晶間腐蝕試驗操作規(guī)程

1、文件名稱：晶間腐蝕作業(yè)標準文件編號： WLCS-QW-Q-005-2010版 號：D修 改：0生效日期：2010年05月10日編制單位：品管部編制：年月日審核：年月日批準：年月日發(fā)放編號:受控印章:1. 崗位職責及權(quán)限(3 )2. 主要設備參數(shù)及工裝 (3 )3作業(yè)流程與操作規(guī)程(37)3.1試樣選取(3 )3.2試樣尺寸及制備(34)3.3試樣的敏化處理(4 )3.4試驗溶液(4 )3.5 試驗步驟 (45)3.6試驗結(jié)果評定(6 )3.7 35%硫酸-硫酸銅晶間腐蝕試驗 (63.8試驗結(jié)果處理(6 )3.9電熱恒溫干燥箱操作規(guī)程和注意事項(67)3.10電爐操作規(guī)程和注意事項 (74. 相

2、關文件(78)5. 質(zhì)量記錄(8)6. 修訂記錄(8)7. 附件(8)1. 崗位職責與權(quán)限1.1 崗位職責按相關晶間腐蝕試驗技術標準進行試驗。提前五分鐘到崗，檢查晶腐室水、電及藥品的使用情況，做好試驗前準備工作。堅守工作崗位不得隨便離開，有事應向主管請假。認真填寫本職責圍的原始記錄、對試驗結(jié)果負責。負責提出藥品及器材的購置計劃。有責任接收上級主管部門的考核，復查結(jié)果。努力鉆研技術，熟悉并認真執(zhí)行標準，掌握好本崗位的操作技能。1.2權(quán)限對職權(quán)圍的檢驗任務，按產(chǎn)品的規(guī)定有權(quán)作出檢驗結(jié)論。對既無產(chǎn)品性能說明，又無技術標準的產(chǎn)品有權(quán)拒絕接收檢驗。有權(quán)拒絕外來人員進入試驗室，以防藥品外流及干擾自已的分析

3、測試工作。2. 主要設備參數(shù)及工裝以16僦酸一硫酸銅腐蝕試驗方法為重點，試驗采用回流冷凝器、三角燒瓶、1000W/電爐、 箱式電阻爐、干燥箱、智能工業(yè)調(diào)節(jié)器 AI-804、控溫精度三0.2%、雙目顯微鏡。3. 作業(yè)流程與操作規(guī)程各標準對16%硫酸一硫酸銅腐蝕試驗的適用圍的規(guī)定如表1所示。表1 16%硫酸一硫酸銅腐蝕試驗的適用圍標準適用圍奧氏體鋼不銹鋼雙相不銹鋼鐵素體不銹鋼GB適用適用ASTM適用于Mo含量三3%勺不 銹鋼，若 Mo%> 3%則應 與客戶協(xié)商是否可用此 方法ISOCr%> 16% Mo%i 3%的奧氏體鋼Cr%> 16%, Mo%i 3%勺雙相鋼Cr含量在16%

4、20沱間，Mo含量在0%1臨間的鐵 素體鋼JIS同ISO同ISO同ISO3.1 試樣選取試樣應從同一爐號、同一批熱處理和同一規(guī)格的鋼中任意選取，取樣部位應按 有關標準或技術條件規(guī)定取樣。鑄件試樣，從同一爐號鋼水澆注的試塊中取樣。含穩(wěn)定化元素鈦的鋼種，在該 爐號最末澆注的試樣塊上取樣。試樣尺寸按標準規(guī)定。厚度>4mm寸，、外壁分別加工至3-4mm3.2試樣尺寸及制備3.2.1 試樣的尺寸見表2。管子用刨床或線切割制成。試樣用鋸切取，如用剪切時，應通過切削或研磨的 方法消除剪切的影響部分。試樣上有氧化皮時，要通過切削或研磨除掉。需要敏化處理的試樣，應在敏化 處理后進行研磨；不能進行研磨的試樣

5、，可以進行酸洗，表面不能過酸洗；不能 進行研磨或酸洗處理的試樣，熱處理時表面不能氧化。3.2.4試樣切取及表面研磨時應防止過熱。試樣的粗糙度必須小于0.8um。表2標準規(guī)格（mm試樣尺寸/mm試樣數(shù)量說明長寬厚GBOD< 5801002取整段管狀試樣（外壁都需檢驗，如壁不能彎 曲評定時，則用金相法 評定）15三0蟲5801002取半管狀或舟形試樣， 試驗后每個試樣均彎 曲兩個被檢驗面OD> 1580100三20管壁v 4mm2管壁厚大于4mm時，一 組試樣從外壁加工到試樣厚度，另一組從從 壁加工到試樣厚度，試 驗后各彎曲其相應的被檢驗面管壁=4mm4ASTM0店38寬度為25mm勺

6、整段管狀試:樣OD> 38在寬度為25mm的管段上沿周向截取 75mm長的部分，即周向弧長為75mmJIS0店38寬度為1525m m的整段管狀試樣OD> 38,且壁厚三5厚度三5mm寬度為1525mm周向弧長三 50mmISO試樣總表面積在 1535cnf之間，按相關產(chǎn)品標準制樣。3.3試樣的敏化處理試樣的敏化處理在研磨前進行。敏化前試樣必須用溶劑式洗滌劑（非氯化物），如丙酮，酒精，去油并干燥，去 油后的試樣不能用手觸摸。含碳量大于0.030%且不含穩(wěn)定化元素的鋼種不進行敏化處理。對超低碳鋼（碳含量不大于0.03%）或穩(wěn)定化鋼種（添加鈦或鈮）進行敏化處理。 GB敏化處理溫度為65

7、0C，壓力加工試樣保溫兩小時，鑄件保溫一小時，空 冷。AST在650675C下熱處理,通常采用675E，保溫1h。JIS 在700C± 10C條件下保溫30min,然后水冷；或在650C± 10C條件下 保溫10mi n，然后水冷。ISO敏化處理方法有兩種：700C± 10C，保溫30min,水冷 或650C± 10C， 保溫10mi n,水冷。敏化處理僅限于奧氏體和雙相不銹鋼，若無特別規(guī)定， 采用第一種敏化處理方法。3.4試驗溶液將100g符合GB/T665的分析純硫酸銅（CuSO 5HO）溶解于700mL蒸餾水或去離子 水中，再加入100mL符合GB

8、/T625的優(yōu)級純硫酸（ISO、JIS及ASTM旨出密度為 1.84g/mL），用蒸餾水或去離子水稀釋至 1000mL配制成硫酸-硫酸銅溶液。3.5試驗步驟3.5.1 根據(jù)檢測委托單驗收試樣的鋼種、爐號、檢測容，填寫臺帳并做好原始記錄。制樣，須送金工車間進行機械加工的先加工后去毛刺，尖銳棱邊應倒圓，凡試 樣表面有顯著橫向刀、磨痕或機械損傷，有明顯淬火變形或裂紋以及肉眼可見冶 金缺陷的均不允許試驗。對需敏化處理的試樣進行敏化處理。對試樣進行酸洗去除氧化皮。酸洗液為：100C開水+氫氟酸+硝酸（1000ml+20ml+50 ml）,配制酸液時應先倒氫氟酸后倒硝酸。打磨試樣，先用60#砂紙粗磨，再用

9、120#砂紙細磨。國標與德標的晶腐樣，樣的兩面都要用手工砂紙磨；橫向晶腐兩面都要用手工砂紙磨。試驗前將試樣用適當?shù)娜軇┗蛳礈靹ǚ锹然铮┏筒⒏稍铩Ｈ菬康鬃乓粚鱼~屑或銅粒，然后放入試樣，保證每個試樣與銅屑接觸的 情況下，同一燒瓶中允許放幾層試樣，但是試樣之間要互不接觸，盡量減少離子 干撓。（ASTM同一容器中可放3個試樣，鋼種不同也可以）GB銅屑或銅粒的純度不小于 99.5%，同一燒瓶中的試樣應為同一鋼種。 ASTM-銅屑或銅粒為電解級別，同一燒瓶中的試樣最好為同一鋼種，也可以為 不同鋼種。JIS銅屑或銅粒應為JIS H3100中的C1 100級別，同一燒瓶中的試樣可為不 同鋼種。IS

10、O同ASTM另外溶液中Cu的含量至少為50g/L。每次試驗都應使用新配溶液，試驗所用的銅屑或銅粒用溫熱的蒸餾水清洗過后 可重復使用。GB試驗溶液高于試樣20mm以上。仲裁試驗時，試驗溶液量按試樣表面積計算， 其量在8ml/cm2以上。ASTM-溶液應浸沒試樣，試驗溶液量按試樣表面積算，其量不少于8mL/cnlJIS 同 ASTMISO同 ASTM將燒瓶放在加熱裝置上，通過以冷卻水，加熱試驗溶液，使之保持微沸狀態(tài)， 從溶液達到沸點時開始計時，試驗持續(xù)時間如下：GB試驗連續(xù)16小時。ASTM試驗連續(xù)15h;JIS 試驗連續(xù)16h，仲裁試驗20h;ISO試驗連續(xù)20± 5h,仲裁試驗20h

11、。試驗后取出試樣，洗凈、干燥、彎曲。GB 壓力加工件、焊管和焊接試樣彎曲180°，彎曲時要到位，切勿重復彎曲。彎曲壓頭直徑嚴格按標準制作。試樣彎曲用的壓頭直徑，當試樣厚度不大于1mnl寸，壓頭直徑為1mm當試樣厚度大于1mmP寸，壓頭直徑為5mmASTM試樣彎曲180°，且彎角處直徑等于試樣厚度，如圖1。延展性不好的材 料，通過彎曲與試驗試樣尺寸一樣的非試驗試樣來測定彎曲的最大角度。 管制品按壓扁試驗進行壓扁，最終壓板間距隨鋼管尺寸變化而變化。JIS 管段試樣，按壓扁試驗方法壓至平板間距“H', H=1.09Dt/（0.09D+t）,t為壁厚，mm D為管子的外徑，

12、mm非管段試樣，彎至彎角處半徑小于試 樣厚度的1.0倍，彎曲角度三90°。ISO非管段試樣，圍繞一個半徑不超過壁厚的心軸彎曲90°以上。外徑不大于60mm勺管子，按壓扁試驗進行壓扁，直至壓板間距不超過H, H=1.09Dt/ （0.09D +t ）, t 為名義壁厚，mm D為管子的外徑，mm圖13.6試驗結(jié)果評定彎曲后的試樣在放大鏡下觀察彎曲試樣外表面，有無晶間腐蝕而產(chǎn)生的裂紋。 從試樣的彎曲部位棱角產(chǎn)生的裂紋，以及不伴有裂紋的滑移線、皺紋和表面粗糙 等都不能認為是晶間腐蝕而產(chǎn)生的裂紋。放大鏡放大倍數(shù)符合以下要求：GB 10 倍；ASTM520倍；JIS 515 倍；IS

13、O10 倍。試樣不能彎曲或彎曲后晶間腐蝕傾向難以判定，則采用金相法觀察。G金相磨片應取自試樣的非彎曲部位（焊接接頭和焊管除外），經(jīng)浸蝕后（不 得過腐蝕），在150-500倍顯微鏡下觀察，允許晶間腐蝕深度由供需雙方協(xié) 商確定。AST 用金相法在100250倍顯微鏡下觀察試樣的彎曲外表面。JIS 用100200倍的金相顯微鏡觀察試樣的彎曲外表面。ISO 對評定結(jié)果有懷疑時，應用金相法觀察試樣縱向橫截面來判別是否是晶間 腐蝕并測量腐蝕深度。363如果懷疑裂紋時由于彎曲產(chǎn)生的裂紋，可對一未經(jīng)過腐蝕試驗的試樣進行同樣 的彎曲，彎曲后進行比較，便可以認定在腐蝕試驗試樣上看到的裂紋是否是由于 晶間腐蝕造成的

14、。3.7 35%硫酸-硫酸銅晶間腐蝕試驗此方法僅在ISO和JIS中提及，適用圍：Cr%>20%, Mo%>2%勺雙相鋼；Cr%>20%, Mo含量在2%4之間的奧氏體鋼。試驗溶液將250mL硫酸溶液（密度為1.84g/mL）加入到于750mL的蒸餾水中,再將110g五 水硫酸銅（CuSO 5H2C）溶解于溶液中。試驗步驟一個燒瓶中間可放幾個試樣，試樣應浸沒在溶液中，試驗溶液量按試樣表面積計 算，其量在10ml/cm2以上。將試樣埋入燒瓶底部的 Cu屑或銅粒中，溶液中銅的 含量至少為50g/L。試樣應與銅屑保持接觸，但試樣之間要互不接觸。將燒瓶放 在加熱裝置上，從溶液沸騰時開始

15、計時，試驗在溶液沸騰狀態(tài)下持續(xù)20h± 5h，仲裁試驗，20h。3.7.3試驗后取出試樣，洗凈、干燥、彎曲，彎曲方法按中規(guī)定進行。試驗結(jié)果評定同3.6。3.8試驗結(jié)果處理產(chǎn)品質(zhì)量必須符合所相應要求的標準后方可出廠。對達不到標準要求的要進行復驗。對復驗仍達不到要求的產(chǎn)品，由質(zhì)檢科進行改判。做好原始記錄，試樣上打好鋼印。試驗結(jié)束后，將試驗結(jié)果輸入 QMS系統(tǒng)中的工藝性能維護。在需要時，由系統(tǒng) 出具報告單。輸入QMS系統(tǒng)數(shù)據(jù)應包括以下容：a.試樣編號；b.試驗結(jié)果。3.9 電熱恒溫干燥箱操作規(guī)程和注意事項3.9.1 操作規(guī)程通電前先檢查干燥箱的電氣性能，注意是否有斷路或漏電現(xiàn)象。待一切就緒

16、，放入試品，旋開排氣閥。設定所需溫度，合上開關，烘箱開始加熱。物品放置箱不宜過擠以便冷熱空氣對流不受阻塞，保持箱溫度均勻。3.9.2 注意事項3.9.2.1箱體必須有效接地以確保安全，通電時切忌打開箱體左側(cè)門，有電器線路，防止觸電。切勿用濕布揩抹，更不能用水沖洗。打開箱門觀察試物時，不能將水點濺在玻璃上，以防玻璃受冷驟而爆裂。易燃物品不宜放入箱作高溫烘焙試驗，如需作高溫試驗時，事先測得各物 品的燃燒溫度，以防燃燒。特別是氣體性物品更應防止因超溫而引起爆炸。3.10 箱式電阻爐操作規(guī)程和注意事項操作規(guī)程按動“啟動”按紐，此時溫控儀的顯示溫度為爐膛實際溫度，緩慢調(diào)節(jié)功率輸 出旋紐，使電流表指示電流

17、值與電壓表指示電壓值積不大于電阻的額定功率即可 一般電流表指示值為 2030A為宜。實驗結(jié)束后，將“功率調(diào)節(jié)”向左旋至最小，按“停止”按紐，拉閘。3.10.2 注意事項本產(chǎn)品使用電源電壓為220V用時爐體必須有效接地。電爐應放置在耐熱材料臺面上，電爐周圍無易燃、易爆物。電爐使用時應防止加熱介質(zhì)溢出器皿流入爐盤，或?qū)⒊睗裎锲分苯臃旁?爐盤爐經(jīng)上，以免造成漏電，損壞爐經(jīng)爐盤。加熱功率調(diào)節(jié)旋鈕，順時針方向功率加大，逆時針方向功率減小，安全 注意電子式（封閉式）電爐旋鈕無開關功能，即使功率調(diào)到最小爐經(jīng)仍帶電， 特別要注意安全。電爐進行中如遇故障應先切斷電源再進行檢修。經(jīng)常清潔爐膛的氧化皮，以保持爐膛清潔。硅碳棒系碳化硅的再結(jié)晶制品，堿及堿金屬和硅酸及硼化合物在高溫下 對它起腐朽作用，水蒸氣以它有強力的氧化影響，氫及氯氣在高溫時會分解 硅碳棒，在用時必須嚴加注意。爐門應輕開輕關，取放被加熱工件時應輕拿輕放避免損壞爐口和爐膛， 更要加倍小心工件與加熱組件磕碰以免硅碳棒破損折斷。4. 相關文件7.1實驗試驗管理辦法WLCS-QA-Q-002-20107.2金屬和合金的腐蝕-不銹鋼晶間腐蝕試驗方法GB/T4334-20087.3奧氏體不銹鋼晶間腐蝕敏感性檢測ASTM A262-02a7.4無縫，焊接和冷加工奧氏體鋼公稱管ASTM A312-087.5不銹鋼硫酸銅-硫酸試驗方法JIS G0