選區(qū)電子衍射分析

1、選區(qū)電子衍射分析實(shí)驗(yàn)報(bào)告 1、 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、掌握進(jìn)行選區(qū)衍射的正確方法；2、學(xué)習(xí)如何對(duì)拍攝的電子衍射花樣進(jìn)行標(biāo)定；3、通過(guò)選區(qū)衍射操作，加深對(duì)電子衍射原理的了解。二、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容1、復(fù)習(xí)電鏡的操作程序、了解成像操作、衍射操作的區(qū)別與聯(lián)系；2、以復(fù)合材料（Al2O3+TiB2）/Al為觀察對(duì)象，進(jìn)行選區(qū)衍射操作，獲得衍射花樣；3、對(duì)得到的單晶和多晶電子衍射花樣進(jìn)行標(biāo)定。三、實(shí)驗(yàn)設(shè)備和器材JEM-2100F型TEM透射電子 顯微鏡四、實(shí)驗(yàn)原理選區(qū)電子衍射就是對(duì)樣品中感興趣的微區(qū)進(jìn)行電子衍射，以獲得該微區(qū)電子衍射圖的方法。選區(qū)電子衍射又稱微區(qū)衍射，它是通過(guò)移動(dòng)安置在中間鏡上的選區(qū)光欄（又稱中間鏡光欄），

2、使之套在感興趣的區(qū)域上，分別進(jìn)行成像操作或衍射操作，實(shí)現(xiàn)所選區(qū)域的形貌分析和結(jié)構(gòu)分析。圖1即為選區(qū)電子衍射原理圖。平行入射電子束通過(guò)試樣后，由于試樣薄，晶體內(nèi)滿足布拉格衍射條件的晶面組（hkl）將產(chǎn)生與入射方向成2角的平行衍射束。由透鏡的基本性質(zhì)可知，透射束和衍射束將在物鏡的后焦面上分別形成透射斑點(diǎn)和衍射斑點(diǎn)，從而在物鏡的后焦面上形成試樣晶體的電子衍射譜，然后各斑點(diǎn)經(jīng)干涉后重新在物鏡的像平面上成像。如果調(diào)整中間鏡的勵(lì)磁電流，使中間鏡的物平面分別與物鏡的后焦面和像平面重合，則該區(qū)的電子衍射譜和像分別被中間鏡和投影鏡放大，顯示在熒光屏上。顯然，單晶體的電子衍射譜為對(duì)稱于中心透射斑點(diǎn)的規(guī)則排列的斑點(diǎn)

3、群。多晶體的電子衍射譜則為以透射斑點(diǎn)為中心的衍射環(huán)。非晶則為一個(gè)漫散的暈斑。 （a）單晶 （b）多晶 （c）非晶圖2電子衍射花樣五、實(shí)驗(yàn)步驟通過(guò)移動(dòng)安置在中間鏡上的選區(qū)光欄（又稱中間鏡光欄），使之套在感興趣的區(qū)域上，分別進(jìn)行成像操作或衍射操作，實(shí)現(xiàn)所選區(qū)域的形貌分析和結(jié)構(gòu)分析。具體步驟如下：（1）由成像操作使物鏡精確聚焦，獲得清晰形貌像。（2）插入尺寸合適的選區(qū)光欄，套住被選視場(chǎng)，調(diào)整物鏡電流，使光欄孔內(nèi)的像清晰，保證了物鏡的像平面與選區(qū)光欄面重合。（3）調(diào)整中間鏡的勵(lì)磁電流，使光欄邊緣像清晰，從而使中間鏡的物平面與選區(qū)光欄的平面重合，這也使選區(qū)光欄面、物鏡的像平面和中間鏡的物平面三者重合，進(jìn)

4、一步保證了選區(qū)的精度。（4）移去物鏡光欄（否則會(huì)影響衍射斑點(diǎn)的形成和完整性），調(diào)整中間鏡的勵(lì)磁電流，使中間鏡的物平面與物鏡的后焦面共面，由成像操作轉(zhuǎn)變?yōu)檠苌洳僮?。電子束?jīng)中間鏡和投影鏡放大后，在熒光屏上將產(chǎn)生所選區(qū)域的電子衍射圖譜，對(duì)于高檔的現(xiàn)代電鏡，也可操作“衍射”按鈕自動(dòng)完成。（5）需要照相時(shí)，可適當(dāng)減小第二聚光鏡的勵(lì)磁電流，減小入射電子束的孔徑角，縮小束斑尺寸，提高斑點(diǎn)清晰度。微區(qū)的形貌和衍射花樣可存同一張底片上。六、電子衍射花樣的標(biāo)定方法電子衍射花樣的標(biāo)定：即衍射斑點(diǎn)指數(shù)化，并確定衍射花樣所屬的晶帶軸指數(shù)uvw，對(duì)未知其結(jié)構(gòu)的還包括確定點(diǎn)陣類型。（一）、單晶單晶體的電子衍射花樣有簡(jiǎn)單和

5、復(fù)雜之分，簡(jiǎn)單衍射花樣即電子衍射譜滿足晶帶定律（hu+kv+lw=0），通常又有已知晶體結(jié)構(gòu)和未知晶體結(jié)構(gòu)兩種情況。已知晶體結(jié)構(gòu)的花樣標(biāo)定：（1）確定中心斑點(diǎn)，按距離由小到大依次排列：， 各斑點(diǎn)之間的夾角依次為；（2）由相機(jī)常數(shù)K和得相應(yīng)的晶面間距； （3）由已知的晶體結(jié)構(gòu)和晶面間距公式，結(jié)合PDF卡片，分別定出對(duì)應(yīng)的 晶面族指數(shù)； （4）假定距中心斑點(diǎn)最近的斑點(diǎn)指數(shù)。若最小，設(shè)其晶面指數(shù)為晶面族中的一個(gè)，即從晶面族中任取一個(gè)作為的斑點(diǎn)指數(shù)。（5）確決定第二個(gè)斑點(diǎn)指數(shù)。由晶面族中取一個(gè)代入公式計(jì)算夾角當(dāng)計(jì)算值與實(shí)測(cè)值一致時(shí)，即可確定。當(dāng)計(jì)算值與實(shí)測(cè)值不符時(shí)，則需重新選擇，直至相符為止，從而定出

6、。注意，是晶面族中的一個(gè)，仍帶有一定的任意性。 （6）由確定了的兩個(gè)斑點(diǎn)指數(shù)和，通過(guò)矢量合成其它點(diǎn) （7）定出晶帶軸uvw。 （8） 系統(tǒng)核查各過(guò)程，算出晶格常數(shù)。未知晶體結(jié)構(gòu)的花樣標(biāo)定：當(dāng)晶體的點(diǎn)陣結(jié)構(gòu)未知時(shí)，首先分析斑點(diǎn)的特點(diǎn)，確定其所屬的點(diǎn)陣結(jié)構(gòu)，然后再由前面所介紹的8步驟標(biāo)定其衍射花樣。其點(diǎn)陣結(jié)構(gòu)主要從斑點(diǎn)的對(duì)稱特點(diǎn)或值的遞增規(guī)律來(lái)確定。具體步驟：（1）判斷是否簡(jiǎn)單電子衍射譜。如是則選擇三個(gè)與中心斑點(diǎn)最近斑點(diǎn)：P1、P2、P3，并與中心構(gòu)成平行四邊形，并測(cè)量三個(gè)斑點(diǎn)至中心的距離。（2）測(cè)量各衍射斑點(diǎn)間的夾角。（3）由rd=L,將測(cè)的距離換算成面間距di。（4）由試樣成分及處理工藝及其它

7、分析手段，初步估計(jì)物相，并找出相應(yīng)的卡片，與實(shí)驗(yàn)得到的di對(duì)照，得出相應(yīng)的hkl.（5）用試探法選擇一套指數(shù)，使其滿足矢量疊加原理。（6）由已標(biāo)定好的指數(shù)，根據(jù)ASTM卡片所提供的晶系計(jì)算相應(yīng)的夾角，檢驗(yàn)計(jì)算的夾角是否與實(shí)測(cè)的夾角相符。（7）若各斑點(diǎn)均已指數(shù)化，夾角關(guān)系也符合，則被鑒定的物相即為STAM卡片相，否則重新標(biāo)定指數(shù)。（8） 定其晶帶軸。（2） 、多晶多晶體的電子衍射花樣等同于多晶體的X射線衍射花樣，為系列同心圓。其花樣標(biāo)定相對(duì)簡(jiǎn)單，同樣分以下兩種情況：1、 已知晶體結(jié)構(gòu)具體步驟如下：（1）測(cè)定各同心圓直徑Di，算得各半徑Ri；（2）由Ri/K（K為相機(jī)常數(shù)）算得1/di；（3）對(duì)照

8、已知晶體PDF卡片上的di值，直接確定各環(huán)的晶面指數(shù)hkl。2、未知晶體結(jié)構(gòu)具體標(biāo)定步驟如下：（1）測(cè)定各同心圓的直徑Di，計(jì)得各系列圓半徑Ri；（2）由Ri/K（K為相機(jī)常數(shù)）算得1/di；（3）由由小到大的連比規(guī)律，推斷出晶體的點(diǎn)陣結(jié)構(gòu)；（4）寫出各環(huán)的晶面族指數(shù)hkl。 七、成像示例和電子衍射花樣的標(biāo)定（一）、選區(qū)電子衍射所成的清晰形貌像（2） 、單晶和多晶的電子衍射花樣標(biāo)定 1、單晶（純鋁 FCC）如上圖所示，以圖上標(biāo)尺為依據(jù)，測(cè)出由于標(biāo)尺的單位是1/nm，由量出的r直接取倒數(shù)即為晶面間距d。由公式d=1/r，求得d1=0.24nm，d2=0.1429nm，d3=0.1224nm。的P

9、DF卡片如下：由PDF卡片得r1、r2、r3的hkl分別為111、220、311FCC的消光規(guī)律：當(dāng)奇偶混雜時(shí)，。以上三個(gè)晶面族均不符合消光條件。任意選定晶面=，則選擇=220，=311。由夾角公式：將、和、分別代入，解得，。即 90°，32°。計(jì)算值與實(shí)測(cè)值一致。所以三個(gè)斑點(diǎn)的指數(shù)（）、（）、（）可以確定為（）、（220）、（311）。其它各斑點(diǎn)的指數(shù)均可通過(guò)矢量合成法求得。通過(guò)公式：將=，=220代入，得晶帶軸uvw=。2、 多晶（未知晶體結(jié)構(gòu)）由上圖可測(cè)锝，各系列圓半徑Ri。又由于標(biāo)尺的單位是1/nm，由量出的R直接取倒數(shù)即為晶面間距d，即d=1/R。所以，1/di=

10、Ri。由測(cè)量結(jié)果Ri可得1/d1=60，1/d2=68.89，1/d3=97.78，1/d4=115.56。由此，得1/由小到大的連比，為根據(jù)下面的表格：符合面心立方的連比規(guī)律，所以，該晶體的點(diǎn)陣結(jié)構(gòu)為面心立方。前四個(gè)環(huán)的晶面族指數(shù)分別為、。8、 實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)注意光欄的合理選擇。9、 思考題1、 什么是相機(jī)常數(shù)和有效相機(jī)常數(shù)。衍射花樣的形成原理圖如上圖所示，由于衍射角很小，可以認(rèn)為，這樣相似于，因而存在以下關(guān)系：令，所以，此式即為電子衍射的基本公式，式中稱為相機(jī)常數(shù)，L稱為相機(jī)長(zhǎng)度。 透射電鏡電子衍射原理圖而實(shí)際中，電鏡中的衍射花樣是物鏡后焦面的衍射斑 點(diǎn)經(jīng)過(guò)幾級(jí)透鏡放大后在底片上成的像，則相

11、機(jī)長(zhǎng)度L不能象電子衍射儀那樣簡(jiǎn)單的計(jì)算為試樣至底片的距離，而應(yīng)根據(jù)后焦面上衍射斑點(diǎn)被放大的倍數(shù)，折算成衍射儀相機(jī)長(zhǎng)度，成為有效相機(jī)長(zhǎng)度。而稱為有效相機(jī)常數(shù)。2、 單晶體、多晶體、非晶體的電子衍射花樣的特征是什么？單晶體的電子衍射花樣由排列的十分整齊的許多斑點(diǎn)組成。多晶體的電子衍射花樣是一系列不同半徑的同心圓環(huán).。非晶態(tài)物質(zhì)的電子衍射花樣只有一個(gè)漫散的中心斑點(diǎn).。 （a）單晶 （b）多晶 （c）非晶電子衍射花樣3、 選區(qū)衍射的作用是什么？為了分析樣品上的一個(gè)微小區(qū)域，應(yīng)該在樣品上放一個(gè)光闌，使電子束只能通過(guò)光闌限定的微區(qū)。對(duì)這個(gè)微區(qū)進(jìn)行衍射分析叫做選區(qū)衍射。由于樣品上待分析的微區(qū)很小，一般是微米量級(jí)。如果直接用光闌在樣