化學(xué)實驗-氣體制備與凈化

1、第三節(jié) 物質(zhì)的制備與凈化【知識網(wǎng)絡(luò)】一常見氣體的實驗室制取、尾氣吸收裝置： 收集尾氣吸收氣體 收集 分子式 氣體 裝置 制取氣體 的裝置O2CH4O2NH3CH4NH3H2C2H2H2SCO2NO2H2H2SNO2NOCl2HClSO2Cl2SO2HCl二制取氣體實驗的操作順序： 1.安裝順序:由下到上(如制氯氣的發(fā)生裝置安裝順序是:放鐵架臺擺酒精燈固定鐵圈放置石棉網(wǎng)固定圓底燒瓶)從左到右(如制氯氣:發(fā)生裝置收集裝置吸收裝置)先塞后定(帶導(dǎo)管的膠塞在燒瓶固定前塞好,以免燒瓶固定后因不宜用力而塞不緊或因用力過猛而損壞儀器)2.加試劑順序:固體先放入，液體后滴加（即先固后液）3.其它操作順序:先檢

2、驗氣密性,后裝入藥品(便于在裝置漏氣時進(jìn)行調(diào)整和更換儀器),最后點(diǎn)燃酒精燈(所有裝備工作完畢后).三實驗裝置:一套完整的制備氣體的實驗裝置應(yīng)包括四個部分:發(fā)生裝置凈化裝置收集裝置尾氣處理發(fā)生裝置：選取的依據(jù)是制取所用的試劑的狀態(tài)和反應(yīng)條件(加熱與否)。凈化裝置：要根據(jù)反應(yīng)物的性質(zhì)及實驗條件來分析可能含有的雜質(zhì)，再根據(jù)主要成分與雜質(zhì)性質(zhì)上的差異選擇除雜方案。一般凈化氣體時,除去水蒸氣的干燥裝置放在最后。用作干燥劑的物質(zhì)須具備兩個條件：一是本身要具有很強(qiáng)的吸水性，二是不能與被干燥的氣體發(fā)生反應(yīng)。實驗室常用的干燥劑可劃為三類： 濃硫酸 禁用于堿性物質(zhì)和還原性物質(zhì)如NH3 HI HBr H2S等 酸性

3、干燥劑 五氧化二磷 禁用于堿性物質(zhì),如NH3 中性干燥劑 無水氯化鈣 禁用于NH3和酒精 固體CaO堿性干燥劑 禁用于酸性物質(zhì),如HCl、Cl2、CO2等 堿石灰(NaOH+CaO) 常見氣體的干燥裝置有兩種：洗氣瓶：可裝液體干燥劑，如濃硫酸；干燥管：可裝固體干燥劑氣體洗滌裝置液體洗滌劑固體洗滌劑收集裝置：選用收集方法的主要依據(jù)是氣體的密度和水溶性。由氯氣的物理性質(zhì)得,用向上排空氣法收集氯氣，因氯氣難溶于飽和食鹽水，也可用排飽和食鹽水收集.尾氣吸收處理裝置：有三種：用倒扣漏斗-極易溶于水的氣體；玻璃管-能溶于水或溶于溶液的氣體的吸收(如用NaOH溶液吸收Cl2)；點(diǎn)燃法-處理CO。【易錯指津】

4、1對氣體制取、除雜、干燥、收集、轉(zhuǎn)化要進(jìn)行整體思考。2氣密性檢查：可用加熱法或水封法，不論哪種方法，事先都要確保系統(tǒng)是密封的。3理解啟普發(fā)生器使用條件，明確C2H2、SO2不能用該儀器制取。4氣體的收集：因為C2H2、C2H4的氣體密度很接近空氣，所以不宜用向下排氣法收集；因為NO極易與空氣中氧氣反應(yīng)生成NO2所以只能用排水法收集。5對于NH3和HCl這2種污染性氣體的尾氣吸收裝置要選用倒置的漏斗。6克服思維定勢：除課本制氣方法外，也可有其它方法。如用Na2O2和H2O、MnO2和H2O2制O2（裝置同制C2H2）；了解制氣裝置替代方法，如用U形管或干燥管制CO2；氣體的收集也可用球膽或氣球來

5、收集。7要區(qū)分氣體的吸收和檢驗兩種不同的操作，例如，要檢驗CO2，是通過澄清石灰水；要吸收CO2，則是通過NaOH溶液。檢驗要求靈敏、現(xiàn)象明顯；而吸收則要求反應(yīng)迅速、完全?！镜湫屠}評析】例1 下列反應(yīng)適用于實驗室制備氧氣的是(1994年全國高考題)高錳酸鉀熱分解 2KMnO4 K2MnO4+MnO2+O2 MnO2硝酸銨熱分解 2NH4NO3 4H2O+N2+O2過氧化催化分解 2H2O2 2H2O+O2二氧化氮熱分解 2NO2 2NO+O2A.只有 B.和 C.和 D.思路分析：回答本題，首先需要考生通過幾年的化學(xué)學(xué)習(xí)，體會到物質(zhì)的實驗室制法所必須具備的基本要求和條件。一般來說，物質(zhì)的實驗

6、室制法（尤其是中學(xué)）所要求的條件大致為：反應(yīng)盡可能快一些，反應(yīng)條件盡可能簡單，操作比較易行，盡量使制備的產(chǎn)物單一易于分離；而對反應(yīng)物的成本、能耗，可以較少考慮，盡可能使用常用的儀器設(shè)備，如試管、燒瓶、燒杯等等。反應(yīng)較為安全或安全性可控。在本題所給的4個反應(yīng)中，除了KMnO4熱分解反應(yīng)是眾所周知實驗室里O2的制法之外，H2O2分解也可以方便地用于實驗室制備O2。為此，可將MnO2置于一只燒瓶內(nèi)，從分液漏斗中滴入H2O2立即有O2發(fā)生，并可用控制滴速的方法來調(diào)節(jié)產(chǎn)生O2的氣流量。NH4NO3不行，一是其受熱溫度不同分解產(chǎn)物不同，二是即使發(fā)生題中指定的反應(yīng)，生成的N2和O2也難以分離，三是NH4NO

7、3受熱易發(fā)生爆炸。NO2顯然不行（兩氣體在常溫下又化合成NO2）。答案：C方法要領(lǐng)：實驗室制氨除可用銨鹽和堿反應(yīng)外，還可用下述方法：濃NH3.H2O與NaOH，利用NaOH溶于水放熱（主要因素）和OH-離子濃度的增加使氨水的電離平衡左移；濃NH3.H2O與CaO反應(yīng)：NH3.H2O+CaO=NH3+Ca(OH)2例2 按下列實驗方法制備氣體,合理而又實用的是（1998年全國高考題） A.鋅粒與稀硝酸反應(yīng)制備H2 B.向飽和氯化鈉溶液中滴加稀硫酸制備HCl C.亞硫酸鈉與濃硫酸反應(yīng)制備SO2 D.大理石與濃硫酸反應(yīng)制備CO2思路分析：鋅粒與硝酸反應(yīng)不能制備H2，只能生成氮的氧化物；HCl氣體是固

8、體氯化鈉與濃硫酸共熱而制??；大理石與濃硫酸反應(yīng)生成微溶的CaSO4，CaSO4覆蓋在大理石上，而使反應(yīng)實際上停止。答案：C引申發(fā)散：本題考查學(xué)生是否明確某些制氣反應(yīng)不能進(jìn)行的原因。由于多種因素使表面上看似可以的制氣實驗變得并不適宜。除了本題選項列舉的A、B、D的類型外，還有：不能用硝酸或濃硫酸與FeS制H2S或與NaBr、KI之類的鹵鹽制HBr和HI，因為強(qiáng)氧化性酸會將H2S、HBr、HI氧化；用稀鹽酸就不可能與MnO2制Cl2，因為稀鹽酸濃度太低，反應(yīng)幾乎無法進(jìn)行；無法用稀H2SO4與C2H5OH加熱制C2H4，因為稀H2SO4沒有脫水性。制CH4的堿石灰必須是干燥的。例3 下圖是一套實驗室

9、制氣裝置，用于發(fā)生、干燥和收集氣體。下列各組物質(zhì)中能利用這套裝置進(jìn)行實驗的是 （填正確選項的標(biāo)號）（1993年全國高考題）A.銅屑和濃硝酸 B.二氧化錳和濃鹽酸C.電石和水 D.碳酸鈣和稀鹽酸思路分析：本題考查常見氣體實驗室的制取與干燥基礎(chǔ)知識的掌握情況。能利用這套裝置制得的氣體需符合三個條件：固體與液體反應(yīng)，反應(yīng)不用加熱；氣體不與濃硫酸反應(yīng)，可使用濃硫酸進(jìn)行干燥；密度大于空氣，可用向上排空氣集氣法收集。此外注意尾氣的吸收，而銅屑與濃硝酸反應(yīng)制取NO2沒有；用碳酸鈣與稀鹽酸制CO2反應(yīng)不需加熱，CO2跟濃硫酸不反應(yīng)且密度大于空氣，可用這套裝置。用MnO2跟濃鹽酸反應(yīng)需加熱，電石跟水反應(yīng)產(chǎn)生的乙

10、炔密度比空氣略小，均不符合題意。答案：D方法要領(lǐng)：為正確判斷制取、干燥氣體的裝置和干燥劑是否正確，應(yīng)該牢記有關(guān)物質(zhì)間反應(yīng)的條件和所生成氣體的物理性質(zhì)（密度、溶解性等）與化學(xué)性質(zhì)（酸堿性、對氧化劑的穩(wěn)定性等）。解答時，可考慮用淘汰法，即：依次以制氣裝置的適用范圍（本題為固液反應(yīng)、不需加熱），干燥劑的適用范圍（本題濃硫酸可干燥中性、酸性且常溫下不被它氧化的氣體），以及收集裝置的適用范圍（本題為密度大于空氣，跟空氣常溫下不反應(yīng)）這三重標(biāo)準(zhǔn)，逐級對各選項進(jìn)行判斷，凡有一條不符合題意即予淘汰，從而較快地確定正確答案。引申發(fā)散：為什么A項不宜呢？問題在于裝置沒有尾氣吸收裝置，而NO2是會嚴(yán)重污染環(huán)境的有毒

11、氣體。有關(guān)集氣裝置問題，要弄懂使用裝置的原理。難、微溶于水的用排水集氣法。密度大于空氣的用向上排空氣法；密度小于空氣的用向下排空氣法；要注意密度與空氣接近的（如C2H4等）或易與空氣中O2反應(yīng)的（如NO）不宜用排空氣法。有毒氣體一定要注意帶尾氣處理裝置。必要時，如NO、N2、CO等用氣袋、球膽之類密封收集。例4 某無色混合氣體可能含有CO2、CO、H2O(水蒸氣)、H2中的一種或幾種，依次進(jìn)行如下連續(xù)處理（假定每步處理均反應(yīng)完全）：通過堿石灰時，氣體體積變?。煌ㄟ^赤熱的氧化銅時，固體變?yōu)榧t色；通過白色硫酸銅粉末時，粉末變?yōu)樗{(lán)色；通過澄清的石灰水時，溶液變得渾濁。由此可以確定混合氣體中（2000

12、年春季高考題）A.一定含有CO2、H2O，至少含有H2、CO中的一種B.一定含有H2O、CO，至少含有CO2、H2中的一種C.一定含有CO、CO2，至少含有H2O、H2、中的一種D.一定含有CO、H2，至少含有H2O、CO2中的一種思路分析：本題通過氣體反應(yīng)有關(guān)必然性和可能性的推斷，著重考查思維的連續(xù)性和邏輯性。由可知，堿石灰吸收的是CO2或H2O，或二者的混合物；中CuO被還原為Cu，還原劑為CO或H2，或二者的混合物；但由可知，反應(yīng)生成了H2O，故原混合氣體中一定有H2；由反應(yīng)可知，反應(yīng)又生成了CO2，故原混合氣體中一定有CO。答案：D方法要領(lǐng)：根據(jù)實驗現(xiàn)象，結(jié)合物質(zhì)的性質(zhì)，判斷其存在與否

13、。例5 如果只有燒堿、鹽酸、大理石、硝酸鈉、銅片、蒸餾水，從欠缺試劑的角度看，無法進(jìn)行的實驗項目是（1998年廣東省奧賽初賽試題）A.制純堿 B.制氯化銅 C.制氫氣 D.制發(fā)煙硝酸思路分析：考查學(xué)生對無機(jī)物相互反應(yīng)知識的掌握情況和物質(zhì)制備中運(yùn)用上述知識的能力。了解各物質(zhì)的制備反應(yīng)是解本題的關(guān)鍵。制純堿，可用CO2和燒堿，而CO2可由鹽酸與大理石反應(yīng)制得；制氯化銅，可用銅與氯氣反應(yīng)，氯氣可由電解鹽酸制得；制氫氣，可用電解水的方法；但制發(fā)煙硝酸，需要濃硫酸與硝酸鹽反應(yīng)，而此題中未提供濃硫酸，由上述試劑也不能制出濃硫酸，故無法實現(xiàn)。答案：D方法要領(lǐng)：如果想不到可用電解法，可能會以為無法制得Cl2、

14、H2而導(dǎo)致錯選B或C。也有的同學(xué)不知發(fā)煙硝酸是什么而造成錯選。發(fā)煙硝酸通常指85%以上的硝酸，它會因逸出N2O5而與空氣中的水蒸氣結(jié)合形成酸霧，故得此名。發(fā)煙硝酸可由向稀硝酸中加入濃硫酸作吸水劑，再蒸餾制得。DCBA例6 實驗室一般用回收的銅屑與硫酸-硝酸混合溶液反應(yīng)制備CuSO4.5H2O晶體，反應(yīng)可在下圖中進(jìn)行。（1998年吉林省奧賽初賽試題）反應(yīng)方程式為：3Cu+2HNO3+3H2SO4=3CuSO4+2NO+4H2O（1）A中的濃硝酸不能一次加入的原因是 （2）C裝置的作用是 （3）D裝置中的次氯酸鈉溶液（含有NaOH）用來吸收尾氣，吸收液與尾氣發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的方程式為 。下列溶液中能夠

15、代替次氯酸鈉吸收尾氣的是 A.碘水 B.硝酸 C.酸性高錳酸鉀 D.氯化鈉（4）欲得到不含Cu(NO3)2的硫酸銅晶體，應(yīng)采取的措施是 （5）反應(yīng)完成后將溶液水浴加熱濃縮，冷卻析出CuSO4.5H2O晶體，采用水浴加熱的目的是 。思路分析：考查學(xué)生根據(jù)題給信息，利用已有的常用試劑使用常識，進(jìn)行分析、推理能力。中學(xué)化學(xué)實驗中有CuSO4.5H2O分解失水的實驗，而此實驗題從另一角度制CuSO4.5H2O晶體，解題的關(guān)鍵是學(xué)生要掌握常用試劑的相互反應(yīng)規(guī)律，并具有一些實驗操作的經(jīng)驗。該實驗中有較多的中學(xué)生不熟悉的問題，要求學(xué)生運(yùn)用已有知識，把握住解題的尺度。問題（1）的回答，很容易認(rèn)為是為了控制反應(yīng)

16、物用量，而實際上是因為該反應(yīng)放熱，要防止硝酸的揮發(fā)和分解。問題（3）中NO吸收劑的選擇，因為硝酸和氯化鈉無法吸收，碘水氧化性不夠，只有選擇高錳酸鉀。答案：（1）A中的濃硝酸不能一次加入的原因是防止HNO3揮發(fā)。（2）C裝置的作用是緩沖瓶，防止D中溶液回吸到反應(yīng)裝置B中。（3）化學(xué)反應(yīng)的方程式為：3NaClO+2NO+2NaOH=3NaCl+2NaNO3+H2O C（4）應(yīng)采取的措施是加熱的濃硝酸不過量（或定量加入濃硝酸）（5）采用水浴加熱的目的是防止CuSO4.5H2O脫水（或防止溶液局部過熱）。方法要領(lǐng)：對第（4）問的回答難度相對較大，因為CuSO4和Cu(NO3)2都易溶于水，學(xué)生不易想到

17、SO42-與NO3-濃度對析出其銅鹽的影響。即使是可溶物，溶解達(dá)到飽和時，也會建立溶解平衡，如：CuSO4 (s) SO42-+Cu2+ Cu(NO3)2 (s) Cu2+2NO3- 如果SO42-或NO3-的濃度越大，其相應(yīng)的鹽就越易析出，因此，可通過控制NO3-的濃度使Cu(NO3)2不析出。例7 用圖示的裝置制取氫氣，在塑料隔板上放粗鋅粒，漏斗和帶支管的試管中裝有稀硫酸，若打開彈簧夾，則酸液由漏斗流下，試管中液面上升，與鋅粒接觸，發(fā)生反應(yīng)，產(chǎn)生的H2由支管導(dǎo)出。若關(guān)閉彈簧夾，則試管中液面下降漏斗中液面上升，酸液與鋅粒脫離接觸，反應(yīng)自動停止。需要時打開彈簧夾，又可以使氫氣發(fā)生。這是一種僅用

18、于室溫下隨制隨停的氣體發(fā)生裝置。（2001年理科綜合題）回答下列問題：（1）為什么關(guān)閉彈簧夾試管中液面會下降？（2）這種裝置在加入反應(yīng)物前，怎樣檢查裝置的氣密性？（3）從下面三個反應(yīng)中選擇一個可以用這種隨制隨停的制氣裝置制取的氣體，填寫下表的空白：大理石與鹽酸反應(yīng)制取二氧化碳 黃鐵礦與鹽酸反應(yīng)制取硫化氫 用二氧化錳催化分解過氧化氫制取氧氣氣體名稱收集方法檢驗方法（4）食鹽跟濃硫酸反應(yīng)制取氯化氫不能用這種裝置隨制隨停。試說明理由。思路分析：該題考查了實驗室制取氣體的簡易裝置，難度不大，但據(jù)抽樣調(diào)查，第（2）問答對率只有1%。其實，答案就在題目所給信息和裝置圖中，關(guān)鍵在于考生能否讀懂圖，能否利用題

19、目所給信息。題目所給信息1：“用圖示的裝置制取氫氣，在塑料隔板上放粗鋅粒，漏斗和帶支管的試管中裝有稀硫酸 這是一種僅用于室溫下隨制隨停的氣體發(fā)生裝置。”分析以上信息可以得出以下結(jié)論：要用該裝置制取氣體必須具備下列條件：一是顆粒狀或塊狀固體與液體反應(yīng)，且固體不溶于水；二是反應(yīng)不需要加熱；三是所制氣體不易溶于水。而第（4）問，用食鹽跟濃硫酸制取氯化氫不能用該裝置，因為該反應(yīng)需要加熱，固體食鹽是粉末狀，這恰是該裝置所不允許的。而第（3）問中所要制取CO2、H2S氣體正好是該裝置所允許的。這樣（3）、（4）兩問即可輕松作答。題目所給信息2：“若關(guān)閉彈簧夾，則試管液面下降，漏斗中液面上升，酸液與鋅粒脫離

20、接觸，反應(yīng)自行停止”以上信息正好說明該裝置氣密性良好，這是因為，關(guān)閉彈簧夾時，產(chǎn)生的氣體不能從支管導(dǎo)出，試管口被橡皮塞密閉，試管中氣體越集越多，從而使試管內(nèi)液面上的壓力越來越大，將酸液壓回到漏斗中，使試管中液面下降，這即是第（1）問的答案。裝置圖中，彈簧夾是關(guān)閉的，且試管口已塞緊了橡皮塞，漏斗中液面與試管中液面有液面差，這正好說明該裝置氣密性良好，也就告訴我們怎樣檢查該裝置的氣密性。由此可見，即使以前未用過此裝置制取過氣體，只要能夠理解題意，看懂裝置圖，就會得出正確的答案。答案：（1）關(guān)閉彈簧夾時，反應(yīng)產(chǎn)生的氣體使試管內(nèi)液面上的壓力增加，所以液面下降。（2）塞緊橡皮塞，夾緊彈簧夾后，從漏斗注入

21、一定量的水，使漏斗內(nèi)的水面高于試管內(nèi)的水面，停止加水后漏斗中與試管中的液面差保持不再變化，說明裝置不漏氣。（3）二氧化碳向上排空氣法通入澄清石灰水中使石灰水渾濁硫化氫向排空氣法有臭雞蛋味（4）因為：此反應(yīng)要加熱；食鹽是粉末狀方法要領(lǐng)：做題時要認(rèn)真審題，仔細(xì)看圖，理解題意，利用好題目提供的信息，通過分析、比較、綜合，問題便可迎刃而解。氣密性檢查方法，依據(jù)物理學(xué)中的氣壓知識，結(jié)合化學(xué)實驗，設(shè)計出解決問題的方案。從原理上講有多種，但原理可行的，實際操作過程并不一定能保證成功?？忌杏胁捎茫喝o橡皮塞，打開彈簧夾，從漏斗加水浸沒漏斗尖端。再夾緊彈簧夾，用手捂住試管的上半部，稍后若見漏斗中的液面高于試管

22、中液面，說明裝置不漏氣，是錯誤的。因體溫所供熱量甚微，加上水的比熱大，吸收熱量少，即使產(chǎn)生液面差也是微乎其微，難以察覺。例8 某學(xué)生利用氯酸鉀分解制氧氣的反應(yīng),測定氧氣的摩爾質(zhì)量.實驗步驟如下（2001年全國高考題）把適量的氯酸鉀粉末和少量二氧化錳粉末混合均勻,放入干燥試管中,準(zhǔn)確稱量,質(zhì)量為ag. 裝好實驗裝置 檢查裝置氣密性 加熱,開始反應(yīng),直到產(chǎn)生一定量的氣體 停止加熱(如圖,導(dǎo)管出口高于液面) 測量收集到氣體的體積 準(zhǔn)確稱量試管和殘留物的質(zhì)量為bg 測量實驗室的溫度 把殘留物倒入指定的容器中,洗凈儀器,放回原處,把實驗桌面收拾干凈 處理實驗數(shù)據(jù),求出氧氣的摩爾質(zhì)量回答下列問題:(1)如何檢查裝置的氣密性? (2)以下是測量收集到氣體體積必須包括的幾個步驟;調(diào)整量筒內(nèi)外液面高度,使之相同;使試管和量筒內(nèi)的氣體都冷卻到室溫;讀取量筒內(nèi)氣體的體積.這三步操作的正確順序是: 。(請?zhí)顚懖襟E代號)(3)測量收集到氣體體積時,如何使量筒內(nèi)外液面的高度相同? (4)如果實驗中得到的氧氣體積是c L(25、1.01×105Pa),水蒸氣的影響忽略不計,氧氣的摩爾質(zhì)量的計算式為(含a、b、c,不必化簡):M(O2)= 思路分析：本題考查了考生對基本實驗知識和實驗技能的掌握情況以