檢測樣品要求

1、儀器對送檢樣品的要求1.核磁共振波譜儀：（1）送檢樣品純度一般應95%，無鐵屑、灰塵、濾紙毛等雜質(zhì)。一般有機物須提供的樣品 量：1H 譜5mg 13C 譜15mg，對聚合物所需的樣品量應適當增加。（2）本儀器配置僅能進行液體樣品分析，要求樣品在某種氘代溶劑中有良好的溶解性能，送樣者應先選好所用溶劑。本室常備的氘代溶劑有氯仿、重水、甲醇、丙酮、DMS 0、苯、鄰二氯苯、乙腈、吡啶、醋酸、三氟乙酸。（3） 請送樣者盡量提供樣品的可能結(jié)構或來源。如有特殊要求（如檢測溫度、 譜寬等） 請 于說明。2.紅外光譜儀：為了保護儀器和保證樣品紅外譜圖的質(zhì)量，送本儀器分析的樣品，必須做到：（1）樣品必須預先純化

2、，以保證有足夠的純度；（2）樣品須預先除水干燥，避免損壞儀器，同時避免水峰對樣品譜圖的干擾；（3）易潮解的樣品，請用戶自備干燥器放置；（4 ）對易揮發(fā)、升華、對熱不穩(wěn)定的樣品，請用帶密封蓋或塞子的容器盛裝并蓋緊，同時必須在樣品分析任務單上注明；（5）對于有毒性和腐蝕性的樣品，用戶必須用密封容器裝好。送樣時必須分別在樣品瓶標 簽的明顯位置和分析任務單上注明。3.有機質(zhì)譜儀：適合分析相對分子質(zhì)量為 50 2000u 的液體、固體有機化合物樣品，試樣應盡可能為純凈 的單一組分。4.氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀：氣相色譜儀均使用毛細管柱（不能使用填充柱）。進入氣相色譜爐的樣品，必須是在色譜柱的工作溫度范圍內(nèi)能

3、夠完全汽化。5液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀：（1）易燃、易爆、毒害、腐蝕性樣品必須注明。（2）為確保分析結(jié)果準確、可靠，要求樣品完全溶解，不得有機械雜質(zhì)；未配成溶液的樣 品請注明溶劑，已配成溶液的樣品請標明濃度。（3）請盡可能提供樣品的結(jié)構式、分子量或所含官能團，以便選擇電離方式；如有特殊要 求者，請?zhí)峁┚唧w實驗條件。（4 ）液相色譜 -質(zhì)譜聯(lián)用時，所有緩沖體系一律用易揮發(fā)性緩沖劑，如乙酸、醋酸銨、氫氧化四丁基銨等配成。凡要求定量分析者請?zhí)峁藴蕦φ掌贰?.飛行時間質(zhì)譜儀：（1）試樣的種類、組分及樣品量本儀器擅長測定多肽、蛋白質(zhì)，也可以測定其它生物大分子如多糖、核酸和高分子聚合物、合成寡聚物以及一些相

4、對分子質(zhì)量較小的有機物，如 C60 或 C60 的接枝物等。被測樣品可以是單一組分也可以是多組分的，但樣品組分越多，譜圖就越復雜，譜圖分析的難度也越大； 如果電離過程中組分之間存在相互抑制作用，則不一定能保證每個組分都出峰。常規(guī)測定的樣品量約為 110 皮摩爾/微升。（2）樣品的溶解性被測樣品必須能夠溶于適當?shù)娜軇⒆詈檬俏慈芙獾墓腆w或純液體。若樣品為溶液，則應提供樣品的溶劑、濃度或含量等信息。（3）純度為取得高質(zhì)量的質(zhì)譜圖，多肽和蛋白質(zhì)樣品應避免含氯化鈉、氯化鈣、磷酸氫鉀、三硝基甲苯、二甲亞砜、尿素、甘油、吐溫、十二烷基硫酸鈉等。如果被測樣品在預處理過程中不能 避免使用上述試劑，則必須用透析

5、法和高效液相色譜法對樣品進行純化。水、碳酸氫銨、醋酸銨、甲酸銨、乙腈、三氟乙酸等都是用于純化樣品的合適試齊嘰蛋白質(zhì)樣品純化后，應盡 可能凍干。樣品中的鹽可通過離子交換法祛除。7.紫外-可見吸收光譜儀：（1）樣品溶液的濃度必須適當，且必須清澈透明，不能有氣泡或懸浮物質(zhì)存在；（2） 固體樣品量0.2 g，液體樣品量 2ml。8.氣相色譜儀：能直接分析的樣品應是可揮發(fā)、且是熱穩(wěn)定的，沸點一般不超過 300 C,不能直接進樣的，需經(jīng)前處理。9液相色譜儀：樣品要干燥，最好能提供要檢測組份的結(jié)構；對于復雜樣品，盡可能提供樣品中可能還有其它哪些成分。10.元素分析儀：（1）填寫元素分析送樣登記表，盡可能提供

6、分子式和元素的理論含量或其它相關信息；（2） 樣品必須是不含吸附水的均勻固體微?；蛞后w，并經(jīng)過提純。如樣品不純（含吸附水、 有機溶劑、無機鹽或其它雜質(zhì)）會影響分析結(jié)果，使測試值與計算值不符；（3）樣品應有足夠的量，以滿足方法和儀器的線性和靈敏度。11.離子色譜儀：送檢樣品可以溶于水，或稀酸、稀堿，所用的酸堿不能含有待測離子。對于樣品中含有待測元素，但在水、酸、堿溶液中以非離子狀態(tài)存在的化合物，需要進行相應的樣品前處理。12.等離子體原子發(fā)射光譜儀：（1）對送檢樣品（檢測條件）的要求：1請告知樣品來源、種類、屬性（如礦石、合金、硅酸鹽、特種固熔體、高聚物等）。 盡可能列出主要成份、雜質(zhì)成份及其（

7、估計）含量；待檢元素中最低（估計）含量是多少？對于溶液，請寫明介質(zhì)成份（溶劑、酸堿的種類及其（估計）含量）、含氟（F-）與否？因為氟（F-）將嚴重腐蝕霧化器！2固體樣品要制成不含任何有機物的溶液，其最終酸度控制為1 mol，樣品量：5-50 ml。如含懸浮物或沉淀，務必過濾；另請同時送上試劑空白溶液用作扣除空白，此項不收費！3樣品要求處理成溶液以后才送至測試中心。（2）由于條件限制，本室無法分析下列元素和某些物質(zhì)：1樣品加熱、加酸溶解時易揮發(fā)損失者（如 B,Hg,S-2 ,Se 及用 氫氟酸（HF）溶樣時的 Si ）；2陶瓷、玻璃類及其它用無機酸不能溶解、只可用堿融熔者；3有機硅、硅橡膠、塑料

8、制品、纖維類或任何在500 oC 以內(nèi)灰化、及其后的酸消解中：A.易揮發(fā)損失者；B.無法灰化或無法溶解者（如 B,Bi,Ge,Hg,Os,Ru,Sb,Se,Sn,TI 及用氫氟酸（HF）溶樣 時的 Si ;特種固熔體、高聚物等。）13.原子熒光光譜儀：（1）樣品分析一般要求原子熒光光譜儀分析的對象是以離子態(tài)存在的砷（As）、硒（Se）、鍺（Ge）M（ Te）等及汞（Hg）原子，樣品必須是水溶液或能溶于酸。（2 ）固體樣品無機固體樣品樣品經(jīng)簡單溶解后保持適當酸度。檢測砷（As）、硒（Se）M（ Te）、汞（Hg）,介質(zhì)為鹽酸（5% , v/v ）;檢測鍺（Ge），介質(zhì)為硫酸（5% , v/v ）

9、;檢測汞（Hg）,介質(zhì)也可為硝酸（5% , v/v ），檢測（As）介質(zhì)也可為硫酸（2% , v/v ）。由于銅、銀、金、鉑等金屬對待測元素的干擾較大，因此該幾類合金樣品中的砷、硒、碲、 汞不宜采用本儀器測定。有機或生物固體樣品樣品經(jīng)硝化處理為溶液并保持適當酸度，其介質(zhì)酸度與無機樣品同。（3）樣品中待測元素限量要求由儀器靈敏度及分析方法決定，樣品含待測元素上下限為0.05 卩 g/g 500 卩 g/g，不在此含量范圍內(nèi)的樣品使用本儀器檢測將無法保證檢測結(jié)果的準確可靠。（4 ）樣品份量每檢測 1 個元素，要求固體樣品量不少于 2 g，液體樣品量不少于 20 mL ,水樣不少于 100 mL。（

10、5）其它送樣前請查閱相關文獻資料，盡量提供相關信息。14.差示掃描量熱儀：固體樣品，在所檢測的溫度范圍內(nèi)不會分解或升華，也無揮發(fā)物產(chǎn)生。樣品量：單次檢測無機或有機材料不少于 20mg，藥物不少于 5mg。送樣時請注明檢測條件（包括檢測溫度范 圍，升、降溫速率，恒溫時間等）。15.熱重分析儀：樣品量：不少于 30mg。送樣時請注明檢測溫度范圍，實驗氣氛（空氣、N2 或 Ar ），升溫速率，氣體流量（如有特殊要求）。16.X-射線粉末衍射儀：送檢樣品可為粉末狀、塊狀、薄膜及其它形狀。粉末樣品需要量約為0.2g （視其密度和衍射能力而定）；塊狀樣品要求具有一個面積小于1.8cm x 1.8cm 的近

11、似平面；薄膜樣品要求有一定的厚度，面積小于1.8cm x 1.8cm ;其它樣品可咨詢本 實驗室。17.X-射單晶末衍射儀：送檢樣品必須為單晶。選擇晶體時要注意所選晶體表面光潔、顏色和透明度一致。 不附著小晶體，沒有缺損重疊、解理破壞、裂縫等缺陷。晶體長、寬、高的尺寸均為0.1 0.4 mm,即晶體對角線長度不超過0.5 mm （大晶體可用切割方法取樣，小晶體則要考慮其衍射能力）。18.透射電子顯微鏡：由于受電鏡高壓限制，透射電子束一般只能穿透厚度為幾十納米以下的薄層樣品。除微細粒狀樣品可以通過介質(zhì)分散法并直接滴樣外，其它樣品的制備方法主要有物理減薄（離子和雙噴減薄等）和超薄切片法。一般情況下

12、，需要采用物理減薄法的樣品制備過程，須由用戶自己完成（不具備此制樣條件的院系，可租用本室的相關設備）。超薄切片樣品的制備，需經(jīng) 樣品前處理、包埋、切片等復雜工序，周期較長（約一周左右）。由于該儀器是高分辨型電鏡，為確保儀器性能和發(fā)揮其高分辨象觀察特點，目前主要接受材料領域的樣品。19.場發(fā)射掃描電子顯微鏡：送檢樣品必須為干燥固體、塊狀、片狀、纖維狀及粉末狀均可。應有一定的化學、物理穩(wěn)定性，在真空中及電子束轟擊下不會揮發(fā)或變形；無磁性、放射性和腐蝕性。 含水分較多的生物軟組織的樣品制備，要求用戶自己進行臨界點干燥之前的固定、清洗、脫水及用醋酸（異）戊酯置換等處理，最后由本室進行臨界點干燥處理。

13、觀察圖像樣品應預先噴金膜。一般情況 下，樣品盡量小塊些 （ 10 x10 x5mm 較方便）。粉末樣品每個需 1 克左右。納米樣品一般 需超聲波分散，并噴涂超細微金膜。20.掃描電子顯微鏡 -X 射線能譜儀：送檢樣品必須為干燥固體，塊狀、片狀、纖維狀、顆粒或粉末狀均可。應有一定的化學、物 理穩(wěn)定性， 在真空中及電子束轟擊下不會揮發(fā)或變形；無磁性、放射性和腐蝕性。 對含水份較多的生物軟組織樣品， 要求用戶預先進行臨界點干燥前的固定、 清洗、脫水及用醋酸 （異） 戊酯置換等處理。最后再由本室進行臨界點干燥處理。圖像觀察樣品應預先鍍金膜，成份分析樣品必需鍍碳膜。一般情況下，樣品體積不宜太大（w 5x5x2mm 較適合）。21.電子探針： 定量分析的樣品必須磨平拋光、 清洗干凈。 若樣