實(shí)驗(yàn)一、簡(jiǎn)單蒸餾、常量法測(cè)沸點(diǎn)、分餾、折射率的測(cè)定

1、實(shí)驗(yàn)一、簡(jiǎn)單蒸餾、常量法測(cè)沸點(diǎn)、分餾、折射率的測(cè)定一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?、熟悉有機(jī)實(shí)驗(yàn)室的設(shè)施：電（開關(guān)）、水（總閥門，水龍頭的使用，下水管的位置）、電熱套和調(diào)壓器的使用，電插頭的使用、鐵架臺(tái)和磁力攪拌器的使用、量取藥品的正確方法、烘箱紅外燈及氣流烘干器的使用、實(shí)驗(yàn)室衛(wèi)生的保持與打掃。掌握有機(jī)實(shí)驗(yàn)裝置的安裝和拆卸方法。2、掌握簡(jiǎn)單蒸餾的正確操作方法，學(xué)會(huì)用常量法測(cè)定液體物質(zhì)的沸點(diǎn)。3、掌握分餾操作，了解蒸餾的原理和用途。4、了解阿貝折射儀的基本原理，學(xué)會(huì)用阿貝折射儀測(cè)定液體化合物的折射率。二、實(shí)驗(yàn)原理：沸點(diǎn)：當(dāng)液體加熱時(shí)，有大量的蒸汽產(chǎn)生，當(dāng)內(nèi)部飽和蒸汽壓與外界施加給液體表面的總壓力（通常為一個(gè)大氣

2、壓力）相等液體開始沸騰，此時(shí)的溫度為該液體化合物的沸點(diǎn)。不同的化合物由于內(nèi)部飽和蒸氣壓達(dá)到一個(gè)大氣壓時(shí)的溫度不同，因此沸點(diǎn)不同。蒸餾：就是利用了這個(gè)特點(diǎn)將液體混合物加熱至沸騰，使液體汽化，由于混合物中各組份的沸點(diǎn)不同。因此，在低沸點(diǎn)時(shí)蒸汽的組成以低沸點(diǎn)化合物為主，在相對(duì)較高沸點(diǎn)時(shí)蒸汽的組成以高沸點(diǎn)化合物為主。我們通過冷凝的方法收集不同沸點(diǎn)時(shí)的蒸汽，可以將混合物完全分離成單一組分。利用分餾裝置經(jīng)過反覆多次的蒸餾又可以將沸點(diǎn)差很小的混合物分離。利用減壓的方法又可以降低外界施加給液體表面的壓力，從而使化合物的沸點(diǎn)降低。蒸餾原理：蒸餾就是將液體混合物加熱至沸騰，使液體汽化，然后，讓蒸汽通過冷凝的方法變

3、為液體，通過收集不同沸點(diǎn)下的蒸汽冷凝液，使液體混合物分離的過程，從而達(dá)到提純的目的。沸程：純凈的化合物沸點(diǎn)是一定的，然而，由于化合物本身不純使化合物沸點(diǎn)在一定范圍內(nèi)波動(dòng)，我們將這種沸點(diǎn)波動(dòng)的范圍叫做沸程。通常沸程只有12度，沸程的長(zhǎng)短與化合物的純度有關(guān)，沸程越長(zhǎng)化合物的純度就越低。在壓力一定時(shí)，凡是純凈的化合物，必定有一固定沸點(diǎn)。因此，一般可以利用測(cè)定化合物的沸點(diǎn)來鑒別其化合物是否純凈。但是，具有固定沸點(diǎn)的液體不一定都是純凈的化合物。因?yàn)橛袝r(shí)兩種和兩種以上的物質(zhì)會(huì)形成共沸混合物。共沸物的液相組成與氣相組成相同。因此，在同一沸點(diǎn)下，其組成一樣，用簡(jiǎn)單蒸餾的方法是不能將這種混合物分開的。當(dāng)液體中溶

4、入其它物質(zhì)時(shí)，無論這種溶質(zhì)是固體、液體還是氣體，亦無論其揮發(fā)性大小，溶劑的蒸汽壓總是降低，因而形成的溶液的沸點(diǎn)又會(huì)發(fā)生變化。在蒸餾時(shí)，實(shí)際測(cè)量的不是溶液的沸點(diǎn)，而是餾出液的沸點(diǎn)，即餾出液氣液平衡的溫度。餾出液越純，該溫度值越接近純物質(zhì)的沸點(diǎn)值。餾頭：在達(dá)到欲收集物的沸點(diǎn)之前，常有沸點(diǎn)較低的液體流出，這部分餾出液稱為餾頭或前餾分。餾份：餾頭蒸完之后，溫度穩(wěn)定在沸程范圍內(nèi)，這時(shí)即流出欲收集之物，即為餾分。餾尾：從溫度穩(wěn)定到開始有溫度變化所餾出的液體稱為餾尾。蒸餾的用途：蒸餾是分離和提純液態(tài)有機(jī)化合物的最常用的重要方法之一，還可以用來測(cè)定物質(zhì)的沸點(diǎn)和定性地檢驗(yàn)物質(zhì)地純度。一般來說，在合成完成后，先用

5、簡(jiǎn)單蒸餾將低沸點(diǎn)的溶劑去除，然后再用其它方法進(jìn)一步將化合物提純。簡(jiǎn)單蒸餾的使用范圍：只能用來蒸餾分離沸點(diǎn)相差30以上的液體化合物，若溫度相差再小，就必須使用分餾裝置。三、實(shí)驗(yàn)操作：1 、工業(yè)乙醇蒸餾：（30ml工業(yè)乙醇） 搭好常壓蒸餾裝置。規(guī)則：從下到上，從左到右，裝置xxxx。 加料：做任何實(shí)驗(yàn)都應(yīng)該先組裝儀器后再加原料。取下溫度計(jì)和溫度計(jì)套管，在蒸餾頭處放一長(zhǎng)頸漏斗，注意長(zhǎng)頸漏斗下口處的斜面應(yīng)超過蒸餾頭支管，慢慢將待蒸工業(yè)乙醇30ml倒入蒸餾瓶中。液體不要超過圓底燒瓶2/3，也不要少于1/3。加沸石：為防止液體暴沸，再加入2-3粒沸石。分餾和回流時(shí)都應(yīng)加沸石！加在加熱前，應(yīng)檢查儀器裝配是否

6、正確，原料、沸石是否加好，冷凝水是否通入，一切無誤再開始加熱。開始加熱時(shí)，電壓可以調(diào)的略高一些，一旦液體沸騰，水銀球部位出現(xiàn)液滴時(shí)，開始控制調(diào)壓器電壓，以蒸餾速度每秒1-2滴為宜。蒸餾時(shí)，溫度計(jì)水銀球上應(yīng)始終保持有液滴存在。如果沒有液滴說明可能有兩種情況：一種是溫度低于沸點(diǎn)，體系內(nèi)氣-液相沒有達(dá)到平衡，此時(shí)，應(yīng)將電壓調(diào)高；二是溫度過高，出現(xiàn)過熱現(xiàn)象，此時(shí)，溫度已超過沸點(diǎn)，應(yīng)將電壓調(diào)低。餾分收集：收集餾分時(shí)，應(yīng)取下接受餾頭的容器，換一個(gè)經(jīng)過稱量干燥的容器來接受餾分，即產(chǎn)物。當(dāng)溫度超過沸程范圍，停止接受。沸程越小，蒸出的物質(zhì)越純。常量法測(cè)沸點(diǎn)：在接受餾分的過程中，當(dāng)溫度恒定時(shí)，這時(shí)溫度計(jì)的讀數(shù)就是

7、改產(chǎn)物的沸點(diǎn)。停止蒸餾：餾分蒸完后，如不需要接受第二組分，可停止蒸餾。應(yīng)先停止加熱，將調(diào)壓器調(diào)至零點(diǎn)，關(guān)掉電源，取下電熱套。待稍冷后餾出物不再繼續(xù)流出時(shí)，取下接受瓶保存好產(chǎn)物，關(guān)掉冷凝水，按規(guī)定拆除儀器（與安裝順序相反）并及時(shí)清洗。注意！不要將熱的玻璃容器直接在冷水下沖洗，防爆裂!2、常量法測(cè)沸點(diǎn)操作訓(xùn)練：見工業(yè)乙醇蒸餾操作常量法測(cè)沸點(diǎn)。3、分餾操作訓(xùn)練：（15ml工業(yè)丙酮+15ml自來水）分餾裝置與常壓蒸餾裝置類似，不同之處是在蒸餾瓶與蒸餾頭之間加了一根分餾柱，操作也大致相同。搭好分餾裝置，規(guī)則同常壓蒸餾。4/ 6加料及沸石：15ml工業(yè)丙酮+15ml自來水，幾粒沸石。分儲(chǔ)：溫度慢慢上升，分

8、別記錄56-62C、62-72C、72-98C、98-100C時(shí)的儲(chǔ)出液體積，根據(jù)溫度和體積畫出分儲(chǔ)曲線。（以溫度（T）為縱坐標(biāo)，儲(chǔ)出液體積（V）為縱坐標(biāo)，分別繪制簡(jiǎn)單分儲(chǔ)曲線。實(shí)驗(yàn)結(jié)束，拆除裝置，操作同簡(jiǎn)單蒸儲(chǔ)。4、折射率的測(cè)定：（測(cè)定自己提純的乙醇和丙酮的折射率）操作：準(zhǔn)備工作：在開始測(cè)定前，必須先用標(biāo)準(zhǔn)試樣校對(duì)讀數(shù)；每次測(cè)定工作之前及進(jìn)行示值校準(zhǔn)時(shí)必須將進(jìn)光棱鏡的毛面、折射棱鏡的拋光面及標(biāo)準(zhǔn)試樣的拋光面用無水酒精與乙醍（1:1）的混合液和脫脂棉輕擦干凈，以免留有其他物質(zhì)，影響成像清晰度和測(cè)量精度。測(cè)定工作：用少量丙酮清洗并擦凈阿貝折光儀上下兩鏡面。在下玻璃面上滴加幾滴待測(cè)液體，快速合上上下玻璃鏡面，旋緊閉合旋鈕。調(diào)節(jié)反射鏡使光線射入棱鏡。轉(zhuǎn)動(dòng)棱鏡，直至目鏡中可觀察到視場(chǎng)中有界限或出現(xiàn)彩色光帶。調(diào)節(jié)消色散調(diào)節(jié)器，使彩色光帶成一色，即明暗界線清晰，再轉(zhuǎn)動(dòng)棱鏡使界線恰好通過十字交點(diǎn)，記錄讀數(shù)與溫度。在讀取折射率