常用于有機(jī)物破壞的方法有兩種_第1頁
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文檔簡介

1、食品中重金屬的分析和其他分析一樣,關(guān)鍵在于如何將重金屬從其他干擾其測 定的物質(zhì)中分離出來。一般是用濕法灰化或干法灰化的手段將食品中的有機(jī)物破壞、 除去,至于濕法或干法的選擇,要以不致丟失所要分析的對(duì)象為原則。食品中的微量元素,多數(shù)以結(jié)合的形式存在于有機(jī)物中,我們?cè)诜治龊蜏y定這 些元素時(shí),需將這些元素從有機(jī)物中游離出來,或者將有機(jī)物破壞后測定,根據(jù)被 測的性質(zhì),選則合適的有機(jī)物破壞法,使樣品中絕大部分有機(jī)物破壞。某些元素在 破壞有機(jī)物的過程中無絲毫損失,又能在破壞有機(jī)物后測定是何物干擾。常用于有機(jī)物破壞的方法有兩種1. 濕化法(濕法破壞)主要用硫酸來破壞有機(jī)物2. 消化法HNO3-H2SO4消化

2、法H2SO4-H2O2消化法H2SO4-HCLO4消化法3灰化法(干法灰化),將樣品灰化。用灰分來測定這些元素。干法灰化又分1直接灰化法(用于含 Cu、Pb、Zn樣品中的有機(jī)物破壞)2. Ca(OH)2法(用于含砷有機(jī)樣品的破壞)3. NaOH法(適用于含錫樣品的有機(jī)物破壞)1 直接灰化法固體樣5g-500 C馬福爐-灰白色-冷卻-加1:1 HCL 2ml-水浴加熱至干-加 水定容到50ml的容量瓶中液體樣 25ml-蒸發(fā)皿-水溶至干-入馬福爐-同上2. Ca(OH)2法(含砷樣)稱5g樣+5g Ca(OH)2于蒸發(fā)皿加少量水均勻保溫炭化500°C馬福爐 灰白色-冷卻-加6N HCL

3、溶解-定容50ml3. NaOH法(含錫樣品)稱樣5g +10% NaOH 3m- 蒸發(fā)皿-水溶蒸干-低溫-600C灰化為灰白色-冷 卻加5ml水蒸干加10ml濃HC- 溶解10ml-移入50ml容量瓶用1:1的 HCL定容二濕法破壞1. HNO3-H2SO4HNO3-H2SO4消化法適用于含Pb、As、Cu、Zn等樣品分析。樣品-于K瓶-加水10ml+ HNO3 15ml+ H2SO410ml - K瓶溶液呈棕色時(shí)-加 HNO3 2-5ml-有機(jī)物完全分解-不再有棕色氣體產(chǎn)生時(shí) -迅速加熱-呈微黃色-冷 卻水5ml-定容50ml(作空白)2. H2SO4-H2O2 消化法此法用于含F(xiàn)e含脂肪

4、高的食品的破壞方法 eg:糕點(diǎn)、罐頭、肉制品、乳制品等。樣品+10ml H 2SO4f低溫至黑色糊稠狀 f升溫f加3%的H2O2 2mlf溶液呈透 明液體-加熱10分鐘f冷卻f定容50ml(作空白)3. H2SO4-HCLO4 消化法適用于含Sn、Fe有機(jī)物的破壞樣品+10ml H 2SO4f低溫至黑色糊稠狀 f升溫f 滴加HCLO4 2mlf至溶液呈透明液體 f加熱20分鐘f冷卻f加10ml水f定容50ml 以上我們講了濕法破壞的三種方法,可以根據(jù)要測的樣品和所有的試劑儀器來選擇 有機(jī)物的破壞方法。濕法破壞和干法破壞各有優(yōu)缺點(diǎn),下面我們來比較一下三.濕法破壞和干法破壞的優(yōu)缺點(diǎn)濕法破壞干法破壞消化時(shí)間快消化時(shí)間很慢需溫度低,揮發(fā)少,時(shí)間短要求溫度高,揮發(fā)快

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