第三章+電子顯微分析-TEM+1

1、第三章第三章 電子顯微分電子顯微分析析 透射電子顯微分析透射電子顯微分析 主要內容主要內容二、二、 透射電鏡的結構及應用透射電鏡的結構及應用三、電子衍射三、電子衍射四、透射電子顯微分析樣品制備四、透射電子顯微分析樣品制備五、五、電子顯微襯度像電子顯微襯度像一、電子顯微基礎一、電子顯微基礎納米尺度的圖片概念1、光學顯微鏡的極限分辨率、光學顯微鏡的極限分辨率 所謂分辨本領（分辨率）所謂分辨本領（分辨率）是指顯微鏡是指顯微鏡能分辨的樣品上兩點間能分辨的樣品上兩點間的最小距離的最小距離。 人眼分辨率人眼分辨率約為約為: 0.2 mm。 光學顯微鏡：光學顯微鏡：極限分辯率為極限分辯率為 0.2 m。比人

2、眼分辨率提高了比人眼分辨率提高了1000倍。倍。 用光鏡來觀察材料內部顯微組織用光鏡來觀察材料內部顯微組織，以弄清材料以弄清材料組織結構組織結構、成成分分與與性能性能間內在聯(lián)系，間內在聯(lián)系，已成為工業(yè)生產和科研常用的工具，已成為工業(yè)生產和科研常用的工具，發(fā)揮著很大的作用。發(fā)揮著很大的作用。 隨著科技的發(fā)展，對隨著科技的發(fā)展，對顯微鏡分辨率顯微鏡分辨率的要求愈來愈高。的要求愈來愈高。 光學顯微鏡：光學顯微鏡：已無法分辨材料中許多更細微組織，已無法分辨材料中許多更細微組織，而而這些細這些細微的組織對材料的性能有很大的影響。微的組織對材料的性能有很大的影響。1、光學顯微鏡的極限分辨率、光學顯微鏡的極

3、限分辨率 光鏡分辨率為何不能再進一步提高呢？光鏡分辨率為何不能再進一步提高呢？ 光的衍射現(xiàn)象光的衍射現(xiàn)象是限制光鏡的分辨率的主要原因。是限制光鏡的分辨率的主要原因。1.1 光的衍射現(xiàn)象：光的衍射現(xiàn)象： 光的波動性，使得由透鏡各部位折射到像平面上的像點及其光的波動性，使得由透鏡各部位折射到像平面上的像點及其周圍區(qū)域的光波相互發(fā)生干涉作用而產生周圍區(qū)域的光波相互發(fā)生干涉作用而產生衍射現(xiàn)象衍射現(xiàn)象。圓孔的衍射現(xiàn)象圓孔的衍射現(xiàn)象1、光學顯微鏡的極限分辨率、光學顯微鏡的極限分辨率圓孔的衍射花樣圓孔的衍射花樣 埃利斑埃利斑2.2 埃利（埃利（Airy）斑：）斑： 一個一個理想的點光源理想的點光源，經透鏡成

4、像，因，經透鏡成像，因衍射效應衍射效應，在像平面上，在像平面上形成一個有一定尺寸的中央亮斑及其周圍明暗相間的圓環(huán)所形成一個有一定尺寸的中央亮斑及其周圍明暗相間的圓環(huán)所組成的組成的衍射花樣衍射花樣埃利埃利(Airy)斑。斑。1、光學顯微鏡的分辨率極限、光學顯微鏡的分辨率極限3.3 埃利斑大?。喊＠叽笮。?因光強度因光強度84集中在集中在中央亮斑中央亮斑，常以，常以埃利斑的第一埃利斑的第一暗環(huán)的半徑暗環(huán)的半徑來衡量。由衍射理論推導得，來衡量。由衍射理論推導得，埃利斑半埃利斑半徑徑 R0 ：MnRsin61. 00孔徑半角孔徑半角放大倍數放大倍數數值孔徑數值孔徑可見，可見，R0與光波長與光波長成正

5、比，與數值孔徑成正比，與數值孔徑 nsin成反比。成反比。2R01、光學顯微鏡的極限分辨率、光學顯微鏡的極限分辨率MRr00 瑞利（瑞利（Rayleigh）分辨兩）分辨兩Airy斑像的判據：斑像的判據： 當兩個當兩個 Airy 斑中心間距等于第一暗環(huán)半徑斑中心間距等于第一暗環(huán)半徑R0，樣品上兩物樣品上兩物點剛能被分辨，并定義為點剛能被分辨，并定義為透鏡的分辨率透鏡的分辨率r0 。II%190R1、光學顯微鏡的極限分辨率、光學顯微鏡的極限分辨率 由此可得，由此可得，透鏡的分辯本領：透鏡的分辯本領：sin61. 00nr瑞利公式瑞利公式21or 玻璃透鏡：玻璃透鏡：可用組合辦法或設計特殊形狀的折射

6、界面等措可用組合辦法或設計特殊形狀的折射界面等措施來降低幾何像差，故施來降低幾何像差，故用較大孔徑角成像用較大孔徑角成像，其最大孔徑角，其最大孔徑角=70o75o； 油介質時：油介質時：n1.5， 則數值孔徑：則數值孔徑：n sin=1.251.35，代入上式得：，代入上式得：MnRsin61. 00 比可見光波長更短的有：比可見光波長更短的有： 1）紫外線）紫外線 會被物體強烈的吸收；會被物體強烈的吸收； 2）X 射線射線 無法使其會聚無法使其會聚 ； 3）電子波）電子波 -德布羅意波德布羅意波2、電子波的波長、電子波的波長 1924年年11月，月，法國著名理論物理學家法國著名理論物理學家路

7、易斯路易斯-維克多維克多德布羅德布羅意意（Louls-Victor de Broglie 1892-1987）鑒于光的波粒二象）鑒于光的波粒二象性，在他的博士論文性，在他的博士論文量子理論的研究量子理論的研究中提出著名的物質中提出著名的物質波理論。波理論。 他認為：他認為：任何微觀運動著的粒子，在一定的條件下也會顯示任何微觀運動著的粒子，在一定的條件下也會顯示出波動性，出波動性，即任一勻速運動的微觀粒子都有一個波與之對應，即任一勻速運動的微觀粒子都有一個波與之對應，且不可能將物體的運動和波的傳播分開。且不可能將物體的運動和波的傳播分開。 并且，發(fā)現(xiàn)了并且，發(fā)現(xiàn)了電子波的波長比可見光電子波的波長

8、比可見光短十萬倍。短十萬倍。這使人們想這使人們想到電子束可作為新光源的可能性。到電子束可作為新光源的可能性。 法國著名理論物理學家德布羅意法國著名理論物理學家德布羅意 路易斯路易斯-維克多維克多德布羅意德布羅意（Louls-Victor de Broglie 1892-1987）：1892年年2月月15日生于法國一貴族家庭。日生于法國一貴族家庭。 1910年，年，獲巴黎大學獲巴黎大學文學學士學位文學學士學位，后轉向理論物理學。，后轉向理論物理學。1913年，年，又獲又獲理學士學位理學士學位。1929的德布羅意的德布羅意 1923年年910月，月，連續(xù)在連續(xù)在法國科學法國科學院通報院通報上發(fā)表了

9、三篇有關波和量子上發(fā)表了三篇有關波和量子的論文。的論文。 1924年年11月，月，在博士論文中提出著名在博士論文中提出著名物質波理論，指出電子波動性，為波物質波理論，指出電子波動性，為波動力學奠定基礎。動力學奠定基礎。 1929年獲得諾貝爾物理學獎年獲得諾貝爾物理學獎 （第一個以學位論文獲獎的學者）。（第一個以學位論文獲獎的學者）。2、電子波的波長、電子波的波長 那末，那末，電子束的波長是不是很短？電子束的波長是不是很短？ 根據根據德布羅意公式，德布羅意公式，電子電子波長波長與其運動與其運動速度速度 v 和和質量質量 m 存存在如下關系，即在如下關系，即 mvhh普朗克常數普朗克常數 6.62

10、10-34 Js； m電子的質量電子的質量 9.1110-28 g； v電子的速度電子的速度 m/s； eVmv 221meVv2 此波成為此波成為物質波物質波或或德布羅意波。德布羅意波。 而而電子速度電子速度v與它所受與它所受加速電壓加速電壓V有關有關或或emVhmvh2 電子顯微鏡所用的電壓在電子顯微鏡所用的電壓在幾十千伏幾十千伏以上，必須以上，必須考慮考慮相對論效應相對論效應。經相對論修正后，電子波長。經相對論修正后，電子波長與加速電壓之間的關系為：與加速電壓之間的關系為： 式中式中m0為電子的靜止質量，為電子的靜止質量，c為光速。為光速。 加速電壓和電子波長的關系為加速電壓和電子波長的

11、關系為加速電壓加速電壓(kV) 電子波長電子波長() 相對論修正后相對論修正后 的電子波長的電子波長() 1 0.3878 0.3876 10 0.1226 0.1220 50 0.0548 0.0536 100 0.0388 0.0370 1000 0.0123 0.00873 3 電磁透鏡的工作原理電磁透鏡的工作原理電子顯微鏡可以利用電場或磁場使電子束聚焦成像，電子顯微鏡可以利用電場或磁場使電子束聚焦成像，其中用靜電場成像的透鏡稱為其中用靜電場成像的透鏡稱為靜電透鏡靜電透鏡，用電磁場，用電磁場成像的稱為成像的稱為電磁透鏡電磁透鏡。靜電透鏡從性能上不如電磁透鏡，所以在目前研制靜電透鏡從性能上

12、不如電磁透鏡，所以在目前研制的電子顯微鏡中大都采用電磁透鏡。的電子顯微鏡中大都采用電磁透鏡。靜電透鏡靜電透鏡 根據電磁學原理，電子在靜電場中受到的根據電磁學原理，電子在靜電場中受到的電場力電場力F為為 如果電子不是沿電場的方向運動，電場將使運動電子發(fā)如果電子不是沿電場的方向運動，電場將使運動電子發(fā)生折射。生折射。 電子在靜電場中遵循電子在靜電場中遵循電子光學折射定律電子光學折射定律 sin 1/sin 2=(V2)1/2/ (V1)1/2=ne2/ ne1 (V)1/2起著電子光學起著電子光學折射率的作用折射率的作用 靜電透鏡用來使靜電透鏡用來使電子槍的陰極發(fā)射出的電子會聚成很細電子槍的陰極發(fā)

13、射出的電子會聚成很細的電子束的電子束。磁透鏡磁透鏡(用磁場使電子波聚焦成像用磁場使電子波聚焦成像) 運動的電子在磁場中受到的運動的電子在磁場中受到的洛倫茲力洛倫茲力為為 q-運動電子電荷；運動電子電荷； v-電子運動速度矢量；電子運動速度矢量； B-磁感應強度矢量；磁感應強度矢量； F-洛侖茲力洛侖茲力 F的方向垂直于矢量的方向垂直于矢量v和和B所決定的平面，力的方所決定的平面，力的方向可由右手法則確定。向可由右手法則確定。 BvqF。電子在磁場中的受力和運動有以下三種情況：電子在磁場中的受力和運動有以下三種情況：電子運動與磁場同向：電子不受磁場影響電子運動與磁場同向：電子不受磁場影響電子運動

14、與磁場垂直：電子在與磁場垂直的平電子運動與磁場垂直：電子在與磁場垂直的平面做均勻圓周運動。面做均勻圓周運動。電子運動與磁場交角電子運動與磁場交角：電子是一螺旋線：電子是一螺旋線電子在均勻磁場電子在均勻磁場的運動方式的運動方式電磁透鏡的磁場電磁透鏡的磁場電磁透鏡可以電磁透鏡可以放大和匯聚電子束放大和匯聚電子束，是因為它產生的磁，是因為它產生的磁場沿透鏡長度方向是不均勻的，但卻是軸對稱的，其場沿透鏡長度方向是不均勻的，但卻是軸對稱的，其等磁位面的幾何形狀與光學玻璃透鏡的界面相似，使等磁位面的幾何形狀與光學玻璃透鏡的界面相似，使得得電磁透鏡與光學玻璃凸透鏡具有相似的光學性質電磁透鏡與光學玻璃凸透鏡具

15、有相似的光學性質。 4 電電子透鏡的缺陷和分辨距離子透鏡的缺陷和分辨距離 電子透鏡也存在缺陷，使得實際分辨距離電子透鏡也存在缺陷，使得實際分辨距離遠小于理論分辨距離，對電鏡分辨本領起作遠小于理論分辨距離，對電鏡分辨本領起作用的是用的是球差、象散、色差和衍射效應。球差、象散、色差和衍射效應。P象象P透鏡透鏡物物P光軸光軸圖圖 球差球差 1) 球差球差 球差球差 是由于電子透鏡的中心區(qū)域和邊沿區(qū)域對電子是由于電子透鏡的中心區(qū)域和邊沿區(qū)域對電子的會聚能力不同而造成的。遠軸的電子通過透鏡后折的會聚能力不同而造成的。遠軸的電子通過透鏡后折射得比近軸電子要厲害得多，以致兩者不交在一點上，射得比近軸電子要厲

16、害得多，以致兩者不交在一點上，結果在象平面成了一個漫散圓斑，半徑為結果在象平面成了一個漫散圓斑，半徑為還原到物平面，則還原到物平面，則 Cs為球差系數，最佳值是為球差系數，最佳值是0.3 mm 0.3 mm 。 為孔徑角，透鏡分辨本領隨其增大而迅速變壞。為孔徑角，透鏡分辨本領隨其增大而迅速變壞。sMssCMrr3sMsMCrsMssCMrr 2) 象散象散 磁場不對稱時，就出現(xiàn)象散磁場不對稱時，就出現(xiàn)象散。有的方向電子束的折射比別的。有的方向電子束的折射比別的方向強，如圖所示，在方向強，如圖所示，在A平面運行的電子束聚焦在平面運行的電子束聚焦在PA點，點，而在而在B平面運行的電子聚焦在平面運行

17、的電子聚焦在PB點，依次類推。點，依次類推。 這樣，圓形物點的象就變成了橢圓形的漫散圓斑，其平均半這樣，圓形物點的象就變成了橢圓形的漫散圓斑，其平均半徑為徑為還原到物平面還原到物平面 fA 為象散引起的最大焦距差；為象散引起的最大焦距差； 透鏡磁場不對稱，可能是由于極靴被污染，或極靴的機械不透鏡磁場不對稱，可能是由于極靴被污染，或極靴的機械不對稱性，或極靴材料各項磁導率差異引起。對稱性，或極靴材料各項磁導率差異引起。 象散可由象散可由附加磁場的電磁消象散器附加磁場的電磁消象散器來校正來校正。AMAfMrAAfr AMAfMrAAfr 平面平面BPA透鏡平面透鏡平面物物P光軸光軸PBfA 平面平

18、面A圖圖 象散象散 2) 象散象散 3) 色差色差 色差色差是由于是由于入射電子波的波長和能量發(fā)生一定的變化入射電子波的波長和能量發(fā)生一定的變化所造成的。所造成的。電子透鏡的焦距隨著電子能量而改變，因此，能量不同的電子束電子透鏡的焦距隨著電子能量而改變，因此，能量不同的電子束將沿不同的軌跡運動。產生的漫散圓斑還原到物平面，其半徑為將沿不同的軌跡運動。產生的漫散圓斑還原到物平面，其半徑為 Cc是透鏡的色差系數，大致等于其焦距，是透鏡的色差系數，大致等于其焦距，E/E是電子能量的是電子能量的變化率。變化率。 引起電子束能量變化的主要有引起電子束能量變化的主要有兩個原因兩個原因：一是電子的加速電壓：

19、一是電子的加速電壓不穩(wěn)定；二是電子束照射到試樣時，和試樣相互作用，一部分電不穩(wěn)定；二是電子束照射到試樣時，和試樣相互作用，一部分電子發(fā)生非彈性散射，致使電子的能量發(fā)生變化。子發(fā)生非彈性散射，致使電子的能量發(fā)生變化。 使用薄試樣使用薄試樣和和小孔徑光闌小孔徑光闌將散射角大的非彈性散射電子擋掉，將散射角大的非彈性散射電子擋掉，將有助于減小色散。將有助于減小色散。EECrcCcC能量為能量為E的的電子軌跡電子軌跡象象1透鏡透鏡物物P光軸光軸圖圖 色差色差能量為能量為E- E的的電子軌跡電子軌跡象象2 在電磁透鏡中，除了在電磁透鏡中，除了衍射效應衍射效應外，外，球差球差對分辨率的影響最為重要，因為沒有

20、一種簡對分辨率的影響最為重要，因為沒有一種簡便的方法使其矯正過來。而其他像差在設計便的方法使其矯正過來。而其他像差在設計和制造時，采取適當的措施是可以消除的。和制造時，采取適當的措施是可以消除的。Pay Attention! 電磁透鏡分辨率電磁透鏡分辨率（分辨距離、分辨本領）（分辨距離、分辨本領） 顯微鏡的分辨本領基本上決定于顯微鏡的分辨本領基本上決定于球差球差和和衍射衍射。 電子透鏡中，可通過電子透鏡中，可通過減小孔徑角的方法來減小球差減小孔徑角的方法來減小球差，提高，提高分辨本領，但不能過小。分辨本領，但不能過小。 顯微鏡的分辨極限是：顯微鏡的分辨極限是： 在電鏡情況下：在電鏡情況下： 可

21、見，可見，光闌尺寸過小，會使分辨本領變差光闌尺寸過小，會使分辨本領變差，但過大則球差變大。，但過大則球差變大。這就是說，這就是說，光闌的最佳尺寸應該是球差和衍射兩者所限定的值光闌的最佳尺寸應該是球差和衍射兩者所限定的值。sin.nd .d.sC 目前，通用的較精確的理論分辨本領公式目前，通用的較精確的理論分辨本領公式和最佳孔徑角公式為：和最佳孔徑角公式為： 將各類電鏡缺陷的影響減至最小，電子透將各類電鏡缺陷的影響減至最小，電子透鏡的分辨本領比光學透鏡提高了鏡的分辨本領比光學透鏡提高了一千倍一千倍左右。左右。/min.sCd/min.sC返回返回 5 電子透鏡的景深和焦深電子透鏡的景深和焦深 電

22、子透鏡電子透鏡分辨本領大分辨本領大，場深（景深）大場深（景深）大，焦深長焦深長。 景深景深是指在保持象清晰的前提下，試樣在物平面是指在保持象清晰的前提下，試樣在物平面上下沿鏡軸可移動的距離，或者說試樣超越物平面所上下沿鏡軸可移動的距離，或者說試樣超越物平面所允許的厚度。允許的厚度。 焦深焦深是指在保持象清晰的前提下，象平面沿鏡軸是指在保持象清晰的前提下，象平面沿鏡軸可移動的距離，或者說觀察屏或照相底版沿鏡軸所允可移動的距離，或者說觀察屏或照相底版沿鏡軸所允許的移動距離。許的移動距離。 電子透鏡所以有這種特點，是電子透鏡所以有這種特點，是由于所用的孔徑角由于所用的孔徑角非常小非常小的緣故。這種特

23、點在電子顯微鏡的應用和結構的緣故。這種特點在電子顯微鏡的應用和結構設計上具有重大意義。設計上具有重大意義。景深景深與電磁透鏡分辨本領與電磁透鏡分辨本領dmin、孔徑半角、孔徑半角之間的關之間的關系為系為Df = 2dmin/若若 dmin 約為約為5埃，埃， = 7*10-3弧度時，弧度時，Df大約是大約是1400埃，埃，這就是說，厚度這就是說，厚度小于小于1400埃埃的試樣，其間所有細節(jié)的試樣，其間所有細節(jié)都可調焦成象。都可調焦成象。由于電子透鏡景深大，電子透鏡可用于由于電子透鏡景深大，電子透鏡可用于斷口觀察斷口觀察。焦深焦深DL = Df M2 這里的這里的M是總放大倍數。是總放大倍數。可

24、見，焦深是很大的。例如，可見，焦深是很大的。例如，M = 104， Df = 1400埃埃時，時， DL=14米。米。因此，當用傾斜觀察屏觀察象時，以及當照相底片不因此，當用傾斜觀察屏觀察象時，以及當照相底片不位于觀察屏同一象平面時，所拍照的象依然是清晰的。位于觀察屏同一象平面時，所拍照的象依然是清晰的。二、二、 透射電鏡的結構及應用透射電鏡的結構及應用三、電子衍射三、電子衍射四、透射電子顯微分析樣品制備四、透射電子顯微分析樣品制備一、電子顯微基礎一、電子顯微基礎五、五、電子顯微襯度像電子顯微襯度像投射電鏡（投射電鏡（TEM）的發(fā)展簡史）的發(fā)展簡史1924年年de Broglie提出波粒二象性

25、假說提出波粒二象性假說 1926 Busch指出指出“具有軸對稱性的磁場對電子束具有軸對稱性的磁場對電子束起著透鏡的作用，有可能使電子束聚焦成像起著透鏡的作用，有可能使電子束聚焦成像”。1927 Davisson & Germer, Thompson and Reid 進進行了電子衍射實驗。行了電子衍射實驗。1933年柏林大學的年柏林大學的Knoll和和Ruska研制出第一臺電研制出第一臺電鏡鏡（點分辨率（點分辨率50nm, 比光學顯微鏡高比光學顯微鏡高4倍倍)，Ruska 為此獲得了為此獲得了Nobel Prize（1986）。）。1950年，開始生產高壓電鏡（點分辨率優(yōu)于年，開始生

26、產高壓電鏡（點分辨率優(yōu)于0.3nm，晶格條紋分辨率由于晶格條紋分辨率由于0.14nm） 1956年，門特年，門特(Menter)發(fā)明了多束電子成像方法，發(fā)明了多束電子成像方法，開創(chuàng)了高分辨電子顯微術，開創(chuàng)了高分辨電子顯微術， 獲得原子象。獲得原子象。近代近代TEM發(fā)展史上三個重要階段發(fā)展史上三個重要階段 像衍理論像衍理論(5060年代年代)：英國牛津大學材料系英國牛津大學材料系 P.B.Hirsch, M.J.Whelan；英國劍；英國劍橋大學物理系橋大學物理系 A.Howie（建立了（建立了直接觀察薄晶體缺陷和結構直接觀察薄晶體缺陷和結構的實驗技術及電的實驗技術及電子衍射襯度理論）子衍射襯度

27、理論） 高分辨像理論（高分辨像理論（70年代初）年代初）：美國阿利桑那州立大學物理系美國阿利桑那州立大學物理系J.M.Cowley，70年代發(fā)年代發(fā)展了展了高分辨電子顯微像高分辨電子顯微像的理論與技術。的理論與技術。 高空間分辨分析電子顯微學（高空間分辨分析電子顯微學（ 70年代末，年代末，80年代初）年代初）采用高分辨分析電子顯微鏡（采用高分辨分析電子顯微鏡（HREM，NED，EELS, EDS）對很小范圍（對很小范圍（5）的區(qū)域進行電子）的區(qū)域進行電子顯微研究（像，晶體結構，電子結構，化學成分）顯微研究（像，晶體結構，電子結構，化學成分） 電子顯微學發(fā)展的重要階段 1930 1950-70

28、 1970-90 1980-2000 2000-電鏡誕生電鏡誕生 衍射襯度衍射襯度 相位襯度相位襯度 分析電子顯微學分析電子顯微學 亞埃尺度亞埃尺度EDSEELSNBEDCBEDREMSTEME.RuskaP.B.HirschM.J.WhelanA.HowieS.IijimaJ.M.Cowley超高真空透射電子顯微鏡超高真空透射電子顯微鏡 飯島教授飯島教授世界首次成功拍攝的世界首次成功拍攝的 Carbon Nano Tube Carbon Nano Tube 照照片片Nature，354 (1991) 56 1982年以色列科年以色列科學家學家Schechtman發(fā) 現(xiàn)發(fā) 現(xiàn) 準 晶 體準 晶

29、 體（quasicrystal）。）。獲得獲得2011年年諾貝諾貝爾化學獎爾化學獎神奇的納米世界 單根碳納米彈簧單根碳納米彈簧 靚麗的納米世界靚麗的納米世界 透射電子顯微鏡（透射電子顯微鏡（TEM）是一種能夠以是一種能夠以原原子尺度的分辨能力子尺度的分辨能力，同時提供物理分析和化學，同時提供物理分析和化學分析所需全部功能的儀器。特別是選區(qū)電子衍分析所需全部功能的儀器。特別是選區(qū)電子衍射技術的應用，使得射技術的應用，使得微區(qū)形貌微區(qū)形貌與與微區(qū)晶體結構微區(qū)晶體結構分析結合起來，再配以能譜或波譜進行分析結合起來，再配以能譜或波譜進行微區(qū)成微區(qū)成分分分析，得到全面的信息。分析，得到全面的信息。什么是

30、什么是TEM?透射電子顯微鏡是以透射電子顯微鏡是以波長極短的電子束波長極短的電子束做照明源，做照明源，用電磁透鏡聚焦成像用電磁透鏡聚焦成像的一種具有的一種具有高分辨本領、高放高分辨本領、高放大倍數大倍數的電子光學儀器。的電子光學儀器。1 為什么要用為什么要用TEM? 1）可以實現(xiàn)微區(qū)物相分析。）可以實現(xiàn)微區(qū)物相分析。 GaP納米線的形貌及其衍射花樣納米線的形貌及其衍射花樣 納米金剛石的高分辨圖像納米金剛石的高分辨圖像 不同加速電壓下電子不同加速電壓下電子束的波長束的波長2）高的圖像分辨率）高的圖像分辨率三極管的溝道邊界的高分辨環(huán)形探測器（三極管的溝道邊界的高分辨環(huán)形探測器（ADF）圖像及能）圖

31、像及能量損失譜量損失譜 3）獲得立體豐富的信息）獲得立體豐富的信息1 為什么要用為什么要用TEM?波長波長分辨率分辨率聚焦聚焦優(yōu)優(yōu) 點點局限性局限性光學顯微鏡光學顯微鏡400080002000可聚焦可聚焦簡單，直觀簡單，直觀只能觀察表只能觀察表面形態(tài)面形態(tài), 不不能做微區(qū)成能做微區(qū)成份分析。份分析。 射線衍射儀射線衍射儀0.1100 無法聚焦無法聚焦相分析簡單精確相分析簡單精確無法觀察形無法觀察形貌貌電子顯微分析電子顯微分析0.0251 (200kV)TEM：0.9-1.0 可聚焦可聚焦組織分析組織分析;物相分析（電子衍物相分析（電子衍射射); 成分分析（能譜，成分分析（能譜，波譜，電子能量損

32、波譜，電子能量損失譜失譜 ）價格昂貴價格昂貴不直觀不直觀操作復雜；操作復雜；樣品制備復樣品制備復雜。雜。2 TEM的結構的結構JEM-2010透射電鏡透射電鏡加速電壓加速電壓200KVLaB6燈絲燈絲點分辨率點分辨率 1.94原荷蘭原荷蘭PHILIPSPHILIPS公司透射電鏡公司透射電鏡 CM200-TEM用于普通的材料研究用于普通的材料研究CM120-TEM 可用于生命科學領域可用于生命科學領域 高電壓電子顯微鏡高電壓電子顯微鏡 JEM-ARM1300 日本電子公司（日本電子公司（JEOL)的的超高壓電子顯微鏡超高壓電子顯微鏡。加速電壓：加速電壓：4001,300kV點分辨率：點分辨率：0

33、.10nm 倍倍 率：率：2001,500,000 TEM電子光電子光學部分學部分真 空真 空 部部 分分電電 子子 部部 分分照明、成像、照明、成像、觀察和記錄觀察和記錄機械泵、擴散泵、吸機械泵、擴散泵、吸附泵、真空測量、顯附泵、真空測量、顯示儀表示儀表高壓電源、透鏡電源、高壓電源、透鏡電源、真空電源、輔助電源、真空電源、輔助電源、安全系統(tǒng)、總調壓變壓安全系統(tǒng)、總調壓變壓器器核心核心輔助輔助輔助輔助2 TEM的結構的結構2.1 電子光學部分電子光學部分 A 照明系統(tǒng)照明系統(tǒng) 電子槍電子槍 聚光鏡聚光鏡 B.成像系統(tǒng)成像系統(tǒng) 物鏡物鏡 (Objective lens) 中間鏡中間鏡 (Inte

34、rmediate lens) 投影鏡投影鏡 (Projector lens) 樣品室樣品室 C. 觀察和記錄系統(tǒng)觀察和記錄系統(tǒng)電子光學部分：電子光學部分： A 電子照明系統(tǒng)電子照明系統(tǒng) (電子槍，會聚鏡系統(tǒng)）電子槍，會聚鏡系統(tǒng)） 試樣室試樣室B 成像放大系統(tǒng)成像放大系統(tǒng)C 圖象記錄裝置圖象記錄裝置陰極發(fā)射電子陰極發(fā)射電子陽極加速陽極加速聚光鏡會聚聚光鏡會聚作用樣品作用樣品物鏡放物鏡放大大中間鏡放大中間鏡放大投影鏡放大投影鏡放大熒光屏成像熒光屏成像照相記錄照相記錄A、照明系統(tǒng)、照明系統(tǒng) 由由電子槍電子槍、聚光鏡聚光鏡和和電子束平電子束平移對中移對中、傾斜調節(jié)裝置傾斜調節(jié)裝置組成。組成。 作用：作

35、用： 提供一束提供一束亮度高亮度高、照明孔徑角照明孔徑角小小、平行度好平行度好、束流穩(wěn)定束流穩(wěn)定的照的照明源。明源。 為滿足為滿足明場明場和和暗場暗場成像需要，成像需要，電子束可在電子束可在2o3o范圍內傾斜。范圍內傾斜。電子槍電子槍電子槍電子槍決定了像的亮度、圖像穩(wěn)定度和穿透樣品能力，決定了像的亮度、圖像穩(wěn)定度和穿透樣品能力，要求其要求其亮度、發(fā)射穩(wěn)定度和加速電壓都要高。亮度、發(fā)射穩(wěn)定度和加速電壓都要高。類型類型：熱電子發(fā)射電子槍熱電子發(fā)射電子槍 A、普通鎢絲型、普通鎢絲型 (W) B、六硼化鑭型、六硼化鑭型 (LaB6) 場發(fā)射電子槍場發(fā)射電子槍 A、熱陰極型、熱陰極型 ZrO/W(100

36、) (1800K) W(100) (1600K) B、冷陰極型、冷陰極型 W(310) (300K) 熱電子發(fā)射熱電子發(fā)射W 熱電子發(fā)射熱電子發(fā)射 LaB6場發(fā)射場發(fā)射 ZrO/W(100)熱陰極熱陰極亮度亮度(在在200 kV) A cm-2 str-1 5X1055X1065X108光源尺寸光源尺寸mm5010 0.1 1 發(fā)射電流發(fā)射電流mA10020100能量發(fā)散度能量發(fā)散度eV2.31.50.6-0.8所需真空所需真空Pa10-3 10-5 10-7 溫度溫度K280018001800電子槍電子槍 普通鎢燈絲熱陰極三極電子槍（電子源）：普通鎢燈絲熱陰極三極電子槍（電子源）：由由發(fā)夾發(fā)

37、夾形鎢絲陰極形鎢絲陰極、柵極帽柵極帽和和陽極陽極組成。組成。 聚光鏡：聚光鏡：就是對電子束進一步就是對電子束進一步聚焦作用聚焦作用。以獲得一。以獲得一束強度高、直徑小、相干性好的束強度高、直徑小、相干性好的電子束。電子束。電子束傾斜與平移裝置電子束傾斜與平移裝置：新式新式電鏡都帶有電鏡都帶有電磁偏轉器電磁偏轉器，可，可使入射使入射電子束平移和傾斜。電子束平移和傾斜。電子束平移的原理圖電子束平移的原理圖 B、成像系統(tǒng)：、成像系統(tǒng)： 由由樣品室樣品室、物鏡物鏡、中間中間鏡鏡和和投影鏡投影鏡（1個或個或2個）個）組成。組成。 作用：作用： 安置樣品、放大成像安置樣品、放大成像電子槍電子槍樣品樣品照明

38、源照明源聚光鏡聚光鏡2物鏡物鏡中間鏡中間鏡2投影鏡投影鏡熒光屏或熒光屏或照相底片照相底片選區(qū)光闌選區(qū)光闌聚光鏡聚光鏡1中間鏡中間鏡1 放大放大成像操作成像操作：中間鏡的物平面和物鏡的：中間鏡的物平面和物鏡的像像平面平面重合，熒光屏上得到重合，熒光屏上得到放大像放大像。 電子衍射操作電子衍射操作：中間鏡的物平面和物鏡的：中間鏡的物平面和物鏡的后焦面后焦面重合，得到電子衍射重合，得到電子衍射花樣花樣。 高性能高性能TEM大都采用大都采用5級透鏡放大，中間鏡和投級透鏡放大，中間鏡和投影鏡有兩級。影鏡有兩級。 (1) 物鏡物鏡 成一次像。成一次像。 決定透射電鏡的分辨本領決定透射電鏡的分辨本領，要求有

39、盡可能，要求有盡可能高高的分的分辨本領、足夠辨本領、足夠高高的放大倍數和盡量的放大倍數和盡量小小的像差。的像差。 通常采用強激磁，短焦距的物鏡。通常采用強激磁，短焦距的物鏡。 放大倍數較高，一般為放大倍數較高，一般為100300倍。倍。 目前高質量物鏡分辨率可達目前高質量物鏡分辨率可達0.2nm左右。左右。 (2) 中間鏡中間鏡 弱激磁、長焦距、弱激磁、長焦距、可變倍率透鏡，可變倍率透鏡，020倍可調。倍可調。 把物鏡形成的一次中間像或衍射譜投射到投影鏡把物鏡形成的一次中間像或衍射譜投射到投影鏡的物平面上。的物平面上。 (3) 投影鏡投影鏡 短焦距、強磁透鏡短焦距、強磁透鏡。把經中間鏡形成的二

40、次中間像及衍射譜投影到熒光把經中間鏡形成的二次中間像及衍射譜投影到熒光屏上，形成最終放大的電子像及衍射譜。屏上，形成最終放大的電子像及衍射譜。樣品室樣品室作用是作用是承載樣品承載樣品，并使樣品能在物鏡極靴孔內平移，并使樣品能在物鏡極靴孔內平移、傾斜、旋轉，以選擇感興趣的樣品區(qū)域或位向進、傾斜、旋轉，以選擇感興趣的樣品區(qū)域或位向進行觀察分析。行觀察分析。樣品銅網放大像（樣品銅網放大像（a a）方孔）方孔 b b）圓孔）圓孔C、觀察和記錄裝置：、觀察和記錄裝置：包括包括熒光屏熒光屏和和照相機構。照相機構。 為了保證電子在整個通道中只與試樣發(fā)生相互為了保證電子在整個通道中只與試樣發(fā)生相互作用，而不與

41、空氣分子發(fā)生碰撞。作用，而不與空氣分子發(fā)生碰撞。因此，整個電子因此，整個電子通道從電子槍至照相底板盒都必須置于真空系統(tǒng)之通道從電子槍至照相底板盒都必須置于真空系統(tǒng)之內內. 真空系統(tǒng)由機械泵、油擴散泵、換向閥門、真空真空系統(tǒng)由機械泵、油擴散泵、換向閥門、真空測量儀奉及真空管道組成。測量儀奉及真空管道組成。 一般真空度為一般真空度為 10-410-7 毫米汞柱。毫米汞柱。2.2 真空部分真空部分2.3 電子部分電子部分(供電系統(tǒng)供電系統(tǒng))( (高壓電源、透鏡電源、真空電源、輔助電源、安全高壓電源、透鏡電源、真空電源、輔助電源、安全系統(tǒng)、總調壓變壓器系統(tǒng)、總調壓變壓器) ) 透射電鏡需要兩部分電源：

42、透射電鏡需要兩部分電源：一是供給電子槍的高一是供給電子槍的高壓部分，二是供給電磁透鏡的低壓穩(wěn)流部分。壓部分，二是供給電磁透鏡的低壓穩(wěn)流部分。 電源的穩(wěn)定性電源的穩(wěn)定性是電鏡性能好壞的一個極為重要的是電鏡性能好壞的一個極為重要的標志。所以，對供電系統(tǒng)的主要要求是產生高穩(wěn)定標志。所以，對供電系統(tǒng)的主要要求是產生高穩(wěn)定的加速電壓和各透鏡的激磁電流。的加速電壓和各透鏡的激磁電流。 (1)分辨率分辨率 是透射電鏡的最主要的性能指標，它反應了電鏡顯示亞是透射電鏡的最主要的性能指標，它反應了電鏡顯示亞顯微組織、結構細節(jié)的能力。用兩種指標表示：顯微組織、結構細節(jié)的能力。用兩種指標表示：v點分辨率：表示電鏡所能

43、分辨的兩個點之間的最小距離點分辨率：表示電鏡所能分辨的兩個點之間的最小距離v線分辨率：表示電鏡所能分辨的兩條線之間的最小距離線分辨率：表示電鏡所能分辨的兩條線之間的最小距離(2) 放大倍數放大倍數 是指電子圖象對于所觀察試樣區(qū)的線性放大率。是指電子圖象對于所觀察試樣區(qū)的線性放大率。(3)加速電壓加速電壓 是指電子槍的陽極相對于陰極的電壓，它決定了電子是指電子槍的陽極相對于陰極的電壓，它決定了電子槍發(fā)射的槍發(fā)射的電子的能量和波長電子的能量和波長。TEM的主要性能指標的主要性能指標半導體器件結構半導體器件結構3 TEM的應用的應用 (a) SiC納米線的形貌像；納米線的形貌像；(b) 垂直型垂直型

44、 SiC 納米線納米線 (c) 啞鈴型啞鈴型SiC 納米線；納米線；(d) 竹節(jié)型竹節(jié)型SiC納米線（納米線（JEM-2010)納米材料觀察類似竹節(jié)狀的形貌類似竹節(jié)狀的形貌 納米材料觀察碳納米管負載金碳納米管負載金低倍像低倍像高倍像高倍像納米材料研究應用舉例應用舉例 Si納米晶的原位觀察納米晶的原位觀察應用舉例金屬組織觀察應用舉例金屬組織觀察.8 m1 m高分子乳液的顆料形態(tài)高分子乳液的顆料形態(tài)PVC乳液顆粒形態(tài)乳液顆粒形態(tài) PMMA包包PS PS乳液顆粒乳液顆粒高分子材料研究物平面物平面像平面像平面后焦面后焦面白光光源白光光源4. 透射電鏡的成像原理透射電鏡的成像原理透鏡的成像作用可以分為兩

45、個過程：透鏡的成像作用可以分為兩個過程： 1）平行電子束遭到物的散射作用而分裂成為各級衍射譜，）平行電子束遭到物的散射作用而分裂成為各級衍射譜，即即由物變換到衍射的過程由物變換到衍射的過程； 2）各級衍射譜經過干涉重新在像平面上會聚成物像點，即）各級衍射譜經過干涉重新在像平面上會聚成物像點，即由衍射重新變換到物由衍射重新變換到物(像是放大了的物像是放大了的物)的過程的過程。 透射電子顯微鏡中，物鏡、中間鏡、投影鏡，總透射電子顯微鏡中，物鏡、中間鏡、投影鏡，總的放大倍數就是各個透鏡倍率的乘積。的放大倍數就是各個透鏡倍率的乘積。 M = MO.Mi.MP式中：式中： MO-物鏡放大倍率，數值在物鏡

46、放大倍率，數值在50-100范圍；范圍； Mi-中間鏡放大倍率，數值在中間鏡放大倍率，數值在0-20范圍；范圍； MP-投影鏡放大倍率，數值在投影鏡放大倍率，數值在100-150范圍。范圍。 總的放大倍率總的放大倍率M在在1000-200,000倍內連續(xù)變化。倍內連續(xù)變化。 第二章 透射電子顯微分析二、 透射電鏡的結構及應用三、電子衍射三、電子衍射四、透射電子顯微分析樣品制備一、電子顯微基礎五、電子顯微襯度像三三 電子衍射電子衍射 電子衍射概述電子衍射概述1 1 電子衍射基本公式和相機常數電子衍射基本公式和相機常數2 2 常見的幾種電子衍射譜常見的幾種電子衍射譜3 3 選區(qū)電子衍射選區(qū)電子衍射

47、4 4 電子衍射花樣的標定電子衍射花樣的標定 電子衍射電子衍射概述概述 電鏡中的電子衍射電鏡中的電子衍射, ,其衍射幾何與其衍射幾何與X X射線完全相同射線完全相同, ,都遵循布拉格方程所規(guī)定的衍射條件和幾何關系。都遵循布拉格方程所規(guī)定的衍射條件和幾何關系。 因此，許多問題可用與因此，許多問題可用與X X射線衍射相類似的方法射線衍射相類似的方法處理。處理。入射束入射束 衍射束衍射束透射束透射束（hkl）dNhkl晶體晶體2 2dhkl sin=n電子衍射基本原理（布拉格定律）電子衍射基本原理（布拉格定律）電子衍射與電子衍射與X射線的衍射相比的射線的衍射相比的特點特點： 1）衍射角很小，一般為衍

48、射角很小，一般為1-2度度。 2）物質對電子的散射作用強，電子衍射強物質對電子的散射作用強，電子衍射強，攝取電子衍射花樣的時間只需幾秒鐘，而攝取電子衍射花樣的時間只需幾秒鐘，而X射射線衍射則需數小時線衍射則需數小時。 3）晶體樣品的顯微像與電子衍射花樣結合，晶體樣品的顯微像與電子衍射花樣結合，可以作選區(qū)電子衍射可以作選區(qū)電子衍射。 不足之處不足之處 電子衍射強度有時幾乎與透射束相當，兩者的交電子衍射強度有時幾乎與透射束相當，兩者的交互作用使電子衍射花樣（特別是強度分析）變復互作用使電子衍射花樣（特別是強度分析）變復雜，不能象雜，不能象X射線那樣從測量衍射強度來廣泛的射線那樣從測量衍射強度來廣泛

49、的測定結構。測定結構。 此外，散射強度高導致電子透射能力有限，要求此外，散射強度高導致電子透射能力有限，要求試樣薄，這就使試樣制備工作較試樣薄，這就使試樣制備工作較X射線復雜；在射線復雜；在精度方面也遠比精度方面也遠比X射線低。射線低。1 1 電子衍射基本公式和相機常數電子衍射基本公式和相機常數 物鏡后焦面上形成一物鏡后焦面上形成一幅斑點花樣經物鏡下幅斑點花樣經物鏡下面的各透鏡再次放大面的各透鏡再次放大后投射到觀察屏上，后投射到觀察屏上，形成我們觀察到的形成我們觀察到的衍衍射花樣射花樣。gR 設觀察屏上衍射斑距透射斑設觀察屏上衍射斑距透射斑的距離為的距離為R，則：，則：d R = L (電子衍

50、射計算的基本公式電子衍射計算的基本公式) K=L，稱為相機常數，通稱為相機常數，通?？梢岳媒鹉ぱ苌浠踊虺？梢岳媒鹉ぱ苌浠踊蚶靡阎w結構單晶體的利用已知晶體結構單晶體的衍射花樣測定。衍射花樣測定。gR三三 電子衍射電子衍射 電子衍射概述電子衍射概述1 電子衍射基本公式和相機常數電子衍射基本公式和相機常數2 常見的幾種電子衍射譜常見的幾種電子衍射譜3 選區(qū)電子衍射選區(qū)電子衍射4 電子衍射花樣的標定電子衍射花樣的標定 2 常見的幾種電子衍射譜常見的幾種電子衍射譜（1）單晶體的斑點花樣）單晶體的斑點花樣 一系列按一定幾何圖形分布、排列規(guī)則的衍射斑一系列按一定幾何圖形分布、排列規(guī)則的衍射斑點

51、，反映結構的點，反映結構的對稱性對稱性。 斑點指數化：斑點指數化：hkl晶面族產生的衍射斑點標為晶面族產生的衍射斑點標為hkl 應用：確定物相之間的取向關系；應用：確定物相之間的取向關系； 繞一個斑點旋轉可確定旋轉軸；繞一個斑點旋轉可確定旋轉軸； 通過細節(jié)分析可弄清缺陷結構。通過細節(jié)分析可弄清缺陷結構。高嶺石的單晶電子衍高嶺石的單晶電子衍射譜射譜不同入射方向的不同入射方向的c-ZrO2衍射斑衍射斑點點(a)111, (b)011, (c)001, (d)112（2）多晶體的環(huán)形花樣）多晶體的環(huán)形花樣 一系列不同半徑的同心圓環(huán)。一系列不同半徑的同心圓環(huán)。 圓環(huán)半徑圓環(huán)半徑 標定：標定：hkl晶面

52、族產生的衍射環(huán)標為晶面族產生的衍射環(huán)標為hkl 應用：測定儀器常數；應用：測定儀器常數； 鑒定物相。鑒定物相。金的多晶衍射譜金的多晶衍射譜 無定形試樣（準晶、非晶）：無定形試樣（準晶、非晶）：彌散環(huán)彌散環(huán)三三 電子衍射電子衍射 電子衍射概述電子衍射概述1 1 電子衍射基本公式和相機常數電子衍射基本公式和相機常數2 2 常見的幾種電子衍射譜常見的幾種電子衍射譜3 3 選區(qū)電子衍射選區(qū)電子衍射4 4 電子衍射花樣的標定電子衍射花樣的標定 3 3 選區(qū)電子衍射選區(qū)電子衍射 材料研究中，希望弄清很小區(qū)域的結構和形貌，既要觀察材料研究中，希望弄清很小區(qū)域的結構和形貌，既要觀察其顯微像（形貌），又要得到其

53、衍射花樣（分析結構）。其顯微像（形貌），又要得到其衍射花樣（分析結構）。 在在物鏡物鏡的的像平面像平面上插入上插入選區(qū)光闌，限定產生花樣的樣選區(qū)光闌，限定產生花樣的樣品區(qū)域，實現(xiàn)選區(qū)成像和選區(qū)衍射，進而分析該微區(qū)內樣品區(qū)域，實現(xiàn)選區(qū)成像和選區(qū)衍射，進而分析該微區(qū)內樣品的結構特征品的結構特征C A O BC A O BB B O O A A C C樣品樣品物平面物平面物鏡物鏡物鏡光闌物鏡光闌背焦面（衍射花樣）背焦面（衍射花樣）選區(qū)光闌選區(qū)光闌像平面像平面000000hklhkl22（樣品像）（樣品像）選區(qū)電子衍射獲得技術選區(qū)電子衍射獲得技術（a） NiAl多層模的組織形貌多層模的組織形貌 (b)

54、大范圍衍射花樣大范圍衍射花樣（c）單個晶粒的選區(qū)衍射）單個晶粒的選區(qū)衍射圖圖1/|Sialon復相陶瓷復相陶瓷TEM照片照片(a)及及|Sialon,Sialon晶粒在晶粒在001方向的選區(qū)電方向的選區(qū)電子衍射花樣子衍射花樣(b,c)。為為|Sialon，為為|Sialon三三 電子衍射電子衍射 電子衍射概述電子衍射概述1 1 電子衍射基本公式和相機常數電子衍射基本公式和相機常數2 2 常見的幾種電子衍射譜常見的幾種電子衍射譜3 3 選區(qū)電子衍射選區(qū)電子衍射4 4 電子衍射花樣的標定電子衍射花樣的標定 4 電子衍射花樣的標定電子衍射花樣的標定 花樣分析分為兩類：花樣分析分為兩類： 一是一是結構

55、已知結構已知，確定晶體缺陷及有關數據；，確定晶體缺陷及有關數據； 二是二是結構未知結構未知，利用它鑒定物相。，利用它鑒定物相。指數標定指數標定是基礎。是基礎。4.1 多晶體電子衍射花樣的標定多晶體電子衍射花樣的標定4.2 單晶體電子衍射花樣的標定單晶體電子衍射花樣的標定4.3 復雜電子衍射花樣分析復雜電子衍射花樣分析 a. 花樣特征花樣特征 由由一系列不同半徑的同心圓環(huán)一系列不同半徑的同心圓環(huán)組成組成 圓環(huán)半徑為圓環(huán)半徑為R=L /dK/d的圓環(huán)。的圓環(huán)。 R和和1/d存在簡單的正比關系。存在簡單的正比關系。對立方晶系對立方晶系： 1/d2=（h2+k2+l2）/a2N/a2 通過通過R2比值

56、確定環(huán)指數和點陣類型。比值確定環(huán)指數和點陣類型。4.1 4.1 多晶體電子衍射花樣的標定多晶體電子衍射花樣的標定l1)晶體結構已知：測晶體結構已知：測R、算、算R2、分析、分析R2比值的遞比值的遞增規(guī)律、定增規(guī)律、定N、求、求(hkl)和和a。 如已知如已知K，也可由，也可由d=K/R求求d對照對照ASTM求求(hkl)。l2)晶體結構未知：測晶體結構未知：測R、算、算R2、Ri2R12，找出最，找出最接近的整數比規(guī)律、根據消光規(guī)律確定晶體結構接近的整數比規(guī)律、根據消光規(guī)律確定晶體結構類型、寫出衍射環(huán)指數類型、寫出衍射環(huán)指數(hkl)，算，算a . 如已知如已知K，也，也可由可由d=K/R求求

57、d對照對照ASTM求求(hkl)和和a，確定樣品，確定樣品物相。物相。b. 分析方法分析方法 1)測量環(huán)的半徑測量環(huán)的半徑R; 2)計算及計算及Ri2/ R12，其中，其中R1為直徑最小的衍射環(huán)的為直徑最小的衍射環(huán)的半徑，找出最接近的整數比規(guī)律，由此確定了半徑，找出最接近的整數比規(guī)律，由此確定了晶體的結構類型，并可寫出衍射環(huán)的指數；晶體的結構類型，并可寫出衍射環(huán)的指數； 3)根據根據L和和Ri值可計算出不同晶面族的值可計算出不同晶面族的di。并最。并最終確定晶體是什么物相。終確定晶體是什么物相。確定多晶物體的物相確定多晶物體的物相c.主要用途主要用途 例例2l已知已知L 17.00mm , 測

58、得環(huán)半徑為測得環(huán)半徑為8.42mm, 11.88mm, 14.52mm, 16.84mm, 18.88mm, 確定此多晶物體的物相。確定此多晶物體的物相。 R(mm) R2(mm2) N d(實驗實驗) I/I1(實驗實驗) d(查表查表) I/I1(查表查表) 8.42 70.90 2 2.02 100 2.01 100 11.81 141.1 4 1.44 20 1.41 15 14.52 210.8 6 1.17 40 1.17 38 16.84 283.6 8 1.01 18.88 356.5 10 0.9由由N的比值確定為的比值確定為bcc結構，由結構，由d= L /R得到得到d=2.0-2.5 , 發(fā)現(xiàn)發(fā)現(xiàn)與與 Fe 的數據符合，確定的數據符合，確定此多晶物相為此多晶物相為 Fe。 a.花樣特征花樣特征規(guī)則排列的衍射斑點規(guī)則排列的衍射斑點微區(qū)晶體分析往往是單微區(qū)晶體分析往往是單晶或為數不多的幾個單晶或為數不多的幾個單晶復合衍射花樣。晶復合衍射花樣。4.2 單晶體電子衍射花樣的標定單晶體電子衍射花樣的標定gRlb、花樣分析、