食品中農(nóng)藥殘留測(cè)定ppt課件

1、食品中農(nóng)藥殘留的測(cè)定食品中農(nóng)藥殘留的測(cè)定（一氣相色譜法測(cè)定葡萄、胡蘿卜、菠菜、茶葉以及煙葉中的硫丹殘留硫丹硫丹(Endosulfan)是一種常見的有機(jī)氯農(nóng)藥，主要以兩種異構(gòu)是一種常見的有機(jī)氯農(nóng)藥，主要以兩種異構(gòu)體的混合物體的混合物-硫丹和硫丹和-硫丹形式存在，其比例為硫丹形式存在，其比例為7:3。硫丹被人吸入、攝入或經(jīng)皮膚吸收可以引起中毒，主要損害硫丹被人吸入、攝入或經(jīng)皮膚吸收可以引起中毒，主要損害運(yùn)動(dòng)中樞、小腦、腦干以及肝、腎和生殖系統(tǒng)，而且對(duì)人有運(yùn)動(dòng)中樞、小腦、腦干以及肝、腎和生殖系統(tǒng)，而且對(duì)人有致突變作用，為致癌物質(zhì)。致突變作用，為致癌物質(zhì)。 硫丹作為一種高效廣譜殺蟲劑曾經(jīng)被廣泛使用，而

2、且結(jié)構(gòu)穩(wěn)定、硫丹作為一種高效廣譜殺蟲劑曾經(jīng)被廣泛使用，而且結(jié)構(gòu)穩(wěn)定、殘留期長(zhǎng)，因此在農(nóng)產(chǎn)品和食品中殘留現(xiàn)象較為普遍。殘留期長(zhǎng)，因此在農(nóng)產(chǎn)品和食品中殘留現(xiàn)象較為普遍。 硫丹的化學(xué)結(jié)構(gòu) OOSOClClClClClCl-EndosulfanClClClClClClOOSO-Endosulfan 1.樣品前處理樣品前處理(1) 樣品的制備：對(duì)于水果蔬菜類，先用水洗樣品的制備：對(duì)于水果蔬菜類，先用水洗去泥沙然后除去表面附著的水分，取食用部去泥沙然后除去表面附著的水分，取食用部分，沿縱軸剖開，切成四等分，取相對(duì)的兩分，沿縱軸剖開，切成四等分，取相對(duì)的兩塊，切碎，混勻。而對(duì)茶葉與煙草等干燥產(chǎn)塊，切碎，混勻

3、。而對(duì)茶葉與煙草等干燥產(chǎn)品，則將樣品全部磨碎，四分法縮分。品，則將樣品全部磨碎，四分法縮分。(2) 提取提取v勻漿法：稱取勻漿法：稱取5 g樣品于高速組織搗碎機(jī)中，加入樣品于高速組織搗碎機(jī)中，加入25 mL100%純甲醇，充分勻漿搗碎純甲醇，充分勻漿搗碎2 min，取上清液，待凈化，取上清液，待凈化v機(jī)械振蕩法：稱取機(jī)械振蕩法：稱取5 g樣品，加入樣品，加入25 mL100%純甲醇，于電純甲醇，于電動(dòng)振蕩機(jī)上振蕩動(dòng)振蕩機(jī)上振蕩1 h，靜置或離心），取上清液，待凈化。，靜置或離心），取上清液，待凈化。v人工手搖法：稱取人工手搖法：稱取5 g樣品，加入樣品，加入25 mL100%純甲醇，手動(dòng)純甲醇

4、，手動(dòng)搖晃搖晃5 min，靜置或離心），取上清液，待凈化。，靜置或離心），取上清液，待凈化。 (3) 凈化v固相萃取法：將固相萃取法：將C18反相萃取柱安裝在固相萃取真反相萃取柱安裝在固相萃取真空抽濾裝置上。用空抽濾裝置上。用3 mL甲醇預(yù)淋洗，取甲醇預(yù)淋洗，取1 mL樣液樣液用水稀釋至用水稀釋至10 mL上樣，淋洗液為上樣，淋洗液為4 mL的的40%甲醇，甲醇，最后用最后用4 mL正己烷洗脫，收集洗脫液，蒸干后用正正己烷洗脫，收集洗脫液，蒸干后用正己烷定容至己烷定容至1 mL。 (3) 凈化v層析柱法：在直徑層析柱法：在直徑15 cm2 cm玻璃層析柱內(nèi)，底部墊少許玻璃層析柱內(nèi)，底部墊少許脫

5、脂棉，從下向上依次填入脫脂棉，從下向上依次填入1 cm無水硫酸鈉，無水硫酸鈉，1 g 5%加水加水脫活的弗羅里硅土或中性氧化鋁），裝好柱后輕輕敲實(shí)。脫活的弗羅里硅土或中性氧化鋁），裝好柱后輕輕敲實(shí)。上樣量上樣量1 mL，先用，先用4 mL正己烷洗脫，接著用正己烷正己烷洗脫，接著用正己烷/丙酮丙酮(v/v3:1)洗脫。收集最初流出的洗脫。收集最初流出的8 mL洗脫液，轉(zhuǎn)移到蒸餾瓶洗脫液，轉(zhuǎn)移到蒸餾瓶中，將其蒸發(fā)至干，用正己烷清洗，定容至中，將其蒸發(fā)至干，用正己烷清洗，定容至1 mL。v 注：弗羅里硅土和中性氧化鋁在使用前需在注：弗羅里硅土和中性氧化鋁在使用前需在600 下高下高溫活化溫活化4 h

6、。氣相色譜測(cè)定氣相色譜測(cè)定島津島津GC2019氣相色譜儀，日本島津公司氣相色譜儀，日本島津公司 DB-5彈性石英毛細(xì)管柱，美國(guó)安捷倫公司彈性石英毛細(xì)管柱，美國(guó)安捷倫公司 （30m0.25mm0.25um）電子捕獲檢測(cè)器電子捕獲檢測(cè)器測(cè)定條件測(cè)定條件 進(jìn)樣口溫度：進(jìn)樣口溫度：280 ，檢測(cè)器溫度：，檢測(cè)器溫度：300 ，載氣：載氣：99.999%氮?dú)?，柱流速：氮?dú)?，柱流速?.6 mL/min。分流進(jìn)樣，分流比分流進(jìn)樣，分流比1:10，進(jìn)樣量，進(jìn)樣量1.0 L。色譜柱程序升溫：色譜柱程序升溫： 130 （1 min） 8 /min 220 （1 min5 /min 260 （6 min）標(biāo)準(zhǔn)曲線

7、的繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 準(zhǔn)確稱取-硫丹，-硫丹標(biāo)準(zhǔn)品配制成1000 g/mL正己烷貯備液，分別吸取一定量的貯備液按1:1混合，用正己烷稀釋定容至0.5，1，5，10，20，50，80 g/L標(biāo)準(zhǔn)系列，以上述色譜條件進(jìn)樣測(cè)定，制得標(biāo)準(zhǔn)曲線。計(jì)算殘留量計(jì)算殘留量v樣品采用外標(biāo)法定量樣品采用外標(biāo)法定量,以所得樣品的峰高換算以所得樣品的峰高換算出對(duì)應(yīng)于標(biāo)準(zhǔn)曲線的物質(zhì)的質(zhì)量。然后代入出對(duì)應(yīng)于標(biāo)準(zhǔn)曲線的物質(zhì)的質(zhì)量。然后代入下式計(jì)算殘留量下式計(jì)算殘留量:v樣品殘留量樣品殘留量(mg/kg) = 樣品峰高對(duì)應(yīng)的物質(zhì)樣品峰高對(duì)應(yīng)的物質(zhì)的質(zhì)量的質(zhì)量(ng)樣品定容體積樣品定容體積(mg)v 進(jìn)樣體積進(jìn)樣體積樣品質(zhì)量

8、樣品質(zhì)量(g) 樣品加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)樣品加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)v在氣相色譜分析確定待測(cè)樣品中的硫丹農(nóng)殘?jiān)跉庀嗌V分析確定待測(cè)樣品中的硫丹農(nóng)殘含量均低于含量均低于1.0 g/kg 后，樣品要做加標(biāo)回收后，樣品要做加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)。在以上空白樣品中添加幾個(gè)不同濃度實(shí)驗(yàn)。在以上空白樣品中添加幾個(gè)不同濃度的硫丹標(biāo)樣，室溫靜置過夜。按照上述方法的硫丹標(biāo)樣，室溫靜置過夜。按照上述方法處理，測(cè)定，計(jì)算回收率。處理，測(cè)定，計(jì)算回收率。土壤中六六六、土壤中六六六、DDT農(nóng)藥殘留檢測(cè)農(nóng)藥殘留檢測(cè)1、六六六、六六六(benzene hexachloride) 名 稱：BHC分子量：288HClClClClClCl中文名：滴滴涕別 名

9、：二二三分子量：352ClClCHC Cl32,2-bis(4-Chlorophenyl)-1,1,1-trichloroethane2、DDT野外用不銹鋼鐵鏟采集采樣點(diǎn)處05cm 深度的土壤，迅速裝入聚乙烯塑料袋中。帶回實(shí)驗(yàn)室后在室溫下風(fēng)干，取出石塊和植物殘留體、粉碎、研磨過60 目篩后，低溫保存。樣品采集樣品采集準(zhǔn)確稱取20.00 g 樣品與等量無水硫酸鈉混合均勻）。用60mL 丙酮/正己烷V:V,1:1超聲萃取3min，重復(fù)3 次，合并萃取液，離心后取上清液，用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮后，再加入交換溶劑正己烷繼續(xù)濃縮調(diào)節(jié)體積至2mL。萃取萃取凈化一：將2mL 提取液加入濃硫酸振蕩，重復(fù)酸洗過程，直到硫酸層呈無色為止。凈化二：過玻璃色譜柱250mm10mmID）。底部有燒結(jié)的玻璃棉并帶聚四氟乙烯旋塞，色譜柱內(nèi)由下而上依次充填3g 硅膠和1g 無水硫酸鈉，先用10mL 正己烷預(yù)淋洗，然后加入樣品，再以80mL 正己烷F1淋洗，收集F1 用N2 濃縮定容至1.0mL如果為土壤樣品還需要加入2g 銅粉過夜除硫），裝入進(jìn)樣小瓶，