低分子量聚丙烯酸鈉的合成實(shí)驗(yàn)報(bào)告

1、標(biāo)準(zhǔn)報(bào)告示范文本 | Excellent Model Text 資料編碼：CYKJ-FW-527編號：_低分子量聚丙烯酸鈉的合成實(shí)驗(yàn)報(bào)告編輯：_日期：_單位：_低分子量聚丙烯酸鈉的合成實(shí)驗(yàn)報(bào)告用戶指南：該報(bào)告資料適用于任務(wù)完成后進(jìn)行全面的總結(jié)，從中深入細(xì)致地回顧、檢查，找出成績與缺點(diǎn)、勝利與失敗、經(jīng)驗(yàn)與教訓(xùn)，并在此基礎(chǔ)上對前段工作作出客觀評價(jià)，使得所有人員對問題的認(rèn)識更一致，思想更統(tǒng)一?？赏ㄟ^修改使用，也可以直接沿用本模板進(jìn)行快速編輯。前言隨著我國丙烯酸工業(yè)的迅速發(fā)展，對丙烯酸下游產(chǎn)品的研究不斷深入，應(yīng)用范圍不斷擴(kuò)大。聚丙烯酸鈉作為丙烯酸的一種主要下游產(chǎn)品，近年來在國內(nèi)外的研究受到重視，生產(chǎn)也

2、不斷增加。聚丙烯酸鈉產(chǎn)品包括水溶性產(chǎn)品和水不溶性產(chǎn)品。水溶性聚丙烯酸鈉產(chǎn)品廣泛應(yīng)用于食品、紡織造紙、化工等領(lǐng)域。水不溶性聚丙烯酸鈉產(chǎn)品具高吸水性，主要用于農(nóng)林園藝、生理衛(wèi)生等領(lǐng)域。聚丙烯酸鈉的分子量從幾百至幾千萬以上，不同分子量的聚丙烯酸鈉各有各的用途。超低分子量(700以下)的用途還未完全開發(fā);低分子量(1000-5000)主要起分散作用;中等分子量(104-106)顯示有增稠性;高分子量(106-107)的則主要做增稠劑和絮凝劑;超高分子量(107以上)的在水中溶脹，生成水凝膠，主要用作吸水劑。水溶性聚丙烯酸鈉中又包括高分子量和低分子量兩類。目前高分子量聚丙烯酸鈉合成是采用丙烯酸經(jīng)氫氧化鈉

3、中和形成丙烯酸鈉溶液，然后再聚合的工藝路線。在水溶性高分子量聚丙烯酸鈉的合成中，通常是高濃度丙烯酸鈉溶液和低濃度氧化還原引發(fā)劑在低溫下進(jìn)行水溶液聚合。制備的關(guān)鍵是在聚合前要除去丙烯酸中的阻聚劑。去除阻聚劑的方法有減壓蒸餾或加人活性炭吸附。高分子量聚丙烯酸鈉聚合時(shí)往往因?yàn)樽越宦?lián)作用或聚合速度過快使產(chǎn)品水溶性降低，因此需加入抗交聯(lián)劑和緩聚合劑。日本專利報(bào)道了以過硫酸鹽和有機(jī)苯胺的復(fù)合引發(fā)體系，常溫下催化丙烯酸鈉水溶液聚合，制得溶解性能好的聚丙烯酸鈉。戚銀城等采用氧化-還原體系，添加氨水和氯化鈉，在30時(shí)合成了分子量幾百至幾千萬的聚丙烯酸鈉。水溶液聚合法具有設(shè)備簡單，操作容易的特點(diǎn)，但缺點(diǎn)是所得到的

4、聚合產(chǎn)物含水量高達(dá)60%-70%，難干燥。反相懸浮聚合法也可用于合成高分子量聚丙烯酸鈉。韓淑珍5報(bào)道了北京化工大學(xué)開發(fā)出反相懸浮聚合法合成聚丙烯酸鈉絮凝劑，并建成1000L聚合釜裝置。反相懸浮聚合法工藝復(fù)雜、設(shè)備利用率低。聚丙烯酸鈉是一種線狀、可溶性高分子化合物，其分子鏈上的梭基由于靜電相斥，使聚合物鏈伸展，促成有吸附性功能團(tuán)外露到表面上，這些活性點(diǎn)吸附在溶液中懸浮粒子上，形成粒子間的架橋，從而加速了懸浮粒子的沉降。因此可作絮凝劑。聚丙烯酸鈉是近年來在各領(lǐng)域廣泛使用的一類功能性高分子材料，高分子量聚丙烯酸鈉在各使用行業(yè)越來越受重視。但在我國其研究還不深，生產(chǎn)規(guī)模還小，性能尚不如人意。研究其生產(chǎn)

5、過程，提高產(chǎn)品應(yīng)用性能，擴(kuò)大產(chǎn)品的應(yīng)用領(lǐng)域是當(dāng)前的重要任務(wù)。以上分析可見高分子量的聚丙烯酸鈉在很多領(lǐng)域都廣泛使用，但目前在國內(nèi)企業(yè)使用的多為國外產(chǎn)品。國內(nèi)近兩年已有生產(chǎn)，但廠家不多，生產(chǎn)能力不超過一千噸，其中還包括膠體產(chǎn)品。由此可見國內(nèi)高分子量聚丙烯酸鈉的生產(chǎn)缺口還很大，有必要增加生產(chǎn)滿足國內(nèi)需求。因此建設(shè)高質(zhì)量的使用性能好的聚丙烯酸鈉生產(chǎn)廠非常必要。1 研究背景、意義丙烯酸類聚合物是很重要的一種水溶性化合物，它廣泛用于石油、采礦業(yè)分散劑，合成洗滌劑分散劑，印染增稠劑及工業(yè)循環(huán)冷卻水處理分散阻垢劑等。聚丙烯酸又因其分子量的大小用途有所差異，因此再合成方式上采用不同的工藝條件，合成不同分子量的聚

6、丙烯產(chǎn)品，以滿足應(yīng)用上的需求。近年來，由于聚丙烯酸鈉的優(yōu)越性能，其得到了廣泛的研究。聚丙烯酸鈉 (PAANa)是一類高分子電解質(zhì)，是一種新型功能高分子材料，用途廣泛，可用于食品、飼料、紡織、造紙、水處理、涂料、石油化工、冶金等。 PAANa的用途與其分子量有很大關(guān)系，一般來說 ，低分子量 (5005000 )產(chǎn)品主要用作顏料4 6分散劑、水處理劑等；中等分子量 (10 10 )主要用作增稠劑、粘度穩(wěn)定劑、保水劑等；高分子量主要用作絮凝劑、增稠劑等。在造紙工業(yè)，隨著高濃度涂布機(jī)的引進(jìn)和銅版紙生產(chǎn)的發(fā)展，對分散劑的需求越來越大。低分子量 PAANa作為造紙工業(yè)的有機(jī)分散劑 ，能提高顏料的細(xì)度、分散

7、體系的穩(wěn)定性，提高紙張的柔軟性、強(qiáng)度、光澤、白度、保水性等，且具有可溶于水、不易水解、不易燃、無毒、無腐蝕性特點(diǎn)，因此低分子量 PAANa在造紙工業(yè)越來越受到重視。2 研究內(nèi)容1.聚丙烯酸鈉的制備。通過實(shí)驗(yàn)制得純凈的聚丙烯酸鈉，最終烘干的得到白色粉末狀的成品。2.分析影響聚丙烯酸分子量的因素。比如溫度、單體濃度等因素。3.低分子量聚丙烯酸的合成方法。3 實(shí)驗(yàn)部分3.1 方案一3.1.1實(shí)驗(yàn)原理聚丙烯酸是水質(zhì)穩(wěn)定劑的主要原料之一。高分子量的聚丙烯酸 (相對分子質(zhì)量在幾萬或幾十萬以上) 多用于皮革工業(yè)、造紙工業(yè)等方面。作為阻垢用的聚丙烯酸，分子量都在一萬以下，聚丙烯酸分子量的大小對阻垢效果有極大影

8、響，從各項(xiàng)試驗(yàn)表明，低分子量的聚丙烯酸阻垢作用顯著，而高分子量的聚丙烯酸喪失阻垢作用。丙烯酸單體極易聚合，可以通過本體、溶液、乳液和懸浮等聚合方法得到聚丙烯酸，它符合一般的自由基聚合反應(yīng)規(guī)律。本實(shí)驗(yàn)用控制引發(fā)劑用量和應(yīng)用調(diào)聚劑異丙醇，合成低分子量的聚丙烯酸，并用端基滴定法測定其分子量。3.1.2實(shí)驗(yàn)儀器和試劑四口瓶，回流冷凝管，電動(dòng)攪拌器，恒溫水浴，溫度計(jì)，滴液漏斗，pH計(jì) 丙烯酸，過硫酸銨，異丙醇，氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液3.1.3實(shí)驗(yàn)步驟.低分子量聚丙烯酸的合成1. 在裝有攪拌器、回流冷凝管、滴液漏斗和溫度計(jì)的250mL四頸瓶中，加入 100mL蒸餾水和1 g 過硫酸銨。待過硫酸銨溶解后，加入5g

9、丙烯酸單體和8 g異丙醇。開動(dòng)攪拌器，加熱使反應(yīng)瓶內(nèi)溫度達(dá)到 6570。2. 將40g丙烯酸單體和2 g過硫酸銨在40 mL水中溶解，由滴液漏斗漸漸滴入瓶內(nèi)，由于聚合過程中放熱，瓶內(nèi)溫度有所升高，反應(yīng)液逐漸回流。滴完丙烯酸和過硫酸銨溶液約0.5 h。3. 在94繼續(xù)回流1h，反應(yīng)即可完成。聚丙烯酸相對分子質(zhì)量約在5004000之間。4. 如要得到聚丙烯酸鈉鹽在已制成的聚丙烯酸水溶液中，加入濃氫氧化鈉溶液 (濃度為30%) 邊攪拌邊進(jìn)行中和，使溶液的 pH值達(dá)到 1012范圍內(nèi)即停止，即制得聚丙烯酸鈉鹽。.端基法測定聚丙烯酸的分子量準(zhǔn)確稱量約0.2 g樣品放入100mL燒杯中， 加入1 mol/

10、L的氯化鈉溶液50 mL，用0.2 mol/L的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，測定其pH值，用消耗的氫氧化鈉毫升數(shù)對pH值作圖，找出終點(diǎn)所消耗的堿量。利用下式計(jì)算聚丙烯酸的分子量式中Mn聚丙烯酸分子量；V試樣滴定所消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，mL；M氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度，mol/L；m試樣質(zhì)量，g；1/72每1g樣品所含有的羧基摩爾理論值；2聚丙烯酸1個(gè)分子鏈兩端各有一個(gè)酯基。根據(jù)聚合反應(yīng)動(dòng)力學(xué)原理，合成的聚丙烯酸鈉分子量要受到很多因素的影響，如聚合反應(yīng)溫度、鏈轉(zhuǎn)移劑濃度、單體濃度、單體濃度。下面給予討論，從而得出制備低分子量的聚丙烯酸的最佳條件。鏈轉(zhuǎn)移劑濃度的影響改變鏈轉(zhuǎn)移劑異丙醇的加入量,通

11、過滴定的方法測出在不同濃度的轉(zhuǎn)移劑下制取的聚丙烯酸到達(dá)滴定終點(diǎn)時(shí)所消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的量,從而計(jì)算出聚丙烯酸的分子量。分別測得在不同濃度鏈轉(zhuǎn)移劑下制取的聚丙烯酸的分子量。結(jié)果表示在圖1中。根據(jù)圖1可看出鏈轉(zhuǎn)移能力與鏈轉(zhuǎn)移劑的鍵能強(qiáng)弱有關(guān),鍵能強(qiáng),鏈轉(zhuǎn)移能力弱。在聚合反應(yīng)中,起到控制分子量大小和使分子量分布變窄的作用,使聚合物性能穩(wěn)定。根據(jù)圖1所示我們可以得出,當(dāng)異丙醇濃度增大,聚合物的分子量先上升后下降,當(dāng)要制取低分子量的聚丙烯酸鈉時(shí)需根據(jù)情況選擇適當(dāng)?shù)逆溵D(zhuǎn)移劑濃度。合成分子量(20xx - 3000)聚丙烯酸鈉適當(dāng)?shù)逆溵D(zhuǎn)移劑濃度為130% - 225%。單體濃度的影響改變加入丙烯酸單體的質(zhì)量,單體濃度以丙烯酸質(zhì)量占水重計(jì)算。為防止暴聚,在實(shí)驗(yàn)時(shí),單體是從分液漏斗中