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文檔簡介

1、氣相色譜儀的維護(hù)與保養(yǎng)(1、嚴(yán)格說明書要求,進(jìn)行規(guī)范操作,這是正確使用和科學(xué)保養(yǎng)儀器的前提。(2、儀器應(yīng)該有良好的接地,使用穩(wěn)壓電源,避免外部電器的干擾。(3、使用高純載氣,純凈的氫氣和壓縮空氣,盡量不用氧氣代替空氣。(4、確保載氣、氫氣、空氣的流量和比例適當(dāng)、匹配,一般指導(dǎo)流速以次為載氣30ml/min,氫氣30ml/min ,空氣300ml/min,.針對不同的儀器特點(diǎn),可在此基礎(chǔ)上,上下做適當(dāng)調(diào)整。(5、經(jīng)常進(jìn)行試漏檢查(包括進(jìn)樣墊,確保整個流路系統(tǒng)不漏氣。(6、氣源壓力過低(如不足1015個大氣壓,氣體流量不穩(wěn),應(yīng)及時更換新鋼瓶,保持氣源壓力充足、穩(wěn)定。(7、對新填充的色譜柱,一定要老

2、化充分,避免固定液流失,產(chǎn)生噪音。以O(shè)V-101、OV-17、OV-225等試劑級固定液,老化時間不應(yīng)該少于24小時,對SE-30,QF-1工業(yè)級的固定液因純度低,老化不應(yīng)該少于48小時。(8、注射器要經(jīng)常用溶劑(如丙酮清洗。試驗結(jié)束后,立即清洗干凈,以免被樣品中的高沸點(diǎn)物質(zhì)污染。(9、要盡量用磨口玻璃瓶作試劑容器。避免使用橡皮塞,因其可能造成樣品污染。如果使用橡皮塞,要包一層聚乙烯膜,以保護(hù)橡皮塞不被溶劑溶解。(10、避免超負(fù)荷進(jìn)樣(否則會造成多方面的不良后果。對不經(jīng)稀釋直接進(jìn)樣的液態(tài)樣品進(jìn)樣體積可先試0.1ul(約100ug,然后再做適當(dāng)調(diào)整。(11、對于欠穩(wěn)定的農(nóng)藥、中間體,最好用溶劑稀

3、釋后再進(jìn)行分析,這樣可以減少樣品的分解。(12、盡量采用惰性好的玻璃柱(如硼硅玻璃、熔融石英玻璃柱,以減少或避免金屬催化分解和吸附現(xiàn)象。(13、保持檢測器的清潔、暢通。為此,檢測器溫度可設(shè)得高一些,并用乙醇、丙酮和專用金屬絲經(jīng)常清洗和疏通。(14、保持氣化室的惰性和清潔,防止樣品的吸附,分解。每周應(yīng)檢查一次玻璃襯管,如污染,清洗烘干后再使用。(15、定期檢查柱頭和填塞的玻璃棉是否污染。至少應(yīng)每月拆下柱子檢查一次。如污染應(yīng)擦凈柱內(nèi)壁,更換12cm填料,塞上新的經(jīng)硅烷化處理的玻璃棉,老化2小時,再投入使用。(16、做完試驗,用適量的溶劑(如丙酮等沖一下柱子和檢測器。 檢測器溫度大副度增加或減少 穩(wěn)定檢測器溫度, 如果是開機(jī)后溫度變化, 屬正 ?,F(xiàn)象 24、單方向基線 漂移 放大器零點(diǎn)漂移 柱溫大副度增加或減少 檢查放大器 穩(wěn)定色譜柱溫度, 如果是開機(jī)后溫度變化, 屬正 常現(xiàn)象 載氣逐漸用完 溫度上升時,柱流失增加 25、程序升溫后 基線變化 柱流失沒校正好 色譜柱污染 兩根色譜柱固定液量不一樣 柱流失過多 更換載氣瓶 選用適當(dāng)?shù)纳V柱或老化色譜柱 校正柱流失 更換色譜柱 兩根色譜柱固定液涂復(fù)重量應(yīng)相等 選擇適當(dāng)色譜柱, 使用柱溫應(yīng)低于固定液最高使 用溫度 26、升溫時不規(guī) 則基線變化 沒選擇

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