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1、玻璃容量?jī)x器校正標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程1.總則1.1 校正用蒸餾水至少須在室內(nèi)放置1小時(shí)以上。1.2 待校正的儀器洗至內(nèi)壁完全不掛水珠。滴定管、移液管不必干燥,容量瓶必須干燥。1.3 如室溫有變化須在每次放水時(shí)記錄水的溫度。1.4 每個(gè)儀器(每段)應(yīng)校正兩次,兩次校正水重之差應(yīng)小于0.01g。1.5 稱(chēng)量水重所用天平的精度應(yīng)達(dá)到所稱(chēng)水重有五位有效數(shù)字。2.容量瓶校正操作規(guī)程2.1 將被校正的容量瓶洗凈干燥2.2 取潔凈的燒杯盛放校正用水,并與容量瓶同放于天平室中20分鐘,記下水溫。2.3 稱(chēng)取空容量瓶重,加水至刻度不可有水珠留在刻度線以上,如有水用濾紙條吸干,塞上瓶塞,再稱(chēng)定重量。2.4計(jì)算容量瓶中的水
2、重。從表中查得在此溫度下1ml水的重量,計(jì)算容量瓶的溶積(ml)。3.移液管校正操作規(guī)程3.1 取待校正潔凈干燥錐形瓶,精密稱(chēng)定重量。3.2 取需校正的內(nèi)壁潔凈的移液管,按移液管的正確使用方法,吸取水至刻度,除去尖端與外面的水。3.3 將水放入已稱(chēng)定重量的錐形瓶中,精密稱(chēng)定,記下水溫、計(jì)算水重。從表中查出在此溫度下1ml水的重量計(jì)算該移液管的容積(ml)。4.滴定管校正操作規(guī)程4.1 取一潔凈干燥的50ml錐形瓶精密稱(chēng)定重量。將被校正的潔凈滴定管裝入水至刻度零處,除去尖端與外面的水,記下水溫。4.2 從滴定管放下一定體積(5ml或10ml)的水至錐形瓶中??刂频味ü艿牧魉?4滴/秒。4.3 精
3、密讀取滴定管讀數(shù)至小數(shù)點(diǎn)第二位。4.4 稱(chēng)定錐形瓶中水的重量,再放一定體積再稱(chēng)重,如此一段一段校正,從表中查出水試驗(yàn)溫度時(shí)1 ml的重量,計(jì)算每段體積的真實(shí)容積(ml)。5.量筒校正操作規(guī)程 5.1 將被校正的量筒洗凈5.2 取潔凈的燒杯盛放校正用水,并與量筒同放于天平室中20分鐘,記下水溫。5.3 稱(chēng)取空量筒重,加水至刻度不可有水珠留在刻度線以上,如有水用濾紙條吸干,再稱(chēng)定重量。5.4 計(jì)算容量筒中的水重。6.結(jié)果記錄備用。附表:不同溫度下水的密度溫度相對(duì)密度(g/ml)溫 度相對(duì)密度(g/ml)10111213141516171819200.998390.998310.998230.998
4、140.998040.997930.997800.997660.997510.997350.99718212223242526272829300.997000.997780.996610.996390.996180.995940.995700.995450.995190.99492玻璃容量器具標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程1.概述1.1定義:玻璃容量器具是藥品檢驗(yàn)容量分析、分光分析,色譜分析等儀器分析及生物檢定等常用的儀器,用于準(zhǔn)確測(cè)量體積的器具有:滴定管,容量瓶,移液管(單標(biāo)線吸管),分度吸管和量筒等。75玻璃容量器具上應(yīng)有標(biāo)準(zhǔn)溫度(20);及在此溫度的標(biāo)準(zhǔn)容量與單位;允許等級(jí)(AB級(jí));使用的容量器具必須是
5、持有生產(chǎn)許可證的廠家生產(chǎn),必須經(jīng)計(jì)量檢定合格,有標(biāo)記并在有效期內(nèi)。69.52.1 分類(lèi):酸式滴定管和堿式滴定管兩類(lèi)。 南規(guī)格:容量規(guī)格常用的有5,10,25,50ml74.52ml,1 ml容量的數(shù)量滴定管,其分度值可為0.02,0.05,0.1ml微量滴定管分度值為0.01ml。67允差與等級(jí)標(biāo)稱(chēng)總?cè)萘?1、2、5 10 25 50 允差ml A ±0.01 ±0.02 ±0.03 ±0.05B ±0.03 ±0.04 ±0.06 ±0.102.3 使用前準(zhǔn)備2.3.1 洗滌:按“滴定管、移液管、容量瓶、量筒清潔
6、標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程”操作。涂抹潤(rùn)滑劑,用凡士林在旋塞兩頭涂上薄薄的一層,旋塞孔的兩旁少涂凡士林,以免凡士林堵住 旋塞孔,將旋塞插入,向同一方向轉(zhuǎn)動(dòng),使凡士林分布均勻(幾乎透明)。2.3.2 裝滴定液:先用滴定液洗滌三次,每次5-10ml,裝滴定液時(shí),手心不得緊握裝有滴定液部分的管壁,如有氣泡,則應(yīng)排除,裝滿滴定液后,擦干外壁。2.3.3 檢查滲漏:將滴定管固定在滴定管架上,讀取液面刻度,放置半小時(shí),刻度應(yīng)無(wú)變化,如有滲漏,應(yīng)重新涂抹潤(rùn)滑劑。2.3.4 滴定時(shí)的讀數(shù):滴定管應(yīng)垂直固定在滴定管架上,每次滴定應(yīng)最好人刻度零開(kāi)始(不一定指0.00,而是指零附近),記錄下讀數(shù)和為初讀數(shù),滴定完畢后,30等待秒
7、鐘作為終讀數(shù)。對(duì)無(wú)色淺色溶液,應(yīng)讀彎月面下緣實(shí)線的最低點(diǎn),視線應(yīng)與此點(diǎn)在同一平面上,對(duì)有色溶液,應(yīng)讀液面兩側(cè)最高點(diǎn),讀數(shù)時(shí)視線應(yīng)與液面最高點(diǎn)相切。對(duì)“藍(lán)帶”滴定管,無(wú)色溶液應(yīng)讀兩個(gè)彎月面相交于藍(lán)淺的某點(diǎn),視線應(yīng)與此點(diǎn)在同一水平面上,而有色溶液則應(yīng)使視線與液面兩側(cè)的最高點(diǎn)相切。3.容量瓶3.1 規(guī)格:有5、10、25、50、100、200、250、500、1000、2000ml3.2 允差等級(jí)標(biāo)稱(chēng)總?cè)萘?5、10 25 50 100 200、250容量允差 A ±0.020 ±0.03 ±0.05 ±0.10 ±0.10(ml) B ±
8、0.040 ±0.06 ±0.10 ±0.20 ±0.20標(biāo)稱(chēng)總?cè)萘?500 1000 2000容量允差 A ±0.15 ±0.30 ±0.50(ml) B ±0.30 ±0.60 ±1.013.3 洗滌3.3.1 應(yīng)同滴定管洗滌,但不可烘干。3.3.2 操作:用固體制備溶液時(shí),應(yīng)先移入固體,用規(guī)定溶劑將固體溶解后,再稀釋至刻度,稀釋時(shí),手應(yīng)握在刻度線上面的部分。觀察刻度時(shí)視線應(yīng)與刻度先處于同一水平面上。有色溶液與無(wú)色溶液刻度的觀察原則與滴定管相同,只有待溶液稀釋至刻度后才能倒轉(zhuǎn)搖勻。3.4 注
9、意:不應(yīng)盛放對(duì)玻璃有腐蝕的溶液,如氫氧化鈉等強(qiáng)堿溶液及氫氟酸等溶液。4.移液管4.1 規(guī)格:有1、2、3、5、10、15、20、25、50、100ml4.2 允差與等級(jí)標(biāo)稱(chēng)總?cè)萘?ml 1 2 3、5 10 15、20 25 50 100允差 A ±0.006±0.006 ±0.01 ±0.02 ±0.03 ±0.04 ±0.05 ±0.08B ±0.015±0.015 ±0.02 ±0.04 ±0.06 ±0.10 ±0.12 ±0.
10、164.3 移液管的洗滌與干燥其洗滌方法同滴定管,應(yīng)自然晾干而不得加熱烘干。4.4 移液管的使用操作4.4.1用待量取溶液少許,洗滌三次,而后將其下端插入待量取溶液面底部最少1cm處,用吸球輕輕吸取,當(dāng)管內(nèi)溶液至刻度線以上時(shí),迅速用食指堵隹管口,取出,用濾紙條擦干外壁,至垂直位,使其出口尖端接觸瓶壁,輕輕松開(kāi)食指,使溶液慢慢下降至刻度線,此時(shí)視線與刻度線應(yīng)處于同水平面,直至彎月面實(shí)線與刻度線相切。4.4.2 將移液管移至接收容器中,出口尖端接觸瓶壁,微使容器傾斜,單標(biāo)線吸應(yīng)直立,松開(kāi)食指,使溶液自由沿瓶壁流下,余部流盡后,等待15秒,用食指與拇指輕輕旋轉(zhuǎn)一周,取出。5.分度吸管5.1 規(guī)格:有
11、0.1、0.2、0.25、0.5、1、2、5、10、25、50ml,并有吹出式(身標(biāo)有“吹”字)。5.2 允差與等級(jí)標(biāo)稱(chēng)總?cè)萘縨l 0.1 0.2 0.25 0.5 1允差A(yù) ml ±0.008允差B ml ±0.001 ±0.003 ±0.005 ±0.01 0.015標(biāo)稱(chēng)總?cè)萘?2 10允差A(yù) ml 州± 0025 ± 0.05 ±85±83.75允差B ml ±70±0.050 ±0.10 ±0.20 ± 5.3 洗滌方法與原則同滴定管,應(yīng)自然干燥而不得加熱烘干。5.4 使用與操作:除吸取溶液前不用洗滌三次,溶液流盡后等待3秒外,其余操作與單標(biāo)線操作相同 6.量筒6.1規(guī)格:有5、68.75697025、50、100、250、1000、2000ml等9種,其分度值相應(yīng)為0.1、0.2、0.5、2、5、10、20ml。6.2容量允差標(biāo)稱(chēng)總?cè)萘縨l 5 10 25 50 100 250 500允差量入式62 ±62.5福 州0.25 ±
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