原子吸收分光光度計(jì)

1、原子吸收分光光度計(jì)原子吸收光譜儀又稱原子吸收分光光度計(jì)，根據(jù)物質(zhì)基態(tài)原子蒸汽對特征輻射吸收的作用來進(jìn)行金屬元素分析。它能夠靈敏可靠地測定微量或痕量元素。 中文名原子吸收分光光度計(jì)外文名atomic absorption spectrophotomete1基本部件原子吸收分光光度計(jì)一般由四大部分組成，即光源（單色銳線輻射源）、試樣原子化器、單色儀和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)（包括光電轉(zhuǎn)換器及相應(yīng)的檢測裝置）。原子化器主要有兩大類，即火焰原子化器和電熱原子化器?；鹧嬗卸喾N火焰，目前普遍應(yīng)用的是空氣乙炔火焰。電熱原子化器普遍應(yīng)用的是石墨爐原子化器，因而原子吸收分光光度計(jì)，就有火焰原子吸收分光光度計(jì)和帶石墨爐的原子

2、吸收分光光度計(jì)。前者原子化的溫度在21002400之間，后者在29003000之間。火焰原子吸收分光光度計(jì)，利用空氣乙炔測定的元素可達(dá)30多種，若使用氧化亞氮乙炔火焰，測定的元素可達(dá)70多種。但氧化亞氮乙炔火焰安全性較差，應(yīng)用不普遍?？諝庖胰不鹧嬖游辗止夤舛确ǎ话憧蓹z測到PPm級（10-6），精密度1%左右。國產(chǎn)的火焰原子吸收分光光度計(jì)，都可配備各種型號的氫化物發(fā)生器（屬電加熱原子化器），利用氫化物發(fā)生器，可測定砷（As）、銻（Sb）、鍺（Ge）、碲（Te）等元素。一般靈敏度在ng/ml級（10-9），相對標(biāo)準(zhǔn)偏差2%左右。汞(Hg)可用冷原子吸收法測定。石墨爐原子吸收分光光度計(jì)，可以測

3、定近50種元素。石墨爐法，進(jìn)樣量少，靈敏度高，有的元素也可以分析到pg/mL級。2工作原理元素在熱解石墨爐中被加熱原子化，成為基態(tài)原子蒸汽，對空心陰極燈發(fā)射的特征輻射進(jìn)行選擇性吸收。在一定濃度范圍內(nèi)，其吸收強(qiáng)度與試液中被測元素的含量成正比。其定量關(guān)系可用郎伯-比耳定律，A= -lg I/I o= -lgT = KCL ，式中I為透射光強(qiáng)度；I0為發(fā)射光強(qiáng)度；T為透射比；L為光通過原子化器光程(長度)，每臺(tái)儀器的L值是固定的；C是被測樣品濃度；所以A=KC。利用待測元素的共振輻射，通過其原子蒸汽，測定其吸光度的裝置稱為原子吸收分光光度計(jì)。它有單光束，雙光束，雙波道，多波道等結(jié)構(gòu)形式。其基本結(jié)構(gòu)包

4、括光源，原子化器，光學(xué)系統(tǒng)和檢測系統(tǒng)。它主要用于痕量元素雜質(zhì)的分析，具有靈敏度高及選擇性好兩大主要優(yōu)點(diǎn)。廣泛應(yīng)用于各種氣體，金屬有機(jī)化合物，金屬醇鹽中微量元素的分析。但是測定每種元素均需要相應(yīng)的空心陰極燈，這對檢測工作帶來不便。3分類火焰原子化法的優(yōu)點(diǎn)是：火焰原子化法的操作簡便，重現(xiàn)性好，有效光程大，對大多數(shù)元素有較高靈敏度，因此應(yīng)用廣泛。缺點(diǎn)是：原子化效率低，靈敏度不夠高，而且一般不能直接分析固體樣品；石墨爐原子化器的優(yōu)點(diǎn)是：原子化效率高，在可調(diào)的高溫下試樣利用率 達(dá)100%，靈敏度高，試樣用量少，適用于難熔元素的測定。缺點(diǎn)是：試樣組成不均勻性的影響較大，測定精密度較低，共存化合物的干擾比火

5、焰原子化法大，干擾背景比較嚴(yán)重，一般都需要校正背景。4 應(yīng)用原子吸收光譜分析現(xiàn)已廣泛用于各個(gè)分析領(lǐng)域，主要有四個(gè)方面：理論研究；元素分析；有機(jī)物分析；金屬化學(xué)形態(tài)分析1 理論研究中的應(yīng)用：原子吸收可作為物理和物理化學(xué)的一種實(shí)驗(yàn)手段，對物質(zhì)的一些基本性能進(jìn)行測定和研究。電熱原子化器容易做到控制蒸發(fā)過程和原子化過程，所以用它測定一些基本參數(shù)有很多優(yōu)點(diǎn)。用電熱原子化器所測定的一些有元素離開機(jī)體的活化能、氣態(tài)原子擴(kuò)散系數(shù)、解離能、振子強(qiáng)度、光譜線輪廓的變寬、溶解度、蒸氣壓等。2 元素分析中的應(yīng)用：原子吸收光譜分析，由于其靈敏度高、干擾少、分析方法簡單快速，現(xiàn)巳廣泛地應(yīng)用于工業(yè)、農(nóng)業(yè)、生化、地質(zhì)、冶金、

6、食品、環(huán)保等各個(gè)領(lǐng)域，目前原子吸收巳成為金屬元素分析的強(qiáng)有力工具之一，而且在許多領(lǐng)域巳作為標(biāo)準(zhǔn)分析方法。 原子吸收光譜分析的特點(diǎn)決定了它在地質(zhì)和冶金分析中的重要地位，它不僅取代了許多一般的濕法化學(xué)分析，而且還與X- 射線熒光分析，甚至與中子活化分析有著同等的地位。目前原子吸收法巳用來測定地質(zhì)樣品中70多種元素，并且大部分能夠達(dá)到足夠的靈敏度和很好的精密度。鋼鐵、合金和高純金屬中多種痕量元素的分析現(xiàn)在也多用原子吸收法。 原子吸收在食品分析中越來越廣泛。食品和飲料中的20多種元素巳有滿意的原子吸收分析方法。生化和臨床樣品中必需元素和有害元素的分析現(xiàn)巳采用原子吸收法。有關(guān)石油產(chǎn)品、陶瓷、農(nóng)業(yè)樣品、藥

7、物和涂料中金屬元素的原子吸收分析的文獻(xiàn)報(bào)道近些年來越來越多。水體和大氣等環(huán)境樣品的微量金屬元素分析巳成為原子吸收分析的重要領(lǐng)域之一。 利用間接原子吸收法尚可測定某些非金屬元素。3 有機(jī)物分析中的應(yīng)用：利用間接法可以測定多種有機(jī)物。8- 羥基喹啉(Cu)、醇類(Cr)、醛類(Ag)、酯類(Fe)、酚類(Fe)、聯(lián)乙酰(Ni)、酞酸(Cu)、脂肪胺(co)、氨基酸(Cu)、維生素C(Ni)、氨茴酸(Co)、雷米封(Cu)、甲酸奎寧(Zn)、有機(jī)酸酐(Fe)、苯甲基青霉素(Cu)、葡萄糖(Ca)、環(huán)氧化物水解酶(PbO、含鹵素的有機(jī)化合物(Ag)等多種有機(jī)物，均通過與相應(yīng)的金屬元素之間的化學(xué)計(jì)量反應(yīng)

8、而間接測定。4 金屬化學(xué)形態(tài)分析中的應(yīng)用：通過氣相色譜和液體色譜分離然后以原子吸收光譜加以測定，可以分析同種金屬元素的不同有機(jī)化合物。例如汽油中5種烷基鉛，大氣中的5種烷基鉛、烷基硒、烷基胂、烷基錫，水體中的烷基胂、烷基鉛、烷基揭、烷基汞、有機(jī)鉻，生物中的烷基鉛、烷基汞、有機(jī)鋅、有機(jī)銅等多種金屬有機(jī)化合物，均可通過不同類型的光譜原子吸收聯(lián)用方式加以鑒別和測定。5 發(fā)展簡介1814年夫勞霍弗（J.Fraunhofer）再次觀察到這些暗線，但無法解釋，將這些暗線稱為夫勞霍弗暗線。1820年布魯斯特（D.Brewster）第一個(gè)解釋了這些暗線是由太陽外圍大氣圈對太陽光吸收而產(chǎn)生。1860年克?；舴颍?/p>

9、G.Kirchoff）和本生（R.Bunsen）根據(jù)鈉（Na）發(fā)射線和夫勞霍弗暗線的光譜中的位置相同這一事實(shí)，證明太陽連續(xù)光譜中的暗線D線，是太陽外圍大氣圈中的Na原子對太陽光譜在Na輻射吸收的結(jié)果；并進(jìn)一步闡明了吸收與發(fā)射的關(guān)系氣態(tài)的原子能發(fā)射某些特征譜線，也能吸收同樣波長的這些譜線。這是歷史上用原子吸收光譜進(jìn)行定性分析的第一例證。很長一段時(shí)間，原子吸收主要局限于天體物理方面的研究，在分析化學(xué)中的應(yīng)用未能引起重視，其主要原因是未找到可產(chǎn)生銳線光譜的光源。1916年帕邢（Paschen）首先研制成功空心陰極燈，可作為原子吸收分析用光源。直至20世紀(jì)30年代，由于汞的廣泛應(yīng)用，對大氣中微量汞的測

10、定曾利用原子吸收光譜原理設(shè)計(jì)了測汞儀，這是原子吸收在分析中的最早應(yīng)用。1954年澳大利亞墨爾本物理研究所在展覽會(huì)上展出世界上第一臺(tái)原子吸收分光光度計(jì)?？招年帢O燈的使用，使原子吸收分光光度計(jì)商品儀器得到了發(fā)展。1955年澳大利亞聯(lián)邦科學(xué)與工業(yè)研究所物理學(xué)家沃爾什（A.Walsh）首先提出原子吸收光譜作為一般分析方法用于分析各元素的可能性，并探討了原子濃度與吸光度值之間的關(guān)系及實(shí)驗(yàn)中的有關(guān)問題。然后在光譜化學(xué)學(xué)報(bào)上發(fā)表了著名論文原子吸收光譜在分析上的應(yīng)用。從此一些國家的科學(xué)家競相開展這方面的研究，并取得了巨大的進(jìn)展。隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，原子能、半導(dǎo)體、無線電電子學(xué)、宇宙航行等尖端科學(xué)對材料純度要求

11、越來越高，如原子能材料鈾、釷、鈹、鋯等，要求雜質(zhì)小于10-710-8g，半導(dǎo)體材料鍺、硒中雜質(zhì)要求低于 10-10 10-11g，熱核反應(yīng)結(jié)構(gòu)材料中雜質(zhì)需低于10-12g，上述材料的純度要求用傳統(tǒng)分析手段是達(dá)不到的，而原子吸收分析能較好地滿足超純分析的要求。1959年前蘇聯(lián)學(xué)者里沃夫（.B.BOB）設(shè)計(jì)出石墨爐原子化器，1960年提出了電熱原子化法（即非火焰原子吸收法），使原子吸收分析的靈敏度有了極大提高。1967年馬斯曼（H.Massmann）對里沃夫石墨爐進(jìn)行改進(jìn)，設(shè)計(jì)出電熱石墨爐原子化器（即高溫石墨爐）。20世紀(jì)60年代后期發(fā)展了“間接原子吸收分光光度法”，使過去難以用直接法測定的元素和

12、有機(jī)化合物的測定有了可能。1971年美國瓦里安（Varian）公司生產(chǎn)出世界上第一臺(tái)縱向加熱石墨爐，并首先發(fā)展Zeemen背景校正技術(shù)。1981年原子吸收分析儀實(shí)現(xiàn)操作自動(dòng)化。1984年第一臺(tái)連續(xù)氫化物發(fā)生器問世。1990年推出世界上最先進(jìn)的Mark V1焰燃燒頭。1995年在線火焰自動(dòng)進(jìn)樣器（SIPS8）研制成功并投入使用。1998年第一臺(tái)快速分析火焰原子吸收220FS誕生。2002年世界上第一套火焰和石墨爐同時(shí)分析的原子吸收光譜儀生產(chǎn)并投放市場?，F(xiàn)在，原子吸收分光光度計(jì)采用最新的電子技術(shù)，使儀器顯示數(shù)字化、進(jìn)樣自動(dòng)化，計(jì)算機(jī)數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)使整個(gè)分析實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化。我國在1963年開始對原子吸收分

13、光光度法有一般性介紹。1965年復(fù)旦大學(xué)電光源實(shí)驗(yàn)室和冶金工業(yè)部有色金屬研究所分別研制成功空心陰極燈光源。1970年北京科學(xué)儀器廠試制成WFD-Y1型單光束火焰原子吸收分光光度計(jì)?，F(xiàn)在我國已有多家企業(yè)生產(chǎn)多種型號、性能較先進(jìn)的原子吸收分光光度計(jì)。原子吸收分光光度法應(yīng)用也有一定的局限性，即每種待測元素都要有一個(gè)能發(fā)射特定波長譜線的光源。原子吸收分析中，首先要使待測元素呈原子狀態(tài)，而原子化往往是將溶液噴霧到火焰中去實(shí)現(xiàn)，這就存在理化方面的干擾，使對難溶元素的測定靈敏度還不夠理想，因此實(shí)際效果理想的元素僅30余個(gè)；由于儀器使用中，需用乙炔、氫氣、氬氣、氧化亞氮（俗稱笑氣）等，操作中必須注意安全。5故

14、障及排除編輯故障現(xiàn)象 故障原因 排除方法 一.總電源指示燈不亮 1.電源線斷路或接觸不良2.儀器保險(xiǎn)絲熔斷3.保險(xiǎn)管接觸不良 1.將電源線接好，壓緊插頭2.更換保險(xiǎn)絲3.卡緊保險(xiǎn)管使接觸良好 二.初始化中波長電機(jī)出現(xiàn)"X" 1.空心陰極燈是否安裝2.光路中有物體遮擋3.通信系統(tǒng)聯(lián)系中斷 1.重新安裝燈2.取出光路中的遮擋物3.重新啟動(dòng)儀器 三.元素?zé)舨涣?1.電源線是否脫焊2.燈電源插座是否松動(dòng)3.燈壞了 1.重新安裝燈2.更換燈位3.換燈 四.尋峰時(shí)能量過低，能量超上限 1.元素?zé)舨涣?.元素?zé)粑恢貌粚?.燈老化 1.重新安裝空心陰極燈2.重設(shè)燈位3.更換新燈 五.點(diǎn)擊“點(diǎn)火”，無高壓放電打火 1.空氣無壓力2.乙炔未開啟3.廢液液位低4.乙炔泄漏，報(bào)警 1.檢查空壓機(jī)2.檢查乙炔出口壓力3.加入蒸餾水4.關(guān)閉緊急滅火 六.測試基線不穩(wěn)定、噪聲大 1.儀器能量低，倍增管負(fù)壓高2.波長不準(zhǔn)確3.元素?zé)舭l(fā)射不穩(wěn)定 1.檢查燈電流2.尋峰