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文檔簡介

1、PH計原理知識(酸度計使用大全摘要:本文主要貢獻給需要的人和正在使用PH計酸度計的朋友,文章主要內容包括: PH計的原理初步認識,到內部結構組成分析;再到PH計核心部分電極的方方面面討論,關于電極的選型,電極的維護方法,電極的清洗技巧等概括說明,歡迎閱讀收藏本文庫。安徽賽科環(huán)??萍假Y料整理所有如下。一、PH計|酸度計概念簡介:1、定義:PH計|酸度計是一種常用的儀器設備。酸度計簡稱pH計,由電極和電計兩部分組成。主要用來測量液體介質的酸堿度值,配上相應的電極可以測量電位MV值,廣泛應用于工業(yè),農(nóng)業(yè),科研,環(huán)保等領域. 使用中若能夠合理維護電極、按要求配制標準緩沖液和正確操作電計,可大大減小pH

2、示值誤差,從而提高化學實驗、醫(yī)學檢驗數(shù)據(jù)的可靠性。狹義的PH計|酸度計主要指安徽賽科環(huán)??萍紝嶒炇宜岫扔? 酸度計常用的種類主要有臺式酸度計(工業(yè)在線酸度計PH計,便攜式PH計,筆式酸度計三大類別。2、PH計結構組成電極介紹:PH計由三個部件構成,簡單的說就是電極和電計組成的。1一個參比電極;2一個玻璃電極,其電位取決于周圍溶液的pH;3一個電流計,該電流計能在電阻極大的電路中測量出微小的電位差。參比電極的基本功能是維持一個恒定的電位,作為測量各種偏離電位的對照。銀-氧化銀電極是目前pH中最常用的參比電極。玻璃電極的功能是建立一個對所測量溶液的氫離子活度發(fā)生變化作出反應的電位差。把對pH敏感的

3、電極和參比電極放在同一溶液中,就組成一個原電池,該電池的電位是玻璃電極和參比電極電位的代數(shù)和。E電池=E參比+E玻璃,如果溫度恒定,這個電池的電位隨待測溶液的pH變化而變化,而測量pH計中的電池產(chǎn)生的電位是困難的,因其電動勢非常小,且電路的阻抗又非常大1-100M;因此,必須把信號放大,使其足以推動標準毫伏表或毫安表。電流計的功能就是將原電池的電位放大若干倍,放大了的信號通過電表顯示出,電表指針偏轉的程度表示其推動的信號的強度,為了使用上的需要,pH電流表的表盤刻有相應的pH數(shù)值;而數(shù)字式pH計則直接以數(shù)字顯出pH值。A、參比電極:對溶液中氫離子活度無響應,具有已知和恒定的電極電位的電極稱為參

4、比電極。參比電極有硫酸亞汞電極、甘汞電極和銀/氯化銀電極等幾種。最常用的是甘汞電極和銀/氯化銀電極。常用的參比電極是甘汞電極。它是由汞(Hg和甘汞(Hg2Cl2的糊狀物裝入一定濃度的(KCl溶液中構成的。汞上面插入鉑絲,與外導線相連,KCl溶液盛在底部玻璃管內,管的下端開口用陶瓷塞塞住,通過塞內的毛細孔,在測量時允許有少量KCl溶液向外滲漏,但絕不允許被測溶液向管內滲漏,否則將影響電極讀數(shù)的重現(xiàn)性,導致不準確的結果。為了避免出現(xiàn)這種結果,使用甘汞電極時最好把它上面的小橡皮塞拔下,以維持管內足夠的液位壓差,斷絕被測溶液通過毛細孔滲入的可能性。在使用甘汞電極時還應注意,KCl溶液要浸沒內部小玻璃管

5、的下口,并且在彎管內不允許有氣泡將溶液隔斷。甘汞電極做成下管較細的彎管,有助于調節(jié)與玻璃電極間的距離,以便在直徑較小的容器內也可以插入進行測量。甘汞電極在不用時,可用橡皮套將下端毛細孔套住或浸在KCl溶液中,但不要與玻璃電極同時浸在去離子水中保存。甘汞電極的電極電勢只隨電極內裝的KCl 溶液濃度(實質上是Cl-離子濃度而改變,不隨待測溶液的pH值不同而變化。通常所用的飽和KCl溶液的甘汞電極的電極電勢為0.2415V,而用0.1moldm-3KCl溶液的甘汞電極,其電極電勢為0.2810V。B、玻璃電極:由玻璃支桿、玻璃膜、內參比溶液、內參比電極、電極帽、電線等組成。玻璃支桿;玻璃膜:由特殊成

6、份組成的對氫離子敏感的玻璃膜組成。玻璃膜一般呈球泡狀;球泡內充入內參比溶液(中性磷酸鹽和氯化鉀的混合溶液;插入內參比電極(一般用銀/氯化銀電極,用電極帽封接引出電線,裝上插口,就成為一支pH指示電極。市場銷售的最常用的指示電極是231玻璃pH電極。玻璃電極的關鍵部分是連接在玻璃管下端的、用特制玻璃(其組成:SiO2,Na2O和CaO 的質量分數(shù)分別為0.72,0.22和0.06制成的半圓球形玻璃薄膜,膜厚50m。在玻璃薄膜圓球內裝有一定濃度的HCl溶液(常用0.1moldm-3 HCI,并將覆蓋有一薄層AgCl的銀絲插入HCl溶液中,再用導線接出,即構成一個玻璃電極。當玻璃電極浸入待測pH值的

7、溶液中時,玻璃薄膜內外兩側都因吸水膨潤而分別形成兩個極薄的水化凝膠層,中間則仍為干玻璃層。在進行pH測定時,玻璃膜外側與待測pH溶液的相界面上要發(fā)生離子交換,有H+離子進出;同樣,玻璃膜內側與膜內裝的0.1moldm-3 HCI 溶液的相界面上也要發(fā)生離子交換,也有H+離子進出。由于玻璃膜兩側溶液中H+離子濃度的差異,以及玻璃膜水化凝膠層內離子擴散的影響,就逐漸在膜外側和膜內側兩個相界面之間建立起一個相對穩(wěn)定的電勢差,稱為膜電勢。由于膜內側HCl溶液中C(H+= 0.1moldm-3,為定值,當玻璃膜內離子擴散情況穩(wěn)定后,它對膜電勢的影響也為定值,因此膜電勢就只取決于膜外側待測pH溶液中的H+

8、濃度(C(H+。在膜電勢與AgCl-Ag電極的電勢合并后,即得玻璃電極的電極電勢:玻璃電極=0玻璃電極+(2.303RT/2FlgC(H+/C02 ;目前市場使用的電極為復合電極的情況越來越普遍,詳細復合電極概念介紹如下,注意復合電極只是復合了以上兩種電極的功能,簡易了操作功能。C、復合電極:外殼為塑料的就稱為塑殼pH復合電極。外殼為玻璃的就稱為玻璃pH復合電極。pH復合電極的結構主要由電極球泡、玻璃支持桿、內參比電極、內參比溶液、外殼、外參比電極、外參比溶液、液接界、電極帽、電極導線、插口等組成。電極球泡:它是由具有氫功能的鋰玻璃熔融吹制而成,呈球形,膜厚在0.10.2mm左右,電阻值250

9、兆歐25。玻璃支持管:是支持電極球泡的玻璃管體,由電絕緣性優(yōu)良的鉛玻璃制成,其膨脹系數(shù)應與電極球泡玻璃一致。內參比電極:為銀/氯化銀電極,主要作用是引出電極電位,要求其電位穩(wěn)定,溫度系數(shù)小。內參比溶液:零電位為7pH的內參比溶液,是中性磷酸鹽和氯化鉀的混合溶液,玻璃電極與參比電極構成電池建立零電位的pH值,主要取決于內參比溶液的pH值及氯離子濃度。電極塑殼:電極塑殼是支持玻璃電極和液接界,盛放外參比溶液的殼體,由聚碳酸酯塑壓成型。外參比電極:為銀/氯化銀電極,作用是提供與保持一個固定的參比電勢,要求電位穩(wěn)定,重現(xiàn)性好,溫度系數(shù)小。外參比溶液:為3.3mol/L的氯化鉀凝膠電解質,不易流失,無需

10、添加。砂芯液接界:液接界是構通外參比溶液和被測溶液的連接部件,要求滲透量穩(wěn)定。電極導線:為低噪音金屬屏蔽線,內芯與內參比電極連接,屏蔽層與外參比電極連接。大概的PH計組成結構了解后,下面進行了解使用過程,使用前需要進行PH計|酸度計儀器的校正,需要用PH標準緩沖溶液等一些校正設備,準備情況包括:PH標準緩沖液校正,那該如何配置該溶液?如何校正PH計,具體步驟?具體如下。二、pH緩沖溶液:是使pH值不易發(fā)生變化的溶液的定義。pH緩沖液配置:1 廠家配套的:使用成套的pH緩沖試劑可配制250ml,配制溶液時,應使用去離子水,并預先煮沸1530分鐘,以除去溶解的二氧化碳。剪開塑料袋將試劑倒入燒杯中,

11、用適量去離子水使之溶解,并沖洗包裝袋,再倒入250ml容量瓶中,稀釋至刻度,充分搖勻即可。一般pH7.00、pH6.86及pH4.00三種溶液使用時間可以長一些,pH9.18和pH10.01溶液由于吸收空氣中的CO2,其pH值比較容易變化。2 自行配置稱量:pH值在25時。pH4:鄰苯二甲酸氫鉀溶液;4.003pH;pH7:磷酸二氫鉀和磷酸氫二鈉混合鹽溶液;6.864 pH;pH9:硼砂溶液;9.182 pH配置方法:pH4:精密稱取在1155干燥23小時的鄰苯二甲酸氫鉀KHC8H4O410.12g,加水使溶解并稀釋至1000ml。pH7:精密稱取在1155干燥23小時的無水磷酸氫二鈉4.30

12、3g與磷酸二氫鉀1.179g,加水使溶解并稀釋至1000ml。另補充:磷酸鹽標準緩沖液(pH6.8 精密稱取在1155干燥23小時的無水磷酸氫二鈉3.533g與磷酸二氫鉀3.387g,加水使溶解并稀釋至1000ml。pH9:精密稱取硼砂Na2B4O710H2O3.80g(注意:避免風化,加水使溶解并稀釋至1000ml,置聚乙烯塑料瓶中,密塞,避免與空氣中二氧化碳接觸。三、PH計|酸度計校正步驟對于測量精度在0.1pH以下的樣品,可以采用一點校準方法調整儀器,一般選用pH6.86或pH7.00標準緩沖液。有些儀器本身精度只0.2pH或0.1pH,因此儀器只設有一個“定位”調節(jié)旋鈕。具體操作步驟如

13、下:測量標準緩沖液溫度,查表確定該溫度下的pHs值,將溫度補償旋鈕調節(jié)到該溫度下用純水沖洗電極并甩干將電極浸入緩沖溶液晃動后靜止放置,待讀數(shù)穩(wěn)定后,調節(jié)定位旋鈕使儀器顯示該標準溶液的pHs值。取出電極沖洗并甩干測量樣品溫度,并將pH計溫度補償旋鈕調節(jié)至該溫度值將電極浸入樣品溶液,晃動后靜止放置,顯示穩(wěn)定后讀數(shù)。舉例其他校準方法:取下保護套;先用蒸餾水清洗PH計的電極,并用濾紙將附在電極上的水分吸干;接通位于電池倉上的開關;將PH計電極插入被測液體,直到液體浸到略低于“浸沒線”,條件允許,可使溶液浸到略高于“浸沒線”的位置;輕輕地攪拌溶液待數(shù)值穩(wěn)定后,讀取顯示值;使用完畢,清洗電極,關掉開關,套

14、上保護套;如遇到下列情況之一,PH檢測儀器則需要重新標定:溶液溫度與定標溫度有較大的差異時.電極在空氣中暴露過久,如半小時以上時.定位或斜率調節(jié)器被誤動;測量過酸(pH12的溶液后;換過電極后;當所測溶液的pH值不在兩點定標時所選溶液的中間,且距pH 7又較遠時。校準后即投入使用,使用時的酸度計電極注意事項要求大家注意的比較多,下面就看看酸度計電極使用需要注意的地方,即電極使用維護。具體見第四要點。四、PH計電極注意事項:電極為什么需要浸泡?電極使用維護?1、電極為什么需要浸泡?pH電極使用前必須浸泡,因為pH球泡是一種特殊的玻璃膜,在玻璃膜表面有一很薄的水合凝膠層,它只有在充分濕潤的條件下才

15、能與溶液中的H+離子有良好的響應。同時,玻璃電極經(jīng)過浸泡,可以使不對稱電勢大大下降并趨向穩(wěn)定。pH玻璃電極一般可以用蒸餾水或pH4緩沖溶液浸泡。通常使用pH4緩沖液更好一些,浸泡時間8小時至24小時或更長,根據(jù)球泡玻璃膜厚度、電極老化程度而不同。同時,參比電極的液接界也需要浸泡。因為如果液接界干涸會使液接界電勢增大或不穩(wěn)定,參比電極的浸泡液必須和參比電極的外參比溶液一致,即3.3mol/L KCL溶液或飽和KCL 溶液,浸泡時間一般幾小時即可。因此,對pH復合電極而言,就必須浸泡在含KCL的pH4緩沖溶液中,這樣才能對玻璃球泡和液接界同時起作用。這里要特別提醒注意,因為過去人們使用單支的pH玻

16、璃電極已習慣于用去離子水或pH4緩沖液浸泡,后來使用pH復合電極時依然采用這樣的浸泡方法,甚至在一些不正確的pH復合電極的使用說明書中也會進行這種錯誤的指導。這種錯誤的浸泡方法引起的直接后果就是使一支性能良好的pH復合電極變成一支響應慢、精度差的電極,而且浸泡時間越長性能越差,因為經(jīng)過長時間的浸泡,液接界內部例如砂芯內部的KCL濃度已大大降低了,使液接界電勢增大和不穩(wěn)定。當然,只要在正確的浸泡溶液中重新浸泡數(shù)小時,電極還是會復原的;pH電極也不能浸泡在中性或堿性的緩沖溶液中,長期浸泡在此類溶液中會使pH玻璃膜響應遲鈍。pH復合電極頭部裝有一個密封的塑料小瓶,內裝電極浸泡液,電極頭長期浸泡其中,

17、使用時拔出洗凈就可以,非常方便。這種保存方法不僅方便,而且對延長電極壽命也是非常有利的,只是塑料小瓶中的浸泡液不要受污染,要注意更換。正確的pH電極浸泡液的配制:取pH4.00緩沖劑250ml一包,溶于250ml純水中,再加入56克分析純KCl,適當加熱,攪拌至完全溶解即成。瓶裝的電極浸泡液供應,規(guī)格有500ml 和50ml二種,這些浸泡液中含有防腐劑成分,不會發(fā)霉和變質,保質期一年。2、電極使用維護每隔一個月左右,應對電極進行清洗,先用柔和的水流噴洗附著物,再將電極浸泡于清洗液中一段時間,而后用清水洗凈。每次清洗之后,要用緩沖劑溶液進行標定。1 電極球泡前端不應有氣泡,如有氣泡應用力甩去。2

18、 電極從浸泡瓶中取出后,應在去離子水中晃動并甩干,不要用紙巾擦拭球泡,否則由于靜電感應電荷轉移到玻璃膜上,會延長電勢穩(wěn)定的時間,更好的方法是使用被測溶液沖洗電極。3 pH復合電極插入被測溶液后,要攪拌晃動幾下再靜止放置,這樣會加快電極的響應。尤其使用塑殼pH復合電極時,攪拌晃動要厲害一些,因為球泡和塑殼之間會有一個小小的空腔,電極浸入溶液后有時空腔中的氣體來不及排除會產(chǎn)生氣泡,使球泡或液接界與溶液接觸不良,因此必須用力攪拌晃動以排除氣泡。4 在粘稠性試樣中測試之后,電極必須用去離子水反復沖洗多次,以除去粘附在玻璃膜上的試樣。有時還需先用其他溶液洗去試樣,再用水洗去溶劑,浸入浸泡液中活化。5 避

19、免接觸強酸強堿或腐蝕性溶液,如果測試此類溶液,應盡量減少浸入時間,用后仔細清洗干凈。6 避免在無水乙醇、重鉻酸鉀、濃硫酸等脫水性介質中使用,它們會損壞球泡表面的水合凝膠層。PH 計原理知識酸度計使用大全安徽賽科環(huán)??萍加邢薰舅?7 塑殼 pH 復合電極的外殼材料是聚碳酸酯塑料 PC,PC 塑料在有些溶劑中會溶解,如四 氯化碳、三氯乙烯、四氫呋喃等,如果測試中含有以上溶劑,就會損壞電極外殼,此時應改 用玻璃外殼的 pH 復合電極。 3、各電極清洗問題分析: 電極使用長時間后,響應可能會變慢或產(chǎn)生噪音。建議參考以下措施改善其測量性能: A、參比電極:pH 測量中最常見的問題是參比鹽橋阻塞,其癥

20、狀包括響應變慢、指示超出正 常范圍及產(chǎn)生噪音。電極參比的類型不同步驟也不同。 凝膠填充型(不可充型) :將電極浸入一盛有 60C 溫水的燒杯內 15 分鐘,去除干固在鹽 橋上的凝膠或鹽。然后將電極放入一盛有 4M KCl 溫溶液的燒杯內。放一邊,直至其回復到 室溫。凝膠應成濕潤狀并恢復鹽橋流。 液體填充型(可充型) :將電極內的電解液抽干;用蒸餾水漂洗腔體;重新注入新鮮電解 液,然后將電極浸泡在 60C 溫水內 15 分鐘即可。 B、玻璃電極的清洗:當電極玷污導致性能下降或不能使用時,請試圖按以下方式清洗后再 校正,有可能使電極得以恢復,否則請購買新電極: 1用 0.1mol/L HCl 或

21、HNO 浸泡半小時,然后再用貯存液浸泡 1 小時。 2電極沉積物的清洗: 1)蛋白質:用 1 胃蛋白酶的鹽酸溶液(HCl 濃度為 0.1mol/L)浸泡 15 分鐘,或用 10 的 次氯酸鈉溶液浸泡 5 分鐘。 2)無機物:用 0.1mol/L 的 EDTA 溶液浸泡 15 分鐘。在 0.1M 的鹽酸或乙二胺四乙酸(切 勿浸泡)內清洗;用蒸餾水漂洗。 3)脂肪及油:用溫和的洗滌劑或甲醇溶液清洗。玻璃膜沾上油污時,應先用酒精,再用 四氯化碳或乙醚,最后用酒精浸泡,再用蒸餾水洗凈。在丙酮或甲醇(切勿浸泡)內清洗; 用液體肥皂清洗,然后用蒸餾水漂洗; 選用清洗劑時、不能用四氯化碳、三氯乙烯、四氫呋喃

22、等能溶解聚碳酸樹脂的清洗液,因 為電極外殼是用聚碳酸樹脂制成的,其溶解后極易污染敏感玻璃球泡,從而使電極失效。也 不能用復合電極去測上述溶液。 擴展閱讀清洗介質選用的清洗劑: 污染物 清潔劑 無機金屬氧化物 低于 1M 稀酸 有機油脂類物 稀洗滌劑(弱減性) 樹脂高分子物質 稀酒精、丙酮、乙醚(塑料外殼電極不能使用) 蛋白質血球沉淀物 酸性酶溶液(如食母生片) 顏料類物質 稀漂白液、過氧化氫 電極在以上方法處理后都要用純水清洗,再浸泡在 3.3MKCL 電極浸泡液 12 小時。 PH 計_酸度計_電導率儀_溶解氧儀廠家直銷價格 PH 計原理知識酸度計使用大全安徽賽科環(huán)??萍加邢薰舅?自清洗

23、: 在噴射時,P計需能控制輸出保持在清洗前的值不變,即此時鎖定儀表輸出,在清洗期 間儀表輸出保持不變,待清洗完畢溶液的 P值穩(wěn)定后, P計再進行檢測輸出。 五、電極老化怎么處理,如何選好電極類型,便于使用。 1)電極老化怎么處理: PH 計玻璃電極的老化與膠層結構漸進變化有關。舊電極響應遲緩,膜電阻高,斜率低。 用氫氟酸浸蝕掉外層膠層,經(jīng)常能改善電極性能。若能用此法定期清除內外層膠層,則電極 的壽命幾乎是無限的。 解決方法:電極活化老化的電極可浸泡在 1M 醋酸和 1M 氯化鉀的混合溶液(1:1) 中,活化 10min 后取出清洗干凈。老化情況不嚴重的電極,可浸泡在蒸餾水或 0.1N 稀鹽酸

24、溶液中活化 24h。 2)如何選好電極類型,便于使用: 由于測量的介質和場合有許多的差異,所以需要配以不同的電極,這樣才能最有效地提 高測量效果。以下幾種情況為 PH 電極選用要考慮的主要因素。 A、高溫:一般是指 100以上,在這種條件下溶液對玻璃電極的侵蝕作用特別嚴重,尤 其是在堿性 pH 范圍時更為強烈,這種侵蝕作用引起玻璃電極電勢漂移以至電極性能變劣。 因此,高溫 pH 測量首先要解決電極抗侵蝕的問題。在制藥、發(fā)酵、食品等工業(yè)中微生物繁 殖罐,pH 測量要求玻璃電極能夠承受 120130的高溫消毒作用,也就是要求電極能夠承 受高溫溶液的侵蝕作用。金屬氧化物電極如銻電極也可用于高溫 pH

25、 測量中作為指示電極。 B、低溫:玻璃電極內阻急劇上升,因此應選用低內阻的玻璃電極用于低溫測量。 C、高壓:在介質溫度高于 100時進行 pH 測量,一般都伴隨有高壓問題,因為這時只 有加壓水溶液才不會沸騰。也有一些情況,例如深海 pH 測量,是常溫高壓下的 pH 測量。高 壓 pH 測量首先要求玻璃電極能夠承受高壓力。因此玻璃膜必須加厚至 0.3 毫米以上。厚的 玻璃球膜可承受達 25Kg/cm2 的壓力。至于參比電極,必須解決壓力補償?shù)膯栴},否則被測 溶液將倒灌入?yún)⒈入姌O內部使測量無法進行。參比電極的壓力補償方法有外加壓力補償及自 壓力補償兩種類型。 D、電極膜的類型:就膜電極而言,應根據(jù)

26、電極的耐用強度(壓力) 、溫度適用范圍及在 高 PH(強堿)的環(huán)境下鈉離子的影響而選擇不同的玻璃膜。ISFET 電極則適用于食品等固態(tài) 物質的測量。 pH 敏感玻璃膜是由具有氫功能的鋰玻璃熔融吹制而成, 一般呈球形, 大部分電極均使用 常規(guī)的敏感玻璃膜;另外還有:高溫介質的敏感玻璃膜,高溫強酸介質的敏感玻璃膜,高溫蒸 氣消毒(130oC)的敏感玻璃膜,以及低電阻敏感玻璃膜(用于純水測定)等,應區(qū)別不同 情況選用。 E、電極插口的選擇:pH 電極最常用的插口為 BNC 型(亦稱 Q9 型),除此外還有其它 PH 計_酸度計_電導率儀_溶解氧儀廠家直銷價格 PH 計原理知識酸度計使用大全安徽賽科環(huán)??萍加邢薰舅?多種形式,主要取決于相應儀器的匹配。(本電極型號最末一位字母即表示插口型式)。 F、經(jīng)濟型復合電極可用于實驗室及野外常規(guī)測量。塑料外殼具有良好的抗

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