實驗三 電感耦合等離子體光譜法測定水樣中金屬元素含量

1、實驗三 電感耦合等離子體光譜法測定水樣中金屬元素含量一、實驗?zāi)康?.了解原子發(fā)射光譜法的基本原理2.了解電感耦合等離子體發(fā)射光譜法的基本原理3.了解電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀的基本構(gòu)造4.掌握樣品的消化及分析方法 二、儀器設(shè)備1.電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀美國瓦里安全譜直讀等離子體發(fā)射光譜Vista MPX ICP-OES；2.循環(huán)冷凝水；3.高純氬氣、高純氮氣；4.燒杯、容量瓶等；5.微波消解。三、實驗原理（一）原子吸收與發(fā)射光譜原子吸收光譜法：被測元素基態(tài)原子在蒸氣狀態(tài)對其原子共振輻射的吸收 進行元素定量分析的方法?；鶓B(tài)原子吸收其共振輻射，外層電子由基態(tài)躍遷至激發(fā)態(tài)而產(chǎn)生原子吸收光譜。原子

2、吸收光譜位于光譜的紫外區(qū)和可見區(qū)。原子的外層電子由高能級向低能級躍遷，能量以電磁輻射的形式發(fā)射出去，就得到發(fā)射光譜。原子發(fā)射光譜是線狀光譜。一般情況下，原子處于基態(tài)，通過電致激發(fā)、熱致激發(fā)或光致激發(fā)等激發(fā)光源作用下，原子獲得能量，外層電子從基態(tài)躍遷到較高能態(tài)變?yōu)榧ぐl(fā)態(tài) ，約經(jīng)10-8 s，外層電子就從高能級向較低能級或基態(tài)躍遷，多余的能量的發(fā)射可得到一條光譜線。發(fā)射光譜儀的原理示意圖（二）原子發(fā)射光譜的分析儀器1.攝譜儀；2.光電光譜儀；3.火焰發(fā)射光譜；4.電感耦等離子體光譜儀；5.微波等離子體光譜儀。（三）等離子體發(fā)射光譜儀1.概述原子發(fā)射光譜在50年代發(fā)展緩慢.1960年，工程熱物理學(xué)家

3、Reed設(shè)計了環(huán)形放電感耦等離子體炬；指出可用于原子發(fā)射光譜分析中的激發(fā)光源；光譜學(xué)家法塞爾和格倫菲爾德用于發(fā)射光譜分析，建立了電感耦合等離子體光譜儀(ICP-AES)；70年代以后，ICP-AES應(yīng)用廣泛。等離子體在總體上是一種呈中性的氣體，由離子、電子、中心原子和分子所組成，其正負電荷密度幾乎相等。2. ICP-AES的結(jié)構(gòu)及工作流程 ICP-AES系統(tǒng)框圖 離子炬工作示意圖電感耦合高頻等離子體通常由高頻發(fā)生器、等離子炬管和霧化器等三部分組成。1） 高頻發(fā)生器自激式高頻發(fā)生器，用于中、低檔儀器; 晶體控制高頻發(fā)生器，輸出功率和頻率穩(wěn)定性高，可利用同軸電纜遠距離傳送。2） 等離子體炬管:三層

4、同心石英玻璃炬管置于高頻感應(yīng)線圈中，等離子體工作氣體從管內(nèi)通過，試樣在霧化器中霧化后，由中心管進入火焰；外層Ar從切線方向進入，保護石英管不被燒熔，中層Ar用來點燃等離子體；3） 試樣霧化器4） 光譜系統(tǒng)3. 原理當高頻電源與圍繞在等離子炬管外的負載感應(yīng)線圈（用圓銅管或方銅管繞成25匝的水冷卻線圈）接通時，高頻感應(yīng)電流流過線圈，產(chǎn)生軸向高頻磁場。此時向炬管的外管內(nèi)切線方向通入冷卻氣Ar，中層管內(nèi)軸向（或切向）通入輔助氣體Ar，并用高頻點火裝置引燃，使氣體觸發(fā)產(chǎn)生載流子（離子和電子）。當載流子多至足以使氣體有足夠的導(dǎo)電率時，在垂直于磁場方向的截面上產(chǎn)生環(huán)形渦電流。幾百安的強大感應(yīng)電流瞬間將氣體加

5、熱至10000K，在管口形成一個火炬狀的穩(wěn)定的等離子炬。等離子炬形成后，從內(nèi)管通入載氣，在等離子炬的軸向形成一通道。由霧化器供給的試樣氣溶膠經(jīng)過該通道由載氣帶入等離子炬中，進行蒸發(fā)、原子化和激發(fā)，產(chǎn)生原子發(fā)射光譜，經(jīng)過檢測器檢測，對試樣中元素進行定性定量分析。4. ICP-AES 特點(1) 溫度高，惰性氣氛，原子化條件好，有利于難熔化合物的分解和元素激發(fā)，有很高的靈敏度和穩(wěn)定性；(2) “趨膚效應(yīng)”，渦電流在外表面處密度大，使表面溫度高，軸心溫度低，中心通道進樣對等離子的穩(wěn)定性影響小。有效消除自吸現(xiàn)象，線性范圍寬（45個數(shù)量級）(3) ICP中電子密度大，堿金屬電離造成的影響小；(4) Ar

6、氣體產(chǎn)生的背景干擾??；(5) 無電極放電，無電極污染；ICP焰炬外型像火焰，但不是化學(xué)燃燒火焰，氣體放電；缺點：對非金屬測定的靈敏度低，儀器昂貴，操作費用高5. 全譜直讀等離子體光譜儀儀器特點:(1) 測定每個元素可同時選用多條譜線；(2) 可在一分鐘內(nèi)完成70個元素的定量測定；(3) 可在一分鐘內(nèi)完成對未知樣品中多達70多元素的定性；(4) 1mL的樣品可檢測所有可分析元素；(5) 扣除基體光譜干擾；(6) 全自動操作；(7) 分析精度：CV 0.5%。四、實驗步驟1、開機：執(zhí)行開機程序2、編輯方法：將標準品中的所有元素的特征吸收譜線波長選中，使相互干擾最小并靈敏度最好3、標準曲線的繪制：進

7、行空白試驗，再測定標準溶液的測定，繪制出各元素的標準曲線4、非水樣品的消化(1)傳統(tǒng)的方法主要有濕法消化和干法灰化濕法消化是在適量的樣品中加入硝酸、高氯酸、硫酸等氧化性強酸，結(jié)合加熱來破壞有機物，在消化過程中易產(chǎn)生大量的有害氣體，危險性較大，且試劑用量也較多，空白值偏高；干法灰化是在高溫灼燒下，使有機物氧化分解，剩余無機物供測定，此法消化周期長，耗電多，被測成分易揮發(fā)損失，坩堝材料有時對被測成分也有吸留作用，致使回收率降低。(3)壓力消解罐消解(4)氧化紫外光解(5)微波消解5、樣品測定在與標準相同的條件下，將消化液直接進樣測定。 6、打印實驗數(shù)據(jù)及圖譜7、關(guān)機：執(zhí)行關(guān)機程序五、實驗要求1.按照分組情況進行實驗；2.樣品自備：潔凈、透明