實(shí)驗(yàn)二透射電鏡結(jié)構(gòu)原理及明暗場(chǎng)成像

1、實(shí)驗(yàn)二  透射電鏡結(jié)構(gòu)原理及明暗場(chǎng)成像一、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容及實(shí)驗(yàn)?zāi)康?結(jié)合透射電鏡實(shí)物介紹其基本結(jié)構(gòu)及工作原理，以加深對(duì)透射電鏡結(jié)構(gòu)的整體印象，加深對(duì)透射電鏡工作原理的了解。2選用合適的樣品，通過明暗場(chǎng)像操作的實(shí)際演示，了解明暗場(chǎng)成像原理。二、透射電鏡的基本結(jié)構(gòu)及工作原理透射電子顯微鏡是一種具有高分辨率、高放大倍數(shù)的電子光學(xué)儀器，被廣泛應(yīng)用于材料科學(xué)等研究領(lǐng)域。透射電鏡以波長(zhǎng)極短的電子束作為光源，電子束經(jīng)由聚光鏡系統(tǒng)的電磁透鏡將其聚焦成一束近似平行的光線穿透樣品，再經(jīng)成像系統(tǒng)的電磁透鏡成像和放大，然后電子束投射到主鏡簡(jiǎn)最下方的熒光屏上而形成所觀察的圖像。在材料科學(xué)研究領(lǐng)域，透射電鏡主要可用于

2、材料微區(qū)的組織形貌觀察、晶體缺陷分析和晶體結(jié)構(gòu)測(cè)定。透射電子顯微鏡按加速電壓分類，通常可分為常規(guī)電鏡(100kV)、高壓電鏡(300kV)和超高壓電鏡(500kV以上)。提高加速電壓，可縮短入射電子的波長(zhǎng)。一方面有利于提高電鏡的分辨率；同時(shí)又可以提高對(duì)試樣的穿透能力，這不僅可以放寬對(duì)試樣減薄的要求，而且厚試樣與近二維狀態(tài)的薄試樣相比，更接近三維的實(shí)際情況。就當(dāng)前各研究領(lǐng)域使用的透射電鏡來看，其主要三個(gè)性能指標(biāo)大致如下：加速電壓：803000kV分辨率：點(diǎn)分辨率為0.20.35nm、線分辨率為0.10.2nm最高放大倍數(shù)：30100萬倍盡管近年來商品電鏡的型號(hào)繁多，高性能多用途的透射電鏡不斷出現(xiàn)

3、，但總體說來，透射電鏡一般由電子光學(xué)系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、電源及控制系統(tǒng)三大部分組成。此外，還包括一些附加的儀器和部件、軟件等。有關(guān)的透射電鏡的工作原理可參照教材，并結(jié)合本實(shí)驗(yàn)室的透射電鏡，根據(jù)具體情況進(jìn)行介紹和講解。以下僅對(duì)透射電鏡的基本結(jié)構(gòu)作簡(jiǎn)單介紹。1電子光學(xué)系統(tǒng)電子光學(xué)系統(tǒng)通常又稱為鏡筒，是電鏡的最基本組成部分，是用于提供照明、成像、顯像和記錄的裝置。整個(gè)鏡筒自上而下順序排列著電子槍、雙聚光鏡、樣品室、物鏡、中間鏡、投影鏡、觀察室、熒光屏及照相室等。通常又把電子光學(xué)系統(tǒng)分為照明、成像和觀察記錄部分。2真空系統(tǒng)為保證電鏡正常工作，要求電子光學(xué)系統(tǒng)應(yīng)處于真空狀態(tài)下。電鏡的真空度一般應(yīng)保持在10-

4、5托，這需要機(jī)械泵和油擴(kuò)散泵兩級(jí)串聯(lián)才能得到保證。目前的透射電鏡增加一個(gè)離子泵以提高真空度，真空度可高達(dá)133322×10-8Pa或更高。如果電鏡的真空度達(dá)不到要求會(huì)出現(xiàn)以下問題：(1) 電子與空氣分子碰撞改變運(yùn)動(dòng)軌跡，影響成像質(zhì)量。 (2) 柵極與陽(yáng)極間空氣分子電離，導(dǎo)致極間放電。 (3) 陰極熾熱的燈絲迅速氧化燒損，縮短使用壽命甚至無法正常工作。 (4) 試樣易于氧化污染，產(chǎn)生假象。3供電控制系統(tǒng)供電系統(tǒng)主要提供兩部分電源，一是用于電子槍加速電子的小電流高壓電源；二是用于各透鏡激磁的大電流低壓電源。目前先進(jìn)的透射電鏡多已采用自動(dòng)控制系統(tǒng)，其中包括真空

5、系統(tǒng)操作的自動(dòng)控制，從低真空到高真空的自動(dòng)轉(zhuǎn)換、真空與高壓?jiǎn)㈤]的連鎖控制，以及用微機(jī)控制參數(shù)選擇和鏡筒合軸對(duì)中等。三、明暗場(chǎng)成像原理及操作1明暗場(chǎng)成像原理晶體薄膜樣品明暗場(chǎng)像的襯度(即不同區(qū)域的亮暗差別)，是由于樣品相應(yīng)的不同部位結(jié)構(gòu)或取向的差別導(dǎo)致衍射強(qiáng)度的差異而形成的，因此稱其為衍射襯度，以衍射襯度機(jī)制為主而形成的圖像稱為衍襯像。如果只允許透射束通過物鏡光欄成像，稱其為明場(chǎng)像；如果只允許某支衍射束通過物鏡光欄成像，則稱為暗場(chǎng)像。有關(guān)明暗場(chǎng)成像的光路原理參見圖2-1。就衍射襯度而言，樣品中不同部位結(jié)構(gòu)或取向的差別，實(shí)際上表現(xiàn)在滿足或偏離布喇格條件程度上的差別。滿足布喇格條件的區(qū)域，衍射束強(qiáng)度

6、較高，而透射束強(qiáng)度相對(duì)較弱，用透射束成明場(chǎng)像該區(qū)域呈暗襯度；反之，偏離布喇格條件的區(qū)域,衍射束強(qiáng)度較弱，透射束強(qiáng)度相對(duì)較高，該區(qū)域在明場(chǎng)像中顯示亮襯度。而暗場(chǎng)像中的襯度則與選擇哪支衍射束成像有關(guān)。如果在一個(gè)晶粒內(nèi)，在雙光束衍射條件下，明場(chǎng)像與暗場(chǎng)像的襯度恰好相反。2明場(chǎng)像和暗場(chǎng)像明暗場(chǎng)成像是透射電鏡最基本也是最常用的技術(shù)方法，其操作比較容易，這里僅對(duì)暗場(chǎng)像操作及其要點(diǎn)簡(jiǎn)單介紹如下：(1) 在明場(chǎng)像下尋找感興趣的視場(chǎng)。(2) 插入選區(qū)光欄圍住所選擇的視場(chǎng)。 (3) 按“衍射”按鈕轉(zhuǎn)入衍射操作方式，取出物鏡光欄，此時(shí)熒光屏上將顯示選區(qū)域內(nèi)晶體產(chǎn)生的衍射花樣。為獲得較強(qiáng)的衍射束，可適當(dāng)?shù)膬A

7、轉(zhuǎn)樣品調(diào)整其取向。(4) 傾斜入射電子束方向，使用于成像的衍射束與電鏡光鈾平行，此時(shí)該衍射斑點(diǎn)應(yīng)位于熒光屏中心。(5) 插入物鏡光欄套住熒光屏中心的衍射斑點(diǎn)，轉(zhuǎn)入成像操作方式，取出選區(qū)光欄。此時(shí)，熒光屏上顯示的圖像即為該衍射束形成的暗場(chǎng)像。通過傾斜入射束方向，把成像的衍射束調(diào)整至光軸方向，這樣可以減小球差，獲得高質(zhì)量的圖像。用這種方式形成的暗場(chǎng)像稱為中心暗場(chǎng)像。在傾斜入射束時(shí)，應(yīng)將透射斑移至原強(qiáng)衍射斑(hkl)位置，而(hkl)弱衍射斑相應(yīng)地移至熒光屏中心，而變成強(qiáng)衍射斑點(diǎn)，這一點(diǎn)應(yīng)該在操作時(shí)引起注意。 圖2-1   明暗場(chǎng)成像的光路原理示意圖a) 明場(chǎng)成像

8、60; b) 中心暗場(chǎng)成像圖2-2是相鄰兩個(gè)鎢晶粒的明場(chǎng)和暗場(chǎng)像。由于A晶粒的某晶面滿足布喇格條件，衍射束強(qiáng)度較高，因此在明場(chǎng)像中顯示暗村度。圖2-2b是A晶粒的衍射束形成的暗場(chǎng)像，因此A晶粒顯示亮襯度，而B晶粒則為暗像。圖2-3顯示析出相(ZrAl3)在鋁合金基體中分布的明場(chǎng)和暗場(chǎng)像，圖2-3b是析出相衍射束形成的暗場(chǎng)像。利用暗場(chǎng)像觀測(cè)析出相的尺寸、空間形態(tài)及其在基體中的分布，是衍襯分析工作中一種常用的實(shí)驗(yàn)技術(shù)。圖2-4是位錯(cuò)的明暗場(chǎng)像，明場(chǎng)像中位錯(cuò)線顯現(xiàn)暗線條，暗場(chǎng)像襯度恰好與此相反。圖2-5是面心立方結(jié)構(gòu)的銅合金中層錯(cuò)的明暗場(chǎng)像。利用層錯(cuò)明暗場(chǎng)像外側(cè)條紋的襯度，可以判定層錯(cuò)的性質(zhì)。四、實(shí)驗(yàn)報(bào)告要求1簡(jiǎn)述透射電鏡的基本結(jié)構(gòu)。2簡(jiǎn)述透射電鏡電子光學(xué)系統(tǒng)的組成及各部分的作用。3. 繪圖并舉例說明明暗場(chǎng)成像的原理、操作方法與步驟。圖2-2  顯示鎢合金晶粒形貌的衍襯像a) 明場(chǎng)像   b) 暗場(chǎng)像圖2-3