框架-堵水劑制備與性能評價

1、中國石油大學(xué) 油田化學(xué) 實驗報告實驗日期： 2015- 成績： 班級： 石工12 學(xué)號：120214 姓名： 教師： 孫 同組者： 堵水劑的制備與性質(zhì)一、實驗?zāi)康?.學(xué)會凍膠型堵水劑的制備方法，并掌握堵水劑的形成機理及其使用性質(zhì)。2.了解影響堵水劑交聯(lián)性能的因素。3.掌握測定堵水劑交聯(lián)強度的方法。二、實驗原理1、常用堵水劑堵水劑是指從油、水井注入地層，能減少地層產(chǎn)出水的物質(zhì)。從油井注入地層的堵水劑稱油井堵水劑(或簡稱堵水劑)，從水井注入地層的堵水劑稱為調(diào)剖劑。常用的堵水劑有凍膠型堵水劑、凝膠型堵水劑、沉淀型堵水劑和分散體型堵水劑，這些堵水劑的形成機理和使用性質(zhì)各不相同。（1）.凍膠型堵水劑凍膠

2、(如鉻凍膠)是由高分子(如HPAM)溶液轉(zhuǎn)變而來，交聯(lián)劑(如鉻的多核羥橋絡(luò)離子)可以使高分子間發(fā)生交聯(lián)，形成網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，將液體(如水)包在其中，從而使高分子溶液失去流動性，即轉(zhuǎn)變?yōu)閮瞿z。以亞硫酸鈉和重鉻酸鉀作為交聯(lián)劑為例：亞硫酸鈉將重鉻酸鈉中的Cr6+還原成Cr3+,反應(yīng)方程式如式下:Cr3+的釋放，并通過絡(luò)合、水解、羥橋作用以及進(jìn)一步水解羥橋作用形成 Cr3+的多核羥橋絡(luò)離子，反應(yīng)結(jié)構(gòu)式如下所示：水合作用：水解作用：羥橋作用：Cr3+的多核羥橋絡(luò)離子可與HPAM中的-COO-配位，形成網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的凍膠，其結(jié)構(gòu)如下所示：2、 堵水劑強度測定方法針對凝膠型、凍膠型堵水劑體系，常用的測定其強度的方法有

3、目測代碼法、 落球法、真空突破度法及表觀粘度法。(1)目測代碼法目測代碼法是通過觀測堵水劑成膠狀態(tài)來確定成膠時間及成膠強度，成收強度等級分為AI共九級，強度劃分標(biāo)準(zhǔn)如表6-1所示。一般本實驗中采用目測代碼法確定成膠時間是指堵水劑的成膠強度由A到達(dá)G級所霈的時間。這種觀測方法比較方便直觀，而且去除了所有可能影響凝膠強度、成膠時間的影響，對于成膠時間長短情況都合適.但是測量精度不夠準(zhǔn)確。表6-1 堵水劑成膠強度代碼標(biāo)準(zhǔn)強度等級強度劃分標(biāo)準(zhǔn)A檢測不出連續(xù)凍膠形成：成膠體系粘度與不加交聯(lián)劑的相同濃度聚合物溶液的粘度相同，但體系中有時可能出現(xiàn)些相互不連接的粘性很大的凍膠團塊B高度流動凍膠：凍膠粘度比不加

4、交聯(lián)劑的相同濃度聚合物溶液的粘度稍有增加C流動凍膠：將試樣瓶倒置時，人部分凍膠流至瓶蓋D中等流動凍膠：將試樣瓶垂直倒罝時，只有少部分（10%15%）的凍膠不容易流至瓶蓋（通常描述為帶舌長型凍膠）E難流動凍膠：將試樣瓶垂直倒置時.凍膠很緩慢流至瓶蓋或很大一部分 ( 15%)不流至瓶蓋F高度變形不流動凍膠：將試樣瓶垂直倒罝時，凍膠不能流至瓶蓋G中等變形不流動凍膠：將試樣瓶垂直倒置時，凍膠向下變形至約一半的位置處H輕微變形不流動凍膠：將試樣瓶垂直倒置時，只有凍膠表面輕微發(fā)生變形I剛性凍膠：將試樣瓶垂直倒置時，凍膠表面不發(fā)生變形（2） 真空突破法真空突破度法測量凍膠強度的裝置由帶刻度的比色管、U型管、

5、橡皮管、負(fù)壓壓力表、抽濾瓶及真空泵組成，裝置示意圖見圖6-2所示。實驗操作方法與步驟：將裝有已成凍凍膠的比色管按圖6-2順序連接； 開動真空泵；測定空氣突破凍膠時真空表上真空度增至最大的讀數(shù)，即突破真空度(BV)。使用前用水和甘油校正，水的BV值為-0.007MPa, 甘油的BV值為 -0.018MPa。每個樣品(或條件)均平行作3次測定，然后取其平均值(測定時大氣壓為0.1MPa)。BV值越小，強度越高。圖6-1真空突破度法測量凍膠強度裝置三、試驗儀器與藥品1.儀器真空突破度法測量凍膠強度裝置，恒溫水浴鍋，電子天平，100ml燒杯，500ml燒杯，50ml具塞刻度試管，50ml量筒，500m

6、l量筒，玻璃棒等。2. 藥品聚丙烯酰胺，重鉻酸鉀，亞硫酸鈉。四、實驗步驟1.堵水劑的制備(1)分別秤取無水亞硫酸鈉1.60g，重鉻酸鉀1.24g于兩個100mL燒杯中，用量筒各加入50ml蒸餾水，用玻璃棒攪拌使之完全溶解，備用。(2)用量筒量取300mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.4%的HPAM溶液于一 500mL燒杯中，再緩慢加入步驟（1）己溶解的50mL亞硫酸鈉溶液，充分?jǐn)嚢杈鶆颉?3)將步驟（1）己溶解的50mL重鉻酸鉀溶液緩慢加入步驟（2）燒杯中, 繼續(xù)攪拌至混合均勻，堵水劑制備完成，備用。2.堵水劑強度測定(1)取13支50mL具塞試管，分別加入上述備好的堵水劑30mL。(2)將加入堵水劑的具塞試管6支為一組，分別于30、50的水浴中恒溫放置。剩余一支作為參比樣，備用。（3） 利用目測代碼法和真空突破法首先測定參比樣的強度（0min），然后 每隔15min分別測定30、50條件下堵水劑的強度，以表格形式記錄試驗數(shù)據(jù)。（4） 試驗結(jié)束，將所有玻璃儀器仔細(xì)清洗干凈放回原處，整理試驗臺。5、 試驗結(jié)果處理表6-2 堵水劑的制備與性能評價試驗原始記錄目測代碼法，強度等級真空突破法（MPa）305030500（參比樣）15 30 45 60 75 繪制不同溫度下凍膠強度隨時間的變化曲線，