材料分析方法重點(diǎn)總結(jié)

1、1. 透射電鏡中有哪些主要光闌? 分別安裝在什么位置? 其作用如何?答：主要有三種光闌： 聚光鏡光闌。在雙聚光鏡系統(tǒng)中 ,該光闌裝在第二聚光鏡下方。作用 :限制 照明孔徑角。物鏡光闌。安裝在物鏡后焦面。作用 : 提高像襯度；減小孔徑角從而減像差； 進(jìn)行暗場成像。 選區(qū)光闌 :放在物鏡的像平面位置。 作用 : 對樣品進(jìn)行微區(qū)衍射分析。2. 決定 X 射線強(qiáng)度的關(guān)系式是 試說明式中各參數(shù)的物理意義 ?3. 比較物相定量分析的外標(biāo)法、 內(nèi)標(biāo)法、K 值法、直接比較法和全譜擬合法的優(yōu)缺點(diǎn)？答：外標(biāo)法就是待測物相的純物質(zhì)作為標(biāo)樣以不同的質(zhì)量比例另外進(jìn)行標(biāo)定， 并作曲線圖。外標(biāo)法適合于特定兩相混合物的定量分

2、析，尤其是同質(zhì)多相（同素異構(gòu)體）混合物的定量分析。 內(nèi)標(biāo)法是在待測試樣中摻入一定量試樣中沒有的純物質(zhì)作為標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行定量分析，其目的是為了消除基體效應(yīng)。 內(nèi)標(biāo)法最大的特點(diǎn)是通過加入內(nèi)標(biāo)來消除基體效應(yīng)的影響，它的原理簡單，容易理解。但它也是要作標(biāo)準(zhǔn)曲線，在實(shí)踐起來有一定的困難。 K 值法是內(nèi)標(biāo)法延伸。 K 值法同樣要在樣品中加入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為內(nèi)標(biāo)，人們經(jīng)常也稱之為清洗劑。 K 值法不作標(biāo)準(zhǔn)曲線，而是選用剛玉 Al O 作為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，直接比較法通過將待測相與試樣中存在的另一個(gè)相的衍射峰進(jìn)行對比，求得其含量的。直接法好處在于它不要純物質(zhì)作標(biāo)準(zhǔn)曲線，也不要標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，它適合于金屬樣品的定量測量。4 磁透鏡的像

3、差是怎樣產(chǎn)生的 ? 如何來消除和減少像差 ?像差分為球差 ,像散 ,色差 .?球差是磁透鏡中心區(qū)和邊沿區(qū)對電子的折射能力不同引起的.?增大透鏡的 ?激磁電流可減小球差 .?像散是由于電磁透鏡的周向磁場不非旋轉(zhuǎn)對稱引起的 .可以通過引入一強(qiáng)度和 ?方位都可以調(diào)節(jié)的矯正磁場來進(jìn)行補(bǔ)償 .?色差是電子波的波長或能量發(fā)生一定幅度的改變而造成的 .?穩(wěn)定加速電壓 ?和透鏡電流可減小色差5 別從原理、衍射特點(diǎn)及應(yīng)用方面比較 X 射線衍射和透射電鏡中的電子衍射在材料結(jié)構(gòu)分析中的異同點(diǎn)。原理 : X 射線照射晶體，電子受迫振動(dòng)產(chǎn)生相干散射；同一原子內(nèi)各電子散射波相互干涉形成原子散射波； 晶體內(nèi)原子呈周期排列，

4、 因而各原子散射間也存在固定的位相關(guān)系而產(chǎn)生干涉作用，在某些方向上發(fā)生相長干涉，即成衍射。 特點(diǎn) : 1）電子波的波長比 X 射線短得多波形2）電子衍射產(chǎn)生斑點(diǎn)大致分布在一個(gè)二維倒易截面內(nèi)3）電子衍射中略偏離布拉格條件的電子束也能發(fā)生衍射4）電子衍射束的強(qiáng)度較大，拍攝衍射花樣時(shí)間短。應(yīng)用：硬 X 射線適用于金屬部件的無損探傷及金屬物相分析， 軟 X 射線可用于非金屬的分析。透射電鏡主要用于形貌分析和電子衍射分析 （確定微區(qū)的晶體結(jié)構(gòu)或晶體學(xué)性質(zhì)）6 子束入射固體樣品表面會(huì)激發(fā)哪些信號(hào)?它們有哪些特點(diǎn)和用途 ?答：主要有六種： ?1)背散射電子 :能量高；來自樣品表面幾百nm 深度范圍；其產(chǎn)額隨

5、原子序數(shù)增?大而增多 .用作形貌分析、成分分析以及結(jié)構(gòu)分析。?2)二次電子 :能量較低；來自表層510nm 深度范圍；對樣品表面化狀態(tài)十分敏?感。不能進(jìn)行成分分析 .主要用于分析樣品表面形貌。?3)吸收電子 :其襯度恰好和 SE或 BE信號(hào)調(diào)制圖像襯度相反 ;與背散射電子的襯度 ?互補(bǔ)。 ?吸收電子能產(chǎn)生原子序數(shù)襯度，即可用來進(jìn)行定性的微區(qū)成分分析.?4)透射電子：透射電子信號(hào)由微區(qū)的厚度、成分和晶體結(jié)構(gòu)決定 .可進(jìn)行微區(qū)成 ?分分析。 ?5)特征 X 射線 :?用特征值進(jìn)行成分分析，來自樣品較深的區(qū)域?6)俄歇電子 :各元素的俄歇電子能量值很低； 來自樣品表面 12nm 范圍。它?適合做表面

6、析。由于樣品中，不同位向的晶粒，因其衍射條件不同，造成稱度差別形成圖像反差，這就是衍射成像原理。 明場像：通過衍射成像原理成像時(shí)， 讓透射束通過物鏡光闌而把衍射束擋掉形成的圖像稱為明場像。 暗場像：通過衍射成像原理成像時(shí)， 讓衍射束通過物鏡光闌而把透射束擋掉形成的圖像稱為暗場像。中心暗場像：通過衍射成像原理成像時(shí)，讓入射束傾斜一定角度， 使得衍射束平行于透鏡中心軸， 此時(shí)若物鏡在光軸位置則會(huì)讓衍射束通過物鏡光闌而把透射束擋掉。這樣形成的像稱為中心暗場像。?掃描電鏡的成像原理與透射電鏡有何不同？?透射電鏡：質(zhì)厚成像原理和衍襯成像原理，是通過電磁透鏡放大成像的。2.掃描電鏡：細(xì)聚焦電子束掃描樣品時(shí)

7、激發(fā)出各種物理信號(hào)，將這些信號(hào)調(diào)制成像。?二次電子像和背散射電子像在顯示表面形貌襯度時(shí)有何相同于不同？?1、二次電子像是在入射電子束作用下被轟擊出來并離開樣品表面的樣品的核外電子。二次電子成像的特點(diǎn)是二次電子的能量較低；二次電子一般都是在表層510nm 深度范圍內(nèi)發(fā)射出來的， 對樣品的表面形貌十分敏感， 能非常有效地顯示樣品的表面形貌二次電子的產(chǎn)額和原子束之間沒有明顯的依賴關(guān)系， 所以不能用它來進(jìn)行成分分析 /2 、背散射電子形貌襯度特點(diǎn)是分辨率比二次電子低， 圖像上顯示出很強(qiáng)的襯度， 圖像層次感差，背散射電子像是表面形貌襯度和原子序數(shù)襯度的疊加。 ?電子束入射固體樣品表面會(huì)激發(fā)哪些信號(hào)？它們

8、有哪些特點(diǎn)和用途？?1、背散射電子：來自樣品表層幾百納米的深度范圍。形聚分析，成分分析。2、二次電子 :在表層 510nm 深度范圍內(nèi)。形貌分析。3、吸收電子：能產(chǎn)生原子序數(shù)襯度。成分分析，4、透射電子：由擴(kuò)散區(qū)的厚度，成分和晶體結(jié)構(gòu)決定。微區(qū)成分分析。5、特征 X 射線：內(nèi)層電子被激發(fā)而具有特征能量的 X 射線釋放。判斷微區(qū)存在相應(yīng)元素。6、俄歇電子：只有在距離表面 1nm 左右范圍內(nèi)溢出的俄歇電子具備特征能量。表面成分分析。 ?當(dāng)電子束入射重元素和輕元素時(shí)，其作用體積有何不同？產(chǎn)生的信號(hào)的分辨率有何特點(diǎn)？ ?重元素：呈半球狀。電子束進(jìn)入表面后立即橫向擴(kuò)展，因此在分析重元素時(shí)，即使電子束的束斑很細(xì)小， 也不能達(dá)到較高