硅酸鹽分析系統(tǒng)知識(shí)點(diǎn)解說(shuō)

1、硅酸鹽分析系統(tǒng)知識(shí)要點(diǎn)一、系統(tǒng)分析和分析系統(tǒng)含義在一份稱(chēng)樣中測(cè)定一兩個(gè)項(xiàng)目稱(chēng)為單項(xiàng)分析。而系統(tǒng)分析則是在一份稱(chēng)樣分解后，通過(guò)分離或掩蔽的方法消除干擾離子對(duì)測(cè)定的影響，再系統(tǒng)地、連貫地進(jìn)行數(shù)個(gè)項(xiàng)目的依次測(cè)定。分析系統(tǒng)是在系統(tǒng)分析中從試樣分解、組分分離到依次測(cè)定的程序安排。在一個(gè)樣品需要測(cè)定其中多個(gè)組分時(shí)，建立一個(gè)科學(xué)的分析系統(tǒng)，進(jìn)行多項(xiàng)目的系統(tǒng)分析，則可以減少試樣用量，避免重復(fù)工作，加快分析速度，降低成本，提高效率。分析系統(tǒng)的優(yōu)劣不僅影響分析速度和成本，而且影響到分析結(jié)果的可靠性。一個(gè)好的分析系統(tǒng)必需具備以下條件。1、稱(chēng)樣次數(shù)少。一次稱(chēng)樣可測(cè)定項(xiàng)目較多，完成全分析所需稱(chēng)樣次數(shù)少，不僅可以減少稱(chēng)樣

2、、分解試樣的操作，節(jié)省時(shí)間和試劑，還可以減少由于這些操作而引入的誤差。2、盡可能避免分析過(guò)程的介質(zhì)轉(zhuǎn)換和引入分離的方法。這樣既可加快分析速度，又可以避免由此引入的誤差。3、所選測(cè)定方法必須有好的精密度和準(zhǔn)確度。這是保證分析結(jié)果可靠性的基礎(chǔ)。同時(shí)，方法的選擇性盡可能較高，以避免分離手續(xù)，操作更快捷。4、應(yīng)用范圍廣。這包括兩方面含義：一方面是分析系統(tǒng)適用的試樣類(lèi)型多；另一方面是在分析系統(tǒng)中各項(xiàng)測(cè)定項(xiàng)目的含量變化范圍大時(shí)均可適用。5、稱(chēng)樣、試樣分解、分液、測(cè)定等操作易于計(jì)算機(jī)聯(lián)機(jī)，實(shí)現(xiàn)自動(dòng)分析二、硅酸巖石分析系統(tǒng)硅酸鹽試樣的分析系統(tǒng)，已有100多年的歷史。從20世紀(jì)40年代以來(lái)，由于試樣分解方法的改

3、進(jìn)和新的測(cè)試方法和測(cè)試儀器的應(yīng)用，至今已有多種分析系統(tǒng)，習(xí)慣上可粗略地分為經(jīng)典分析系統(tǒng)和快速分析系統(tǒng)兩大類(lèi)。1、經(jīng)典分析系統(tǒng)硅酸鹽經(jīng)典分析系統(tǒng)基本上建立在沉淀分離和重量法的基礎(chǔ)上，是定性分析化學(xué)中元素分組法的定量發(fā)展，是有關(guān)巖石全分析中出現(xiàn)最早，在一般情況下可獲得準(zhǔn)確分析結(jié)果的多元素分析流程。該系統(tǒng)如圖1圖8-1 硅酸鹽全分析的經(jīng)典分析系統(tǒng)硅酸鹽經(jīng)典分析系統(tǒng)的主要特點(diǎn)是具有顯著的連續(xù)性。但是，由于測(cè)定各個(gè)組分時(shí)，圖1 硅酸鹽全分析的經(jīng)典分析系統(tǒng)需要反復(fù)沉淀，過(guò)濾分離，再結(jié)合灼燒、稱(chēng)重等重量法操作，難以滿(mǎn)足快速分析的要求。目前在標(biāo)樣研制、外檢分析及仲裁分析中應(yīng)用。2、快速分析系統(tǒng)隨著近代科學(xué)技術(shù)

4、的發(fā)展，以及大批物料分析和例行分析的需要，從1947年開(kāi)始，陸續(xù)出現(xiàn)了一些快速分析系統(tǒng)。這些快速分析系統(tǒng)是伴隨著試樣分解方法和各主要成分的測(cè)定方法的改進(jìn)而不斷變化和發(fā)展的。20世紀(jì)50年代形成以重量法、滴定法和比色法等純化學(xué)方法為主的完善的快速分析系統(tǒng)。直到60年代以后，由于HF、鋰硼酸鹽分解試樣方法的應(yīng)用，原子吸收分光光度法、電化學(xué)分析方法等儀器分析方法和計(jì)算機(jī)在分析化學(xué)中的應(yīng)用的迅速發(fā)展，出現(xiàn)了很多以?xún)x器分析方法為主的、完成整個(gè)分析流程所需時(shí)間越來(lái)越短的新的快速分析系統(tǒng)。這些快速分析系統(tǒng)以分解試樣的手段為特征，可分為堿熔、酸熔、鋰硼酸鹽熔融分解三類(lèi)。 圖2 硅酸鹽堿熔快速分析統(tǒng) 堿熔快速分析系統(tǒng)用Na2CO3、NaOH或Na2O2為熔劑進(jìn)行高溫熔融分解；熔融物用熱水提取，HCl或HNO3酸化，無(wú)需分離，可分液進(jìn)行硅、鐵、鋁、鈣、鎂、鈦、磷等的測(cè)定。鉀和鈉需另取樣測(cè)定。堿熔快速分析系統(tǒng)如圖2。 酸溶快速分析系統(tǒng)用HF或HF-HClO4、HF-H2SO4等分解試樣，測(cè)定鐵、鋁、鈣、鎂、鉀、鈉、錳等，硅的測(cè)定則需另稱(chēng)樣，測(cè)定方法與堿熔系統(tǒng)相同。圖3為酸熔快速分析系統(tǒng)。 圖3 酸熔快速分析系統(tǒng) 鋰鹽熔融快速分析系統(tǒng)用偏硼酸鋰或