實驗室p酸度計儀器示值檢定中的注意事項

1、實驗室pH（酸度）計儀器示值檢定（校準(zhǔn)）中的注意事項一、前言實驗室pH（酸度）計是一種電化學(xué)分析儀器，主要用來測量水溶液的pH值。根據(jù)JJG119-2005實當(dāng)室pH（酸度）計檢定規(guī)程，儀器主要由電計和測量電極兩部分組成。檢定工作也分為電計檢定和儀器示值（電計和電極整體配套）檢定兩部分。電計部分檢定目前主要使用專用標(biāo)準(zhǔn)器（我單位標(biāo)準(zhǔn)器為內(nèi)蒙古計量院制造的PHC-1B智能化酸度計檢定儀），而儀器示值檢定需要各單位自己配置標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行檢定（校準(zhǔn)）。二、實驗室常用pH（酸度）計和電計部分檢定工作目前實驗室常用pH（酸度）計等級一般為0.01級，常見型號有上海雷磁PHS-3C、PHS-25北京賽多利斯

2、PB-10,梅特勒-托利多FE20,電極一般為復(fù)合電極，帶溫度傳感器，儀器內(nèi)部存有幾種標(biāo)準(zhǔn)溶液的pH值（校準(zhǔn)點）以備選擇。電計檢定時標(biāo)準(zhǔn)器和pH（酸度）計應(yīng)提前預(yù)熱，并根據(jù)檢定規(guī)程要求對環(huán)境溫度進(jìn)行控制，室溫（23±10）C最好能控制到25C,標(biāo)準(zhǔn)溶液和電極系統(tǒng)的溫度恒定性土0.2C,然后按檢定規(guī)程要求對pH（酸度）計電計部分進(jìn)行檢定。三、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置及保存對0.01級以下pH（酸度）計用二級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)配置，當(dāng)待測溶液pH值在（310）pH范圍內(nèi)，選用表一B3,B4,B6,B7,B9號溶液中的35種溶液表一標(biāo)準(zhǔn)溶液的組成溶液在舁廳P標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)名稱分子式標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度/molkg-1配置1

3、L標(biāo)準(zhǔn)溶液所需的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)質(zhì)*事/g配置1kg標(biāo)準(zhǔn)溶液所需的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)質(zhì)*事/gB3酒后酸氫鉀KHC4H4O625C飽和約為0.034>7一B4鄰苯二甲酸氫鉀KHC8H4O40.0510.1210.21B6磷酸氫二鈉Na2HPO40.0253.5333.549磷酸二氫鉀KH2PO40.0253.3873.402B7磷酸氫二鈉Na2HPO40.030434.3034.320磷酸二氫鉀KH2PO40.0086951.1791.183B9硼砂Na2B4O710H2O0.013.803.81*在空氣中的質(zhì)量表二標(biāo)準(zhǔn)溶液的pHs值（23±10）C溫度/CB3B4B6B7B915一3.9966

4、.8987.4459.27620一3.9986.8797.4269.226253.55914.0036.8647.40919.182303.5514.0106.8527.3959.1421 .標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)必須持有質(zhì)檢部門批準(zhǔn)的證書且在有效期范圍內(nèi)，應(yīng)保存在干燥的地方，一旦潮解即不可使用。2 .配置pH值標(biāo)準(zhǔn)溶液時應(yīng)使用二次蒸儲水或去離子水，用精密天平（分度值1mg以上）稱量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。3 .配置pH值標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)使用較小的燒杯（50ml或100ml）以減少掛壁，并用玻璃棒攪拌使標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)完全溶解。4 .把溶解好的溶液移入容量瓶，為保證溶質(zhì)盡可能的移入容量瓶，應(yīng)倒干凈以外還需用蒸儲水多次沖洗燒杯，并把每次

5、洗滌后的溶液倒入容量瓶標(biāo)準(zhǔn)溶液15 .向容量瓶加蒸儲水稀釋至1000ml,當(dāng)接近刻度線（23）cm時改用滴管加蒸儲水至刻度線。注意溶液液面最凹處與刻度線相切。6 .把配好的pH值標(biāo)準(zhǔn)溶液搖勻，倒入試劑瓶中，蓋上瓶蓋密封貼上標(biāo)簽以備使用。7 .配置好的pH值標(biāo)準(zhǔn)溶液一般可保存（23）個月，B3酒石酸氫鉀溶液放入冰多!中4c保存，B9堿性溶液應(yīng)裝入聚乙烯瓶中密封保存。但當(dāng)發(fā)現(xiàn)有渾濁、發(fā)霉或沉淀現(xiàn)象時，不能繼續(xù)使用。四、電極的檢查及準(zhǔn)備工作電極應(yīng)無裂紋，爆裂現(xiàn)象，電極使用前應(yīng)先用蒸儲水清洗數(shù)次，然后用被測溶液或pH值7（6.86）的溶液浸泡。把儀器調(diào)到毫伏檔，電極放入B6（25CpH值6.864）標(biāo)

6、準(zhǔn)溶液內(nèi)，值應(yīng)該在0mV左右，最好不超過10mV（25C時，k=59.157mV/pH）,否則應(yīng)更換電極。五、示值誤差和示值重復(fù)性檢定對電計部分檢定合格的實驗室pH（酸度）計，以兩點校準(zhǔn)為例應(yīng)選擇兩種或多種標(biāo)準(zhǔn)溶液校準(zhǔn)，根據(jù)各實驗室pH（酸度）計的使用情況，校準(zhǔn)溶液和測量溶液的pH之差不超過3pH單位。1 .示值誤差檢定先選擇校準(zhǔn)點，如是酸性溶液先用B6（25CpH值6.864）標(biāo)準(zhǔn)溶液對pH（酸度）計進(jìn)行定位，再根據(jù)測量溶液的pH值選擇B4或B3標(biāo)準(zhǔn)溶液校準(zhǔn)。如是堿性溶液也先用B6標(biāo)準(zhǔn)溶液對pH（酸度）計進(jìn)行定位，然后再根據(jù)測量溶液的pH值選擇B7或B9標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行校準(zhǔn)。2 .在定位后測量另

7、一種標(biāo)準(zhǔn)溶液，根據(jù)檢定規(guī)程重復(fù)“校準(zhǔn)”“測量”三次，取平均值作為儀器示值pH儀器，示值誤差pH儀器二pH儀器？pH標(biāo)準(zhǔn)。在日常使用中測量未知pH值溶液，應(yīng)先用試紙或試劑預(yù)先測量出被測量溶液的pH值大概范圍，然后再選擇合適的校準(zhǔn)點校準(zhǔn)。3 .檢定（校準(zhǔn)）時應(yīng)注意標(biāo)準(zhǔn)溶液的溫度和被測量溶液溫度保持一致。4 .示值重復(fù)性檢定，用一種標(biāo)準(zhǔn)溶液校準(zhǔn)后，測量另一種標(biāo)準(zhǔn)溶液，重復(fù)“校準(zhǔn)”“測量”六次，以單次測量的標(biāo)準(zhǔn)差表示重復(fù)性。5 .檢定結(jié)束后用蒸儲水清洗電極，用濾紙吸干，套上復(fù)合電極套，套內(nèi)應(yīng)放少量補充液。pH（酸度）計標(biāo)定后的斜率應(yīng)在95%以上，斜率低于90%建議更換電極，斜率大于105%應(yīng)檢查標(biāo)準(zhǔn)溶液是否已經(jīng)變質(zhì)，如變質(zhì)更換新的標(biāo)準(zhǔn)溶液。測量強酸、強堿溶液時應(yīng)使用專用電極，復(fù)合電極不能用來測量脫水性溶劑的pH值。五、結(jié)束語實驗室pH（酸度）計儀器示值誤差檢定是實驗室pH（酸度）計檢定中的最后一個環(huán)節(jié)，也是日常實驗室工作人員校準(zhǔn)實驗室pH（酸度）計的方法，影響檢定結(jié)果的因素很多，為了在檢定中準(zhǔn)確判斷產(chǎn)生誤差的原因，因此在檢定前我們就要做好充分的準(zhǔn)備工作，如根據(jù)規(guī)程認(rèn)真