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文檔簡介
1、氣相色譜儀的維護(hù)與保養(yǎng)(1、嚴(yán)格說明書要求,進(jìn)行規(guī)范操作,這是正確使用和科學(xué)保養(yǎng)儀器的前提。(2、儀器應(yīng)該有良好的接地,使用穩(wěn)壓電源,避免外部電器的干擾。(3、使用高純載氣,純凈的氫氣和壓縮空氣,盡量不用氧氣代替空氣。(4、確保載氣、氫氣、空氣的流量和比例適當(dāng)、匹配,一般指導(dǎo)流速以次為載氣30ml/min,氫氣30ml/min ,空氣300ml/min,.針對不同的儀器特點(diǎn),可在此基礎(chǔ)上,上下做適當(dāng)調(diào)整。(5、經(jīng)常進(jìn)行試漏檢查(包括進(jìn)樣墊,確保整個流路系統(tǒng)不漏氣。(6、氣源壓力過低(如不足1015個大氣壓,氣體流量不穩(wěn),應(yīng)及時更換新鋼瓶,保持氣源壓力充足、穩(wěn)定。(7、對新填充的色譜柱,一定要老
2、化充分,避免固定液流失,產(chǎn)生噪音。以O(shè)V-101、OV-17、OV-225等試劑級固定液,老化時間不應(yīng)該少于24小時,對SE-30,QF-1工業(yè)級的固定液因純度低,老化不應(yīng)該少于48小時。(8、注射器要經(jīng)常用溶劑(如丙酮清洗。試驗結(jié)束后,立即清洗干凈,以免被樣品中的高沸點(diǎn)物質(zhì)污染。(9、要盡量用磨口玻璃瓶作試劑容器。避免使用橡皮塞,因其可能造成樣品污染。如果使用橡皮塞,要包一層聚乙烯膜,以保護(hù)橡皮塞不被溶劑溶解。(10、避免超負(fù)荷進(jìn)樣(否則會造成多方面的不良后果。對不經(jīng)稀釋直接進(jìn)樣的液態(tài)樣品進(jìn)樣體積可先試0.1ul(約100ug,然后再做適當(dāng)調(diào)整。(11、對于欠穩(wěn)定的農(nóng)藥、中間體,最好用溶劑稀
3、釋后再進(jìn)行分析,這樣可以減少樣品的分解。(12、盡量采用惰性好的玻璃柱(如硼硅玻璃、熔融石英玻璃柱,以減少或避免金屬催化分解和吸附現(xiàn)象。(13、保持檢測器的清潔、暢通。為此,檢測器溫度可設(shè)得高一些,并用乙醇、丙酮和專用金屬絲經(jīng)常清洗和疏通。(14、保持氣化室的惰性和清潔,防止樣品的吸附,分解。每周應(yīng)檢查一次玻璃襯管,如污染,清洗烘干后再使用。(15、定期檢查柱頭和填塞的玻璃棉是否污染。至少應(yīng)每月拆下柱子檢查一次。如污染應(yīng)擦凈柱內(nèi)壁,更換12cm填料,塞上新的經(jīng)硅烷化處理的玻璃棉,老化2小時,再投入使用。(16、做完試驗,用適量的溶劑(如丙酮等沖一下柱子和檢測器。 檢測器溫度大副度增加或減少 穩(wěn)定檢測器溫度, 如果是開機(jī)后溫度變化, 屬正 ?,F(xiàn)象 24、單方向基線 漂移 放大器零點(diǎn)漂移 柱溫大副度增加或減少 檢查放大器 穩(wěn)定色譜柱溫度, 如果是開機(jī)后溫度變化, 屬正 常現(xiàn)象 載氣逐漸用完 溫度上升時,柱流失增加 25、程序升溫后 基線變化 柱流失沒校正好 色譜柱污染 兩根色譜柱固定液量不一樣 柱流失過多 更換載氣瓶 選用適當(dāng)?shù)纳V柱或老化色譜柱 校正柱流失 更換色譜柱 兩根色譜柱固定液涂復(fù)重量應(yīng)相等 選擇適當(dāng)色譜柱, 使用柱溫應(yīng)低于固定液最高使 用溫度 26、升溫時不規(guī) 則基線變化 沒選擇
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