乙酰乙酸乙酯的制備

1、有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)報(bào)告學(xué)院化學(xué)化工學(xué)院班級(jí)12化師姓名學(xué)號(hào)成績實(shí)驗(yàn)日期指導(dǎo)老師實(shí)驗(yàn)題目乙酰乙酸乙酯的制備一實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、學(xué)習(xí)乙酰乙酸乙酯的制備原理和方法；2、掌握無水操作及減壓蒸儲(chǔ)等操作。二實(shí)驗(yàn)原理利用Claisen縮合反應(yīng)，將兩分子具有a氫的酯在醇鈉的催化作用下可以制得B酮酸酯，其反應(yīng)如下：1、通常以酯和金屬鈉為原料，且酯過量（同時(shí)作為溶劑），鈉為計(jì)量依據(jù)物。2、利用酯中含有的微量醇與鈉反應(yīng)來生成醇鈉，隨著反應(yīng)的進(jìn)行，醇不斷生成，鈉不斷溶解，醇鈉不斷產(chǎn)生，反應(yīng)能不斷進(jìn)行，直至鈉消耗完畢。作為原料的酯中含醇量過高又會(huì)影響產(chǎn)率的得率，一般要求酯中的含醇量在3%以下。3、反應(yīng)體系中如有水存在，對(duì)反應(yīng)不利。

2、鈉的損失降低了產(chǎn)率，也抑制了反應(yīng)的進(jìn)行，故要求反應(yīng)體系無水。4、反應(yīng)中使用鈉珠或鈉絲可使其與酯的接觸面增大，故先用二甲苯作溶劑制成細(xì)小的鈉珠，以利于反應(yīng)的進(jìn)行。乙酰乙酸乙酯在常壓蒸儲(chǔ)下很易分解，產(chǎn)生去水乙酸”，故應(yīng)采用減壓蒸儲(chǔ)法三、主要試劑及產(chǎn)物的物理常數(shù)試劑名稱性狀分子量M密度熔點(diǎn)(mp/C)沸點(diǎn)(bp/C)折射率20(nD)溶解度乙酰乙酸乙酯有果子香味無色或微黃色透130.141.025-45-43180.4分解1.4194溶于水，能與一®有機(jī)溶劑混明液體溶乙酸乙酯有果子香氣無色可燃性液體88.120.9005-83.677.11.3723微溶于水，溶于乙醇、乙醴、氯仿和苯等甲苯

3、無色易揮發(fā)液體有芳香氣味92.140.866-95110.81.4967不溶于水，溶于乙醇、乙醴和丙酮主要試劑及用量名稱規(guī)格用量備注gmLmol金屬鈉去掉表面氧化膜0.90.04二甲苯干燥5乙酸乙酯精制100.1醋酸50%調(diào)pH56食鹽水飽和等體積醋酸用量苯8萃取用四實(shí)驗(yàn)裝置圖圖2:減壓蒸儲(chǔ)裝置圖五、實(shí)驗(yàn)步驟及現(xiàn)象記錄步驟現(xiàn)象備注鈉珠的制備由于二甲苯溫度逐漸干燥的圓底燒瓶中放入0.9g去下降，蒸氣壓隨之下掉表面氧化膜的金屬鈉、5ml干降，因此，要小時(shí)開啟燥的二甲苯，冷凝回流加熱至Na熔融塞緊塞子，趁熱振蕩，得細(xì)粒狀鈉珠，冷卻至室溫，傾去二甲苯瓶蠱或在瓶口夾一紙條，否則案子難以打開。乙酰乙酸乙酯

4、的制備：迅速加入精制過的乙酸乙酯裝上帶肩氯化鈣干燥管的回流冷凝管，反應(yīng)，保持反應(yīng)體系微沸狀態(tài)，至Na全部作用完畢（約1.5h）若反應(yīng)立即開始，則不用加熱；若反應(yīng)/、立即開始，可用小火加熱，促使反應(yīng)開始后立即撤走熱源；若反應(yīng)過于劇烈則用冷水冷卻。酸化：稍冷，振海卜，加入50%昔酸調(diào)pH=56豳酸性）注意：避免加入過量的醋酸，否則會(huì)增加酯在水中溶解度而降低產(chǎn)率。另外，酸度過高時(shí)，會(huì)促進(jìn)副產(chǎn)物”去水乙酸”生成。分液：反應(yīng)液移入分液漏斗，加等體積飽和食鹽水，振揚(yáng)、靜置，分出有機(jī)層1O>水層8ml苯萃取萃取液有機(jī)層，用無水硫酸鈉干燥蒸儲(chǔ)：移入蒸儲(chǔ)燒瓶，組裝蒸儲(chǔ)裝置，蒸去苯和未作用的乙酸乙酯當(dāng)儲(chǔ)出液

5、溫度升至95c時(shí)停止蒸儲(chǔ)減壓蒸儲(chǔ)：按圖2安裝減壓蒸儲(chǔ)裝置乙酰乙酸乙酯在常壓蒸儲(chǔ)下很易分解為“去組裝完畢檢查氣密性并蒸儲(chǔ)收集5455c/931Pa（7mmHg）l勺儲(chǔ)分即為產(chǎn)品水乙酸”。“去水乙酸”通常溶解于酯內(nèi)，隨著過量的乙酸乙酯蒸出，特別是最后減壓蒸儲(chǔ)時(shí)部分乙酰乙酸乙酯的蒸出，“去水乙酸”就呈棕黃色固體析出。廣品：稱重六、粗產(chǎn)物的純化流程及原理（合成實(shí)驗(yàn)）七實(shí)驗(yàn)結(jié)果及產(chǎn)率計(jì)算氣壓差：溫度：該氣壓下蒸出的乙酰乙酸乙酯的溫度：產(chǎn)品性狀：產(chǎn)量：理論產(chǎn)量=0.04X130.14=5.2g產(chǎn)率（%=八問題和討論1 .本實(shí)驗(yàn)所用儀器未經(jīng)干燥處理，對(duì)反應(yīng)有何影響？答：一開始要用到純的金屬鈉，有水會(huì)發(fā)生局部過熱以致碎瓶；第二，在加熱過程中，如果有水會(huì)有堿生成，此時(shí)已有乙酰乙酸乙脂會(huì)被分解，這樣的話就會(huì)有更復(fù)雜的產(chǎn)物產(chǎn)生。乙酰乙酸乙酯的產(chǎn)率會(huì)很低。2 .加入50%的醋酸及氯化鈉飽和溶液的目的何在？答：加入50%昔酸溶液是使乙酸乙酯的鈉鹽成為乙酸乙酯而游離出來。加入飽和氯化鈉溶液起鹽析的作用，盡量減少乙酰乙酸乙酯在水中的溶解量，提高乙酰乙酸乙酯的產(chǎn)量。3 .取2