干燥和干燥劑

1、 參考資料干燥及干燥劑的選用干燥是用來除去固體、氣體或液體中含有有少量水分和少量有機溶劑的方法。它是實驗室中最常用的操作之一。此項操作較為簡單，但其完成得好壞將直接影響到有機反應的本身以及純化和分析產(chǎn)品時的結果。因此，操作者必須嚴肅對待，嚴格操作。干燥的方法，大致可分為兩種：(1)物理方法通常是用吸附、分餾、恒沸蒸餾、冷凍、加熱或離子交換樹脂、分子篩來脫水等物理過程達到干燥目的的方法。(2)化學方法通常是用干燥劑與水反應除去水，達到干燥目的的方法。其中干燥劑又可分為兩類：一類是能與水可逆地結合成水合物的干燥劑，如氯化鈣、硫酸鎂和硫酸鈉等。另一類是與水起化學反應生成新化合物的干燥劑，如五氧化二磷

2、、金屬鈉和氧化鈣等。用干燥劑干燥液體有機化合物，只能除去少量的水分，若含大量水，必須設法事前除去。儀器裝置用固體干燥劑干燥氣體是在干燥塔中進行的，如圖1；用濃硫酸等液體干燥劑干燥化學惰性氣體是在洗氣瓶（又稱洗瓶）中進行的，如圖2。為干燥除去固體物樣中的少量水或有機溶劑時，從不吸濕的物樣中除去易揮發(fā)的組分，可在瓷板上、表面皿上或濾紙上干燥；對熱穩(wěn)定的物樣，可放在紅外燈下或烘箱中干燥。溫和而又徹底的干燥通常是在真空干燥器中或在能升溫的真空恒溫干燥器（干燥槍）中進行，如圖3、圖4。對于液體有機化合物的干燥，如果對其要求不高，且與水或欲除去的有機溶劑的沸點相差又大時，可考慮用蒸餾或分餾的方法干燥。用恒

3、沸蒸餾方法除去少量水分時的裝置，帶有油水分離器的回流中有關的儀器裝置。液體的干燥，通常是將其與干燥劑放在一起，配上塞子，不時地振搖和振搖后長時間放置，最后將其與干燥劑分離。如果在干燥過程中，干燥劑與水發(fā)生化學反應放出氣體，則應在塞子上配有一端拔延成毛細管的玻管，以防因容器內(nèi)壓增大而使氣體帶著被干燥物沖出，造成損失。為防止空氣中的濕氣侵入，通常還在容器上裝配有干燥管，見圖5、圖6。操作方法（指用干燥劑干燥液體有機化合物）(1)選擇適當?shù)母稍飫?。選擇干燥劑時，首先必須考慮干燥劑和被干燥物質(zhì)的化學性質(zhì)。能與被干燥物質(zhì)起中和反應以及能形成絡合物的干燥劑，通常是不能選用的。另外，干燥劑也不能溶解在被干燥

4、的液體中。其次還要考慮干燥劑的干燥強度、干燥容量及價格。有效的干燥劑必須有好的干燥強度和高的干燥容量。干燥劑所能達到的最大干燥強度為其蒸氣壓所決定，見表1。在具有足夠干燥強度的情況下，干燥劑吸收的水分愈多，則其干燥容量就愈大。常用的干燥劑及其應用見表2。對于干燥劑的選擇可參看表2及表1。對于未知物液體的干燥，通常用化學惰性的干燥劑，如無水硫酸鈉和無水硫酸鎂。表1 常用干燥劑的水蒸氣壓（20）表2 最常用干燥劑的應用(2)將被選用的干燥劑粉碎成較小顆粒，如無水氯化鈣呈豌豆粒大小，但不宜研成粉末。金屬鈉切成薄片或壓成細絲。對于結晶好且分散度也好的干燥劑，則可直接使用。(3)將選好的干燥劑，其加入量

5、一般為被干燥物質(zhì)量的5%左右，放入溶液或液體里，一起振搖后放置一個較長的時間，最少要有2h，通常最好放置過夜。直到液體清亮透明，氯化鈣保持原來的粒狀，五氧化二磷不結塊，金屬鈉表面無氣泡逸出或無水硫酸銅不變成藍色。(4)將液體和干燥劑分離（通常用傾瀉法或過濾法）后，液體即可按要求使用。(5)在蒸餾被干燥的液體時，必須將與水可逆結合成水合物的干燥劑濾除。對于與水起了化學反應生成新化合物的干燥劑，則不必濾除，就可進行蒸餾。安全指南(1)干燥低沸點有機化合物時，塞子不宜塞緊；干燥有機溶劑時，不宜用橡皮塞來塞容器口；用強堿性干燥劑干燥液體時，不宜用玻塞來塞容器口。(2)干燥低沸點易燃有機化合物時，應放在

6、陰涼通風處，切忌放在熱源和明火的附近或放在陽光下曝曬。特別是對光敏感的物質(zhì)（也包括乙醚，因為它在光的作用下傾向于生成過氧化物），應置棕色瓶中，放在避光處。這些物質(zhì)不宜長時間貯存，否則更為危險。(3)在對保干器進行抽真空操作時，在抽真空之前，可用毛巾等將其包上。若用水泵抽真空，保干器內(nèi)用硫酸作干燥劑時，在水泵和保干器之間務必裝有安全瓶，切不可直接聯(lián)接抽空。(4)在高真空和高溫下的干燥，切忌用腐蝕性強的干燥劑干燥，如硫酸。(5)若用金屬鈉作干燥劑，切鈉時不可直接用手取用。切下的鈉屑必須全部放進乙醇里銷毀或統(tǒng)統(tǒng)放回原瓶中，浸在煤油下。若用壓鈉機將鈉壓成細絲使用，用完后，必須先用乙醇徹底清洗壓鈉機，然

7、后方可用水沖洗。切鈉或壓鈉時切忌將鈉屑弄入眼中，最好戴上護目鏡。(6)放進烘箱內(nèi)干燥的固體物必須無腐蝕性和有較好的熱穩(wěn)定性，并且不應帶有有機溶劑。使用時應注意溫度要控制在被干燥物的熔點以下。酸性干燥劑：濃硫酸（氧化性酸） P2O5（酸性白色粉末） 硅膠（它是半透明，內(nèi)表面積很大的多孔性固體，有良好的吸附性，對水有強烈的吸附作用。含有鈷鹽的硅膠叫變色硅膠，沒有吸水時呈藍色，被水飽和后呈粉紅色。） 堿性干燥劑：堿石灰（它是白色固體，主要成分CaO和NaOH） CaO（它是白色固體, 堿性氧化物） 固體NaOH 中性干燥劑：無水CaCl2(白色多孔固體) Al2O3(它是中性的白色粉末,是吸附性較強

8、的多孔性吸附劑) CuSO4(白色粉末,吸水程度較小,一般用來檢驗水的存在,吸水后變成藍色) 酸性氣體：CO2、Cl2、H2S、NO2、HCl、SO2等 堿性氣體：NH3 中性氣體：N2、O2、H2、CH4等 一般的說，酸性干燥劑不能干燥堿性氣體，可以干燥酸性氣體及中性氣體；堿性干燥劑不能干燥酸性氣體，可以干燥堿性氣體及中性氣體；中性干燥劑可以干燥各種氣體。但這只是從酸堿反應這一角度來考慮，同時還應考慮到規(guī)律之外的一些特殊性.如氣體與干燥劑之間若發(fā)生了氧化還原反應，或生成絡合物,加合物等，就不能用這種干燥劑來干燥該氣體了。 特殊性： 不能用濃硫酸干燥H2S,Br2H,I2H等還原性氣體，因為二者會發(fā)生氧化還原反應 ,如 H2S+H2SO4=2H2O+SO2+S 不能用無水硫酸銅干燥H2S氣體，二者會反應 CuSO4+H2S=H2S