廢氣中硫酸霧的測定鉻酸鋇分光光度法知識分享

1、1. 原理用玻璃纖維濾筒進行等速采樣，用水浸取，除去陽離子。在弱酸性溶液中，樣品溶液中的硫酸根離子與 鉻酸鋇懸濁液發(fā)生以下交換反應(yīng)：SO42-+ BaCrO BaSO4| + CrO42-（黃色）在氨乙醇溶液中，分離除去硫酸鋇及過量的鉻酸鋇，反應(yīng)釋放出的黃色鉻酸根離子與硫酸根濃度成正 比，根據(jù)顏色深淺，用分光光度法測定。2. 干擾及消除樣品中有鈣、鍶、鎂、鋯、釷等金屬陽離子共存時對測定有干擾，通過陽離子樹脂柱交換處理后可除去 干擾。測定范圍：5120mg/m3。3. 儀器 酸式滴定管： 25ml。 玻璃漏斗：直徑 60mm。 中性定量濾紙。 玻璃棉。 電爐或電熱板。 煙塵采樣器。 過氯乙烯濾膜

2、、中速定量濾紙、慢速定量濾紙。 紫外或近紫外分光光度計。4. 試劑 玻璃纖維濾筒。 陽離子交換樹脂（732型等均可）200g。 氫氧化銨溶液 C（NH4OH）=6.0mol/L ：量取 160ml 濃氨水，用水稀釋至 400ml 。 氯化鈣氨溶液： 稱取 1.1g 氯化鈣，用少量 1mol/L 鹽酸溶液溶解后， 加 6.0mol/L 氫氧化銨溶液至 400ml 。 若渾濁應(yīng)過濾。 酸性鉻酸鋇懸濁液：稱取0.50g鉻酸鋇于200ml含有0.42ml濃鹽酸和14.7ml冰乙酸的水中，得懸濁液。 貯存于聚乙烯塑料瓶中，使用前充分搖勻。 硫酸鉀標準溶液：稱取 1.778g硫酸鉀（優(yōu)級純，105110C

3、烘干2h），溶解于水，移入 1000ml容量 瓶中，用水稀釋至標線，搖勻。此溶液每毫升相當于含 1000gg硫酸。臨用時，用水稀釋成每毫升含100.0 gg 硫酸的標準溶液。 偶氮胂山指示劑：稱取 0.40g偶氮胂山，溶解于100ml水中，放置過夜后取上清液貯于棕色瓶中，在 冷暗處保存，可使用一個月。5. 采樣按國家有關(guān)污染源監(jiān)測技術(shù)規(guī)范規(guī)定的采樣方法，用玻璃纖維濾筒，等速采樣530min。6. 步驟(1 )樣品溶液的制備將采樣后的濾筒撕碎放入 250ml錐形瓶中，加100ml水浸沒，瓶口上放一玻璃漏斗，于電爐或電熱板上加熱近沸，約30min后取下，冷卻后將浸出液用中速定量濾紙濾入 250ml

4、容量瓶中，用2030ml水洗滌 錐形瓶及濾筒殘渣34次，洗滌液并入容量瓶中，用 pH試紙試驗，加1.0或0.10mol/L氫氧化鈉溶液中 和至溶液pH7 9，再用水稀釋至標線。(2) 空白濾筒溶液的制備另取與采樣用同批濾筒 23個，撕碎放入250ml錐形瓶中，同上*備空白濾筒溶液。(3) 陽離子樹脂柱的制備及樣品處理 將25ml酸式滴定管洗凈，在底層加入510mm高的玻璃棉，再放入經(jīng)洗凈處理好的陽離子交換樹脂， 高度150200mm。水面應(yīng)略高于樹脂，防止氣泡進入而降低柱效。先用去離子水洗滌一下，在上口端放一小玻璃漏斗，下端放 1個50ml小燒杯，即可自上端加入樣品溶液進行交換處理，最初流出的

5、30ml溶液棄去不用，然后將濾液收集在容量瓶中待測。 同法處理空白濾筒溶液。(4 )標準曲線的繪制取八支25ml具塞比色管，按表 C6-1配置標準系列表C6-1硫酸鉀標準系列管號01234567硫酸鉀標準溶液(ml)00.501.002.003.004.005.006.00水(ml)10.009.509.008.007.006.005.004.00硫酸含量(g g050100200300400500600向各管中分別加入鉻酸鋇懸濁液2.0ml，混勻，再加氯化鈣氨溶液1.00ml混勻，加95%乙醇10.0ml,混勻，立即放入15 C以下冷水浴中冷卻10min，取出用一層慢速定量濾紙 （上層）和一

6、層過氯乙烯濾膜 （下 層）過濾（或用兩層慢速定量濾紙過濾），棄去23ml初濾液，然后將濾液收集在比色管中。于波長 372（或370） nm處，用1cm比色皿，以水為參比，測定吸光度。以吸光度對硫酸含量（gg，繪制標準曲線。（5）樣品測定吸取適量經(jīng)處理的樣品溶液（濃度低時取10.00ml，濃度高時，取25ml），置于25ml具塞比色管中，加水至10.00ml，以下步驟同標準曲線的繪制。另取經(jīng)處理的空白濾筒溶液 10.00ml，同法測定，計算出每個濾筒所含硫酸的量（ gg。7. 計算式中：一-寸定時所取樣品溶液中硫酸含量，gg樣品溶液總體積，ml;寸定時所取樣品溶液體積，ml; 個空白濾筒所含硫酸

7、的量，gg準狀態(tài)下干氣的采樣體積，L。8. 說明實驗表明，當硫酸霧濃度高、含濕量大時，須進行等速采樣。例如硫酸霧濃度在100400mg/m3范圍內(nèi)，煙氣含濕量在25%以上，采樣速度（采樣嘴流速）超過煙道氣流速30%時，所得結(jié)果比等速采樣時偏低20%，和煙塵等速采樣規(guī)律一致。 在經(jīng)多級凈化之后，硫酸霧濃度在10mg/m3以下，煙氣含濕量在20% 以下時，等速采樣與以二倍于煙氣流速的流速采樣，所得結(jié)果無明顯差異。在已知排氣中硫酸霧和含濕量都不高時，以1525L/min流量恒流采樣即可。因樣品中硫酸濃度不高，可用分光光度法或離子色譜法測 定。 實驗表明，在濾筒后串聯(lián)兩個內(nèi)裝吸收液的沖擊式吸收瓶采集硫

8、酸霧，一般情況下吸收液中均檢不出硫酸。 當煙氣中硫酸霧在 1000mg/m3 以上， 含濕量在 30以上時， 采取強制冷卻收集冷凝水進行測定的方法，水中硫酸霧的含量，最高時相當于23mg/m3，這時濾筒的阻留效率在 98%左右。濃度低、含濕量低時， 阻留效率高，一般在 99以上，低濃度時接近 100。因此，在高濃度、高溫度、高濕度情況下，采樣時 可采取強制冷卻收集冷凝水測定和濾筒阻留量相加的辦法，提高采樣效率。在一般情況下，單用超細玻璃 纖維濾筒阻留，可達到較好的效果，而不必用其他濾料多級捕集。 在溶液中加氯化鈣-氨溶液、乙醇，并在冷水中冷卻10min，可降低硫酸鋇及鉻酸鋇的溶解度，使方法的重現(xiàn)性好，試劑空白值低而且穩(wěn)定。 在測定吸光度前，采用上層用慢速定量濾紙、下層用過氯乙烯濾膜過濾，速度快、效果好、試劑空白值低，方法重現(xiàn)性好。也可采用0.45微孔濾膜抽氣過濾。 鉻酸鋇的精制：稱取 5.0g氯化鋇，3.0g重鉻酸鉀，分別溶解于 50ml水中，混合，生成鉻酸鋇沉淀。加濃鹽酸16.7ml，再加水至