GBT 17141-1997 土壤質(zhì)量 鉛、鎘的測(cè)定 石墨爐原子吸收分光光度法

1、江西索立德環(huán)保服務(wù)有限公司方法驗(yàn)證報(bào)告 項(xiàng)目名稱：鉛 鎘方法名稱：GB/T 17141-1997 土壤質(zhì)量 鉛、鎘的測(cè)定 石墨爐原子吸收分光光度法編寫人及日期：_校核人及日期：_審核人及日期：_ 第 8 頁共 8 頁 1 目的采用土壤質(zhì)量 鉛、鎘的測(cè)定 石墨爐原子吸收分光光度法GB/T 17141-1997對(duì)土壤里面的鉛、鎘的測(cè)試進(jìn)行驗(yàn)證，并對(duì)驗(yàn)證結(jié)果進(jìn)行評(píng)估。本實(shí)驗(yàn)室現(xiàn)有條件與標(biāo)準(zhǔn)方法的規(guī)定一致，并按照該方法做基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)，驗(yàn)證本實(shí)驗(yàn)室現(xiàn)有條件下開展該檢測(cè)項(xiàng)目的適用性。2 方法原理采用鹽酸-硝酸-氫氟酸-高氯酸消解的方法，使鉛、鎘溶解于試液，然后將試液注入到石墨爐中。經(jīng)過預(yù)先設(shè)定的干燥、灰化、原

2、子化等升溫程序使共存基體成分蒸發(fā)除去，同時(shí)在原子化階段的高溫下鉛鎘化合物離解為基態(tài)原子蒸氣，并對(duì)空心陰極燈發(fā)射的特征譜線（鉛283.3nm鎘228.8nm）產(chǎn)生選擇性吸收，在選擇在最佳條件下，通過背景扣除，測(cè)定鉛鎘的吸光度。3 試劑和材料的驗(yàn)證 3.1試劑的驗(yàn)證名稱級(jí)別生產(chǎn)廠家標(biāo)準(zhǔn)要求是否符合要求實(shí)驗(yàn)用水一級(jí)水湖南科爾頓蒸餾水、去離子水是硝酸優(yōu)級(jí)純西隴化工股份有限公司優(yōu)級(jí)純是鹽酸分析純西隴科學(xué)股份有限公司優(yōu)級(jí)純是氫氟酸分析純西隴科學(xué)股份有限公司優(yōu)級(jí)純是高氯酸優(yōu)級(jí)純上海華誼集團(tuán)華原化工有限公司優(yōu)級(jí)純是磷酸氫二銨優(yōu)級(jí)純上?；瘜W(xué)試劑有限公司優(yōu)析純是3.2標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的驗(yàn)證名稱規(guī)格生產(chǎn)廠家證書編號(hào)有效期標(biāo)

3、準(zhǔn)要求是否符合要求鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液50mL/瓶北京壇墨質(zhì)檢科技有限公司GBW(E)0828251622112018.8市售有證標(biāo)準(zhǔn)溶液是鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液50mL/瓶北京壇墨質(zhì)檢科技有限公司GBW(E)0828221616482018.8市售有證標(biāo)準(zhǔn)樣品是土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)樣品100g地球物理地球化學(xué)勘查研究所 GBW07401（GSS-1）2020.5市售有證標(biāo)準(zhǔn)樣品是土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)樣品100g地球物理地球化學(xué)勘查研究所GBW07403（GSS-3）2020.5市售有證標(biāo)準(zhǔn)樣品是土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)樣品100g地球物理地球化學(xué)勘查研究所 GBW07407（GSS-7）2020.5市售有證標(biāo)準(zhǔn)樣品是3.3材料的驗(yàn)證無4.

4、儀器和設(shè)備的驗(yàn)證4.1儀器的驗(yàn)證名稱廠家型號(hào)技術(shù)參數(shù)是否經(jīng)過檢定和校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)要求是否符合標(biāo)準(zhǔn)原子吸收光譜儀PerkinElmer900H參考檢定或者校準(zhǔn)證書的參數(shù)是無是移液槍（10.00mL，1000µL，200µL）BRAND參考檢定或者校準(zhǔn)證書的參數(shù)是無是電子天平SartoriusSecura224-1CN參考檢定或者校準(zhǔn)證書的參數(shù)是無 是電熱鼓風(fēng)干燥箱上海恒科學(xué)儀器有限公司DHG-9070A參考檢定或者校準(zhǔn)證書的參數(shù)是無 是 4.2 設(shè)備的驗(yàn)證名稱廠家規(guī)格級(jí)別標(biāo)準(zhǔn)要求是否符合標(biāo)準(zhǔn)電熱板力辰科技450mmx300mm無無是容量瓶天津玻璃儀器廠50.00mLAA是聚四氟乙烯

5、坩堝紹興市上虞舜龍實(shí)驗(yàn)儀器廠50mL無無是容量瓶天津玻璃儀器廠100.0mLAA是刻度移液管江蘇泰州儀器廠10.00mLAA是5. 環(huán)境條件驗(yàn)證環(huán)境控制條件標(biāo)準(zhǔn)要求是否符合整個(gè)消解過程都在通風(fēng)櫥完成，各種酸試劑存放在無機(jī)試劑專用存儲(chǔ)柜里，操作后廢液集中收集在廢液桶里消解過程需要在通風(fēng)櫥完成，個(gè)人應(yīng)該佩戴手套口罩是6. 樣品的驗(yàn)證6.1 采樣方法：HJ/T 166-2004。6.2 樣品運(yùn)輸和保存：用塑料袋采集樣品，常溫下保存。6.3 樣品制備：將采集的土壤樣品（一般不少于500g）混勻后用四分法縮分至100g，縮分至100g，縮分后的土樣經(jīng)風(fēng)干后，除去土樣中石子和動(dòng)植物殘?bào)w等異物，用木棒研壓，

6、通過2mm尼龍篩，混勻。用瑪瑙研缽將篩過的土樣研磨至全部通過100目尼龍篩，混勻后備用。6.3.1消解準(zhǔn)確稱取0.10.3g（精確至0.0002 g）試樣于50 mL聚四氟乙烯坩堝中，用水潤(rùn)濕后加入 5mL鹽酸，于通風(fēng)櫥內(nèi)的電熱板上低溫加熱，使樣品初步分解，待蒸發(fā)至約剩2-3 mL左右時(shí)，取下稍冷，然后加入5 mL硝酸、4mL氫氟酸、2mL高氯酸，加蓋后于電熱板上中溫加熱1 h左右，然后開蓋，電熱板溫度控制在150 ，繼續(xù)加熱除硅，為了達(dá)到良好的飛硅效果，應(yīng)經(jīng)常搖動(dòng)坩堝。當(dāng)加熱至冒濃厚高氯酸白煙時(shí)，加蓋，使黑色有機(jī)碳化物分解。待坩堝壁上的黑色有機(jī)物消失后，開蓋，驅(qū)趕白煙并蒸至內(nèi)容物呈粘稠狀。視

7、消解情況，可再補(bǔ)加2 mL硝酸、2mL氫氟酸、1 mL高氯酸，重復(fù)以上消解過程。取下坩堝稍冷，加入1mL（1+1）硝酸溶液，溫?zé)崛芙饪扇苄詺堅(jiān)?，全量轉(zhuǎn)移至25.00 mL 容量瓶中，加入3mL 5%磷酸氫二銨冷卻后用水定容至標(biāo)線，搖勻。6.4 樣品質(zhì)控樣制備：6.4.1 空白試樣的制備：用去離子水代替試樣，采用和試液制備相同的步驟和試劑，制備全程序空白溶液，并按相同條件進(jìn)行測(cè)定。每批樣品至少制備2個(gè)以上的空白溶液。6.4.2 質(zhì)控試樣的制備：稱取質(zhì)控樣，按樣品制備步驟進(jìn)行制備。7. 分析步驟7.1曲線建立于一組6個(gè)100.0mL容量瓶中，依次加入0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.0

8、0mL 、3.00mL、4.00mL、5.00mL濃度為1mg/L鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液，再依次加入0.00mL、0.10mL、0.20mL、0.30mL 、0.40mL、0.50mL、0.60 mL濃度為500µg/L鎘標(biāo)準(zhǔn)使用液，加入12ml 5%磷酸氫二銨，再分別用1%硝酸定容至刻度 。瓶號(hào)1234567鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液（mL）0.000.501.002.003.004.005.00鉛濃度(µg/L)0.005.0010.020.030.040.050.0鎘標(biāo)準(zhǔn)使用液（mL）0.000.100.200.300.400.500.60鎘濃度(µg /L)0.000.501.0

9、01.502.002.503.007.2 曲線的測(cè)定調(diào)整好儀器條件，將標(biāo)準(zhǔn)曲線系列點(diǎn)上機(jī)測(cè)定吸光度。7.3樣品的測(cè)定 上機(jī)測(cè)定樣品的吸光度。8. 結(jié)果計(jì)算與表示9. 驗(yàn)證方案與結(jié)果評(píng)價(jià)9.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線驗(yàn)證方案與結(jié)果評(píng)價(jià) 分別配制一系列的鉛鎘標(biāo)準(zhǔn)系列溶液，鉛標(biāo)準(zhǔn)系列溶液濃度含量分別為5.0µg/L、10.0µg/L、20.0µg/L、30.0µg/L、40.0µg/L、50.0µg/L，鎘標(biāo)準(zhǔn)系列溶液濃度含量分別為0.00µg/L、0.50µg/L、1.00µg/L、1.50µg/L、2.00&#

10、181;g/L、2.50µg/L、3.00µg/L使用石墨爐原子吸收儀測(cè)定，測(cè)得響應(yīng)值，以響應(yīng)值對(duì)鉛鎘濃度繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，標(biāo)準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)不得低于0.995。 9.2 方法檢出限驗(yàn)證方案與結(jié)果評(píng)價(jià)9.2.1 將空白試料按試料的測(cè)定步驟，測(cè)定11次，計(jì)算出方法檢測(cè)限，其數(shù)值不得高于標(biāo)準(zhǔn)方法要求的檢出限。 MDL=t（10,0.99）×SD式中：MDL 方法檢出限； t(10,0.99) 樣品平行測(cè)定11次時(shí)，自由度為10，置信度為99%時(shí)t取值為2.764； SD 11次平行測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)偏差。 9.3 精密度驗(yàn)證方案與結(jié)果評(píng)價(jià)分別配置三個(gè)鉛濃度為9.0µg/

11、L，25µg/L和40µg/L和鎘濃度為0.70µg/L，1.50µg/L和2.30µg/L的標(biāo)準(zhǔn)使用液，按試料的測(cè)定方法進(jìn)行檢測(cè)，每個(gè)樣品平行測(cè)定6次，分別計(jì)算其平均值、標(biāo)準(zhǔn)偏差、相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。采集土壤樣品1個(gè)，按試料的測(cè)定方法平行測(cè)定樣品6次，分別計(jì)算其平均值、標(biāo)準(zhǔn)偏差、相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差不得超過10%。9.4 準(zhǔn)確度驗(yàn)證方案與結(jié)果評(píng)價(jià)9.4.1分別對(duì)鉛含量為26±3mg/kg有證標(biāo)準(zhǔn)樣品GBW07403（GSS-3）和含量為14±3mg/kg有證標(biāo)準(zhǔn)樣品GBW07407（GSS-7），鎘含量4.3±0.4mg/kg有證標(biāo)準(zhǔn)樣品GBW07401（GSS-1）按試料測(cè)定方法測(cè)定6次，計(jì)算其平均值、相對(duì)誤差，并對(duì)其進(jìn)行評(píng)價(jià)。 9.4.2分別對(duì)一個(gè)鉛含量為9.0mg/kg的實(shí)際樣品中加1.20mL編號(hào)為WS1610168濃度為1mg/L的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液；在鎘含量為0.36mg/kg的實(shí)際樣品中加0.08mL編號(hào)為WS1610167濃度為500µg/L的鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液。消解后定容50.00mL容量瓶中。按試料測(cè)定方法對(duì)加標(biāo)實(shí)際樣品進(jìn)行6次測(cè)定，計(jì)算其平均值、加標(biāo)回收率，并對(duì)其進(jìn)行評(píng)價(jià)。 10. 結(jié)論經(jīng)