗提峰（B）過(guò)渡的渦流擴(kuò)散（C）不對(duì)稱洗提峰有拖尾（D）減少檢測(cè)器靈敏度（E）使保留時(shí)間增加27固定相老化的目的是：（A）除去表面吸附的水分（B）除去固定相中的粉狀物質(zhì)（C）除去固定相中殘余的溶劑及其它易揮發(fā)物質(zhì)（D）進(jìn)行活化（E）提

33、高分離效能（B）使最難分離的物質(zhì)對(duì)能很好（C）載體的粒度越細(xì)越好（D）汽化溫度越高越好28. 下列這些色譜操作條件哪個(gè)是正確的？（A ）載氣的熱導(dǎo)系數(shù)盡可能與被測(cè)組分的熱導(dǎo)系數(shù)接近 分離的前提下，盡可能采用較低的柱溫（E）檢測(cè)室溫度應(yīng)低于柱溫'f）與下列那個(gè)因素?zé)o關(guān)（C）被測(cè)試樣（D）載氣種類（巳載氣流速29. 相對(duì)響應(yīng)值（S）或校正因子（A）基準(zhǔn)物質(zhì)（B）檢測(cè)器類型30. 有下列二種檢測(cè)器，在測(cè)定相對(duì)校正因子時(shí)，各選用下列哪個(gè)基準(zhǔn)物質(zhì)（A ）丙酮 （B）無(wú)水乙醇（0苯（D）環(huán)己烷 （E）正庚烷1） 熱導(dǎo)池檢測(cè)器C2）氫火焰離子化檢測(cè)器E乙炔31. 使用熱導(dǎo)檢測(cè)器時(shí)，為使檢測(cè)器有較高的

34、靈敏度，應(yīng)選用下列氣體中的哪個(gè)作為載氣（A ）氮?dú)?（B）氫氣 （C）氬氣（D）氫氣-氮?dú)饣旌衔铮‥）橋電流 （E）色譜柱長(zhǎng)32下列哪個(gè)因素與熱導(dǎo)檢測(cè)器的靈敏度無(wú)關(guān)：（A ）熱敏元件的阻值（B）熱導(dǎo)池結(jié)構(gòu)（C）池體溫度 （D）（D）較短的柱能夠完成33. 在氣液色譜法中，火焰離子化檢測(cè)器優(yōu)于熱導(dǎo)檢測(cè)器的主要原因是（A ）裝置簡(jiǎn)單（B）更靈敏（C）可以檢出許多有機(jī)化合物同樣的分離（E）操作方便34. 假定生產(chǎn)者誠(chéng)心設(shè)計(jì)它的熱導(dǎo)檢測(cè)器， 在材料和裝配方法取最新改進(jìn)的優(yōu)點(diǎn)， 在新的檢 測(cè)器中，發(fā)現(xiàn)峰到峰間的噪聲水平是老檢測(cè)器的一半，而靈敏度加倍，這些改進(jìn)，對(duì)某一有 機(jī)化合物的檢出極限（A ）減少為原

35、來(lái)的1/4 （ B）減少原來(lái)的1/2 （ C）基本不變（D）增加原來(lái)的1/4（E）增加原來(lái)的1/235所謂檢測(cè)器的線性范圍是：（A）標(biāo)準(zhǔn)曲線呈直線部分的范圍（B ）檢測(cè)器呈線性時(shí)，最大和最小進(jìn)樣之比（C）檢測(cè)器呈線性時(shí)，最大和最小進(jìn)樣之差（ D）最小進(jìn)樣量與最大進(jìn)樣量之比（E）最大允許進(jìn)樣量與最小檢測(cè)量之差36.在色譜分析中，有下列五種檢測(cè)器，測(cè)定以下樣品，你要選用哪個(gè)檢測(cè)器？(A )熱導(dǎo)檢測(cè)器(B)氫火焰離子化檢測(cè)器(C)電子捕獲檢測(cè)器檢測(cè)器 (巳火焰光度檢測(cè)器從野雞肉萃取液中分析痕量的含氯農(nóng)藥在有機(jī)溶劑中測(cè)定微量水測(cè)定工業(yè)氣體中的苯蒸氣(D)堿火焰離子化1)2)3)4)5)對(duì)含鹵素，氮等雜

36、質(zhì)原子的有機(jī)物D對(duì)含硫，磷的物質(zhì)E37 .如果樣品比較復(fù)雜， 相鄰兩峰間距離太近或操作條件不易控制穩(wěn)定， 有一定困難時(shí)，可采用：(A)利用相對(duì)保留值定性要準(zhǔn)確測(cè)量保留值值數(shù)據(jù)定性(D)與化學(xué)方法配合進(jìn)行定性38根據(jù)以下數(shù)據(jù)：物質(zhì) 正己烷 苯(B)用加入已知物增加峰高的辦法定性(巳利用選擇性檢測(cè)器定性(C)禾U用文獻(xiàn)保留(tr-tm)3.434.72I600?正庚烷6.96計(jì)算苯在100oC的角鯊?fù)樯V上的保留指數(shù)是(A ) 631( B) 645( C) 731 ( D) 745( E)39. 在法庭上，涉及到審定一個(gè)非法的藥品，700862起訴表明該非法藥品經(jīng)氣相色譜分析測(cè)得的保辯護(hù)證明有幾

37、個(gè)無(wú)毒的化合物留值在相同的條件下， 剛好與已知非法藥品的保留值相一致， 與該非法藥品具有相同的保留值，你認(rèn)為用下列那個(gè)檢定方法為好。(A)用加入已知物增加峰高的辦法(B)利用相對(duì)保留值定性法定性 (D )利用保留值定性(E)利用文獻(xiàn)保留指數(shù)定性40. 使用氣相色譜儀時(shí)，有下列步驟，下面那個(gè)次序是正確的(1 )打開橋電流開關(guān)(2)打開記錄儀開關(guān)(3)通載氣(4)升柱溫及檢測(cè)室溫度(5 )啟動(dòng)色譜儀開關(guān)(A)(B)(C)(D)(E)(1 )7( 2)7( 3)7 7 (2)7( 3)7 7( 5)(3)7( 5)7 7( 1) (5)7( 3)7( 4)7 (1) 7 (5)7( 4)7( 3)7

38、 7(5)(1)(2)(2)(1)液相色譜分析選擇題(C)用保留值的雙柱1、下列液-液色譜中，那些屬于正相液-液色譜(1)流動(dòng)相為乙醇一固定相為角鯊?fù)椋?(2)流動(dòng)相為 烷；(3)流動(dòng)相為氯仿一固定相為聚乙二醇 -400; (4) 定相為3 , 3氧二丙睛；2、下列液-液色譜中，那些屬于反相液-液色譜(1)流動(dòng)相為乙醇一固定相為角鯊?fù)椋?(2)流動(dòng)相為 烷；(3)流動(dòng)相為氯仿一固定相為聚乙二醇 -400 ； (4) 定相為3 , 3氧二丙睛；3、 俄國(guó)植物學(xué)家茨維特(M.Tswett)，在研究植物色素的成份時(shí)，他所采用的色譜方法是屬 于：1:1甲醇與水一固定相為鍵合碳十八 流動(dòng)相為1： 1的乙

39、腈：正己烷一固1: 1甲醇與水一固定相為鍵合碳十八 流動(dòng)相為1: 1的乙腈：正己烷一固(A )離子交換色譜(B )離子色譜(C)液液色譜(D )液固色譜(E)空間排阻色譜。-高壓泵7儲(chǔ)液器7梯度洗提7進(jìn)樣裝置7色譜柱7檢測(cè)器; 儲(chǔ)液器7高壓泵7梯度洗提7進(jìn)樣裝置7色譜柱7檢測(cè)器; 儲(chǔ)液器7高壓泵7分流裝置7進(jìn)樣裝置7色譜柱7檢測(cè)器; 儲(chǔ)氣瓶7高壓泵7梯度洗提7進(jìn)樣裝置7色譜柱7檢測(cè)器;4、高效高壓液相色譜儀的主要構(gòu)成(A)(B)(C)(D)5、分離測(cè)量分子質(zhì)量在 2002000的試樣宜采用(A) 離子交換色譜法；(B)離子對(duì)色譜法；(C)空間排阻色譜法；(D)液-液分配色譜法。6、下列哪一個(gè)技

40、術(shù)屬于高效高壓液相色譜常用的分離技術(shù)手段(A )程序升溫技術(shù)；(B )裂解色譜技術(shù)；(C)分流技術(shù)；(D)梯度洗提。7、以C18為鍵合固定相，以水、甲醇等極性物質(zhì)為流動(dòng)相，分離測(cè)定酸、磺酸類染料等， 采用的是(A) 陽(yáng)離子交換色譜；(B)離子對(duì)色譜；(C)反相離子對(duì)色譜;(D)陰離子交換色譜。8、在離子色譜法中最常用的檢測(cè)器是(A) 電導(dǎo)檢測(cè)器；(B)熒光檢測(cè)器；(C)紫外光度檢測(cè)器；(D)差示折光檢測(cè)器。氣相色譜分析判斷題：判斷下列說(shuō)法那一個(gè)是正確的：熱導(dǎo)池檢測(cè)器(TCD )對(duì)載氣沒(méi)有響應(yīng)； 氫火焰離子化檢測(cè)器(FID )對(duì)載氣沒(méi)有響應(yīng);電子佛獲檢測(cè)器(ECD )對(duì)載氣沒(méi)響應(yīng)；1在氣相色譜分

41、析中：(A)(B)(C)2在氣相色譜分析中：(A )熱導(dǎo)池檢測(cè)器(TCD )對(duì)載氣有響應(yīng)；(B) 氫火焰離子化檢測(cè)器(FID )對(duì)載氣有響應(yīng)；(C) 火焰光度檢測(cè)器(FPD)對(duì)載氣有響應(yīng)；3在色譜定量分析中采用面積歸一化法的先決條件是具備性質(zhì)相似的內(nèi)標(biāo)物； 采用面積歸一化法的先決條件是各組分必須有自己的純物質(zhì)標(biāo)樣;(A) 采用面積歸一化法的先決條件是所有的組分必須獨(dú)立出色譜峰；(B)(C)4在色譜定量分析中(A )采用內(nèi)標(biāo)法的先決條件是所有的組分必須獨(dú)立出色譜峰；(B) 采用內(nèi)標(biāo)法的先決條件是選擇一個(gè)與被測(cè)組分性質(zhì)相似的內(nèi)標(biāo)物；(C) 采用內(nèi)標(biāo)法的先決條件是各組分必須有自己的純物質(zhì)標(biāo)樣；5在氣相色譜分析中：(A )熱導(dǎo)池檢測(cè)器(TCD )的檢測(cè)信號(hào)與載氣單位體積帶入的組分濃度成正比；(B) 氫火焰離子化檢測(cè)器(FID )的檢測(cè)信號(hào)與載氣單位體積帶入的組分