藥學(xué)院核磁共振實(shí)驗(yàn)室管理制度

1、藥學(xué)院核磁共振實(shí)驗(yàn)室管理制度（2008年9月2號(hào)訂，試行）一、 核磁譜儀的管理使用辦法 二、 核磁管理員的職責(zé)三、 送樣須知四、 培訓(xùn)考核制度五、 預(yù)約制度六、 收費(fèi)制度七、 操作手冊(cè)八、 核磁譜儀使用細(xì)則一. Bruker 400MHz核磁共振譜儀的使用管理辦法1. 該儀器屬于學(xué)校大型貴重儀器設(shè)備，遵從學(xué)校對(duì)貴重儀器設(shè)備實(shí)行的管理辦法和“統(tǒng)管共用，資源共享”的原則，面向校內(nèi)所有教學(xué)、科研單位開放使用，根據(jù)使用機(jī)時(shí)適當(dāng)收取費(fèi)用；并在保障校內(nèi)使用機(jī)時(shí)的同時(shí)適度面向社會(huì)開放，以期發(fā)揮儀器的最大功效和貼補(bǔ)儀器保養(yǎng)費(fèi)用。2. 該儀器對(duì)藥學(xué)院的所有教工、研究生實(shí)行24小時(shí)開放制度。使用者須經(jīng)過儀器管理員

2、的培訓(xùn)，考核合格后方可獨(dú)立使用。其余人員一律不準(zhǔn)上機(jī)操作，否則給予院內(nèi)通報(bào)批評(píng)，對(duì)造成儀器故障者，其導(dǎo)師課題組須承擔(dān)維修費(fèi)用。3. 獨(dú)立使用儀器者必須嚴(yán)格遵守本室制定的相關(guān)規(guī)章制度和安全衛(wèi)生制度，嚴(yán)格按操作規(guī)程使用儀器。如因違反上述規(guī)定而造成儀器損壞、影響性能者，本人將被取消儀器使用資格，并院內(nèi)通報(bào)批評(píng)，其所屬課題組須承擔(dān)維修費(fèi)用。4. 該儀器的使用實(shí)行分段預(yù)約制度，請(qǐng)使用者根據(jù)樣品的測(cè)試要求進(jìn)行預(yù)約，并按要求登記預(yù)約信息。遵守預(yù)約時(shí)間使用儀器，以免浪費(fèi)機(jī)時(shí)。使用結(jié)束后如實(shí)登記使用記錄。5. 使用者在樣品測(cè)試完畢后應(yīng)及時(shí)通知下一位預(yù)約者。核磁數(shù)據(jù)不允許在儀器工作站上進(jìn)行處理，尤其不允許用U盤直

3、接拷貝。應(yīng)根據(jù)要求在數(shù)據(jù)處理機(jī)上進(jìn)行處理或發(fā)送。6. 使用期間儀器出現(xiàn)故障，使用者應(yīng)及時(shí)通知儀器管理員，以便盡快維修，隱瞞不報(bào)者將被追究責(zé)任，加重處理。7.    本室將采用指紋鎖控制系統(tǒng)，特別是夜間、周末及節(jié)假日，本室僅對(duì)錄有指紋者開放。憑指紋進(jìn)入的人員，不允許帶無關(guān)人員進(jìn)入實(shí)驗(yàn)室，否則出現(xiàn)故障將追究有指紋授權(quán)人員的責(zé)任。進(jìn)入實(shí)驗(yàn)室之后，請(qǐng)務(wù)必關(guān)好門。請(qǐng)大家互相督促，杜絕安全隱患。若發(fā)現(xiàn)有違規(guī)人員，將刪除門禁指紋，情節(jié)嚴(yán)重的將通報(bào)批評(píng)，并取消測(cè)試資格。8. 使用者應(yīng)保持核磁室的衛(wèi)生清潔，測(cè)試完畢請(qǐng)及時(shí)帶走樣品，本室不負(fù)責(zé)保管。二. 管理員的工作細(xì)則1 了解核磁技

4、術(shù)的原理及其應(yīng)用的多學(xué)科背景知識(shí)，不斷跟蹤學(xué)習(xí)核磁技術(shù)的最新發(fā)展，積極開發(fā)應(yīng)用儀器在不同學(xué)科的應(yīng)用，使其在相關(guān)科研工作中盡可能發(fā)揮最大作用。2 熟悉儀器的原理、構(gòu)造及各部分的功能，嚴(yán)格遵守儀器部件的開關(guān)順序，在突然停電時(shí)能及時(shí)處理儀器；關(guān)注儀器各部件有無異常，包括液氮和液氦出口是否有結(jié)冰現(xiàn)象。3 能夠制定該儀器相關(guān)的各種管理制度，包括儀器室管理制度、測(cè)試預(yù)約制度，培訓(xùn)制度，詳細(xì)的儀器操作規(guī)程等。4 熟練掌握儀器的軟件系統(tǒng)，嚴(yán)格培訓(xùn)上機(jī)操作人員，包括各種規(guī)章制度介紹，軟件使用，數(shù)據(jù)傳輸及樣品處理，防止因操作不當(dāng)造成儀器故障，特別是樣品管在儀器探頭內(nèi)斷裂造成重大儀器故障（此種情況屬人為事故，不在儀

5、器公司保修范圍內(nèi)）。5 認(rèn)真做好儀器的使用記錄及維護(hù)、維修記錄，定期對(duì)靈敏度、線形等儀器指標(biāo)進(jìn)行校驗(yàn)和標(biāo)定，并做好儀器檔案記錄。 6 建立完整的技術(shù)檔案。檔案內(nèi)容包括產(chǎn)品出廠的技術(shù)資料，從可行性論證、購(gòu)置、驗(yàn)收、安裝、調(diào)試、運(yùn)行、維修直到報(bào)廢整個(gè)壽命周期的記錄和原始資料，并存入中心檔案室。 7 定期補(bǔ)加液氦、液氮以維持穩(wěn)定的超強(qiáng)磁場(chǎng)。根據(jù)儀器的液氦容積測(cè)定數(shù)據(jù)（40%位置儀器報(bào)警），約6個(gè)月加一次液氦；液氮最佳間隔為一星期，考慮成本及操作方便，可10天加一次，約35ml.8 保持空壓機(jī)房潔凈干燥，定期排除空壓機(jī)內(nèi)積水，特別注意進(jìn)氣管路中是否有積水；保持儀器房干凈整潔。三. 送 樣 須 知1.

6、進(jìn)行核磁測(cè)試的樣品純度一般應(yīng)>95%，無鐵屑、灰塵、濾紙毛等雜質(zhì)。2. 一般的有機(jī)物須提供樣品量：1H譜>5mg，13C譜> 15mg，聚合物量需適當(dāng)增加。 3. 學(xué)院內(nèi)部樣品需自備樣品管，要求管內(nèi)外壁干凈，管壁無劃痕破損（嚴(yán)禁樣品管在儀器探頭內(nèi)發(fā)生斷裂，一旦斷裂將造成重大儀器故障，送樣課題組須承擔(dān)高昂維修費(fèi)用）。4. 本儀器配置僅適合做液體樣品，要求樣品在某種氘代溶劑中有良好的溶解性能。常用的氘代溶劑有：氯仿、重水、甲醇、丙酮、DMSO、苯、鄰二氯苯、吡啶、醋酸、三氟乙酸等。本室對(duì)院內(nèi)樣品的測(cè)試不提供氘代溶劑。5. 本儀器配置不適合作低溫實(shí)驗(yàn)，作升溫實(shí)驗(yàn)請(qǐng)聯(lián)系儀器管理員。6

7、. 校外送樣者請(qǐng)盡量提供樣品的可能結(jié)構(gòu)或來源。如有特殊要求（如檢測(cè)溫度、譜寬等）請(qǐng)于說明。四. 培 訓(xùn) 考 核 制 度1院內(nèi)教師，研究生均可提出預(yù)約申請(qǐng)，由儀器管理員安排時(shí)間進(jìn)行培訓(xùn)，培訓(xùn)內(nèi)容包括儀器使用規(guī)章制度、送樣須知、儀器操作規(guī)程、數(shù)據(jù)處理、儀器故障處理及實(shí)驗(yàn)室安全衛(wèi)生制度。2培訓(xùn)結(jié)束一周后，培訓(xùn)者可預(yù)約管理員進(jìn)行考核。儀器管理員認(rèn)為培訓(xùn)者達(dá)到獨(dú)立操作水平后，可給予培訓(xùn)者授權(quán)，在相應(yīng)時(shí)間段內(nèi)獨(dú)立使用儀器。3. 沒有得到使用授權(quán)的人員一律不允許使用該儀器，違規(guī)者將院內(nèi)通報(bào)批評(píng)，出現(xiàn)儀器故障須承擔(dān)維修費(fèi)用。五. 400MHz NMR預(yù)約使用制度（試行）1為充分利用儀器效能，服務(wù)全院的科研工作

8、，根據(jù)核磁測(cè)試內(nèi)容的不同，本室制定了核磁譜儀24小時(shí)預(yù)約制度。根據(jù)預(yù)約制度可提前預(yù)約前三天的機(jī)時(shí)。預(yù)約時(shí)段預(yù)約時(shí)間/每人建議測(cè)試內(nèi)容星期一至星期五8:00 22:001h（可預(yù)約不超過1h） 1H-NMR, H-HCOSY如進(jìn)行13C-NMR的測(cè)試，樣品量30mg22:00 次日8:0010.5h13C-NMR, DEPT2D-NMR(HSQC、HMQC、HMBC等)星期六 至星期天8:3018:305h（可預(yù)約不超過5h）1H, 13C, DEPT, 2D-NMR18:30次日8:3014h2. 為保障儀器的有效使用機(jī)時(shí)，請(qǐng)預(yù)約者認(rèn)真填寫預(yù)約表，嚴(yán)格遵守預(yù)約時(shí)間，因故不能在預(yù)約時(shí)間內(nèi)測(cè)試者，

9、請(qǐng)?zhí)崆耙惶烊∠A(yù)約。如不能遵守預(yù)約時(shí)間，將被取消2周的預(yù)約資格。六. 400MHz NMR收 費(fèi) 表（待定）七. Bruker AVANCEIII 400MHz核磁譜儀操作手冊(cè)（待訂）八. 核磁譜儀的使用程序一. 實(shí)驗(yàn)前的準(zhǔn)備工作1. 查看空壓機(jī)是否已開？ 2. 確認(rèn)譜儀內(nèi)是否有核磁管？?jī)x器室內(nèi)只有兩個(gè)核磁轉(zhuǎn)子，如果發(fā)現(xiàn)只有一個(gè)，或儀器正在進(jìn)行采樣，說明儀器內(nèi)已有核磁管。杜絕發(fā)生放兩個(gè)樣品管在譜儀內(nèi)的情況發(fā)生。3. 仔細(xì)檢查自帶的樣品管是否有嚴(yán)重的破損現(xiàn)象，建議用干凈無破損的好管。二. 儀器操作流程1. 進(jìn)入ICON-NMR 界面，選擇automation 子界面，通過個(gè)人的儀器使用帳號(hào)及密碼進(jìn)入實(shí)驗(yàn)界面。2. 點(diǎn)擊 add，出現(xiàn)實(shí)驗(yàn)設(shè)定欄，分別輸入樣品名、實(shí)驗(yàn)號(hào)、溶劑、實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目，修改個(gè)別參數(shù)?？蓪?duì)一個(gè)樣品設(shè)多個(gè)實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目，如H、C、DEPT等實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目選擇的脈沖序列1H-NMRN PROTON13C-NMRN C13CPDDEPT90N C13DEPT90DEPT135N C13DEPT135COSYCOSYGPSWHSQCHSQCETGPHMBCHMBCGPNDNOESYNOESYPHSW3. 選擇設(shè)定的實(shí)驗(yàn)，點(diǎn)擊 submit, 實(shí)驗(yàn)標(biāo)題變成 Quened4. 點(diǎn)擊界面左上角的圖標(biāo)，再選擇Start, 根據(jù)儀器的提示，在有氣體出