水樣中鉻的測(cè)定實(shí)驗(yàn)報(bào)告.

1、浙江海洋學(xué)院環(huán)境監(jiān)測(cè) 實(shí)驗(yàn)報(bào)告實(shí)驗(yàn)名稱(chēng)：指導(dǎo)教師：水樣中鉻的測(cè)定專(zhuān)業(yè)：班級(jí)：學(xué)生姓名：同組者姓名：實(shí)驗(yàn)日期：氣壓：溫度：1 實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?）了解測(cè)定鉻的意義。（ 2）掌握分光光度法測(cè)定鉻的基本原理和方法。鉻存在于電鍍、冶煉、制革、紡織、制藥等工業(yè)廢水污染的水體中。富鉻地區(qū)地表水徑流中也含鉻， 自然中的鉻常以元素或三價(jià)狀態(tài)存在， 水中的鉻有三價(jià)、六價(jià)兩種價(jià)態(tài)。三價(jià)鉻和六價(jià)鉻對(duì)人體健康都有害。 一般認(rèn)為，六價(jià)鉻的毒性強(qiáng)， 更易為人體吸收而且可在體內(nèi)蓄積， 飲用含六價(jià)鉻的水可引起內(nèi)部組織的損壞； 鉻累積于魚(yú)體內(nèi)，也可使水生生物致死，抑制水體的自?xún)糇饔?；用含鉻的水灌溉農(nóng)作物，鉻可富積于果實(shí)中。鉻的測(cè)定可

2、采用比色法、 原子吸收分光光度法和容量法。 當(dāng)使用二苯碳酰二肼比色法測(cè)定鉻時(shí)， 可直接比色測(cè)定六價(jià)鉻， 如果先將三價(jià)鉻氧化成六價(jià)鉻后再測(cè)定就可以測(cè)得水中的總鉻。 水樣中鉻含量較高時(shí)， 可使用硫酸亞鐵銨容量法測(cè)定其含量。受輕度污染的地面水中的六價(jià)鉻， 可直接用比色法測(cè)定， 污水和含有機(jī)物的水樣可使用氧化比色法測(cè)定總鉻含量。2 、水樣六價(jià)鉻的測(cè)定 和標(biāo)線制作原理：在酸性溶液中六價(jià)鉻與二苯碳酰二肼反應(yīng)生成紫紅色產(chǎn)物， 可用目視比色或分光光度法測(cè)定。本方法的最低檢出質(zhì)量濃度為 0.004mgL 鉻。測(cè)定上限為0.2mgL 鉻。儀器、耗材： （ 1）分光光度計(jì)；（2）25mL比色管等。試劑：（1）二苯碳

3、酰二肼溶液溶解 0.20g 二苯碳酰二肼于100mL的 95的乙醇中，一面攪拌，一面加入400mL(1+9)硫酸，存放于冰箱中，可用1 個(gè)月。（2）(1 9) 硫酸。（ 3）鉻標(biāo)準(zhǔn)貯備液溶解141.4mg 預(yù)先在105110烘干的重鉻酸鉀于水中，轉(zhuǎn)入1000mL容量瓶中，加水稀釋至標(biāo)線，此液每毫升含50.0g六價(jià)鉻。（4）鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液吸取1.00mL 貯備液至50mL比色管中，加水稀釋到標(biāo)線。此液每毫升含1.00g 六價(jià)鉻，臨用配制。步驟：（ 1）吸取 5.00mL 水樣 , 用蒸餾水稀釋至 25.00mL，如果水樣渾濁可過(guò)濾后測(cè)定。（ 2）依次取鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液 0mL、0.25mL、 0.50mL

4、、1.00mL、2.00mL、 3.50mL 、5.00mL，至 25mL比色管中，加水至標(biāo)線。（ 3）向水樣管及標(biāo)準(zhǔn)管中各加 1.25mL 二苯碳酰二肼溶液，混勻，放置 10min，540nm波長(zhǎng)、 3cm比色皿以試劑空白為參比，測(cè)定吸光度。計(jì)算(Cr 6) 測(cè)得鉻量 (g) 水樣體積 (mL)3、總鉻的測(cè)定原理：水樣中的三價(jià)鉻用高錳酸鉀氧化成為六價(jià)，過(guò)量的高錳酸鉀用亞硝酸鈉分解；過(guò)剩的亞硝酸鈉為尿素所分解，得到的清液用二苯碳酰二肼顯色，測(cè)定總鉻含量。儀器、耗材： （ 1）分光光度計(jì)。（ 2） 150mL錐形瓶。（ 3） 25mL比色管。試劑 ：（1）(1+1) 硫酸。（ 2） (1+1)

5、磷酸。（ 3）4高錳酸鉀溶液。（ 4）20尿素溶液。（ 5） 2亞硝酸鈉溶液。其余試劑同六價(jià)鉻的測(cè)定。步驟：（ 1）取 25.00mL 搖勻的水樣置于150mL錐形瓶中，加幾粒玻璃珠，調(diào)節(jié)pH值為 7。（ 2）取鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液 0mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、 3.50mL 、5.00mL，至 25mL比色管中，加水至標(biāo)線，置于錐形瓶中，各加幾粒玻璃珠。（ 3）向水樣和標(biāo)準(zhǔn)系列中加 0.25mL(1+1 硫酸 ) 、 0.25mL(1+1) 磷酸，加 1 滴4高錳酸鉀溶液。 如紫紅色褪， 則應(yīng)添加高錳酸鉀溶液至保持紅色，加熱煮沸，直到溶液體積約剩10mL為止。（ 4

6、）冷卻后，向各瓶中加 0.5mL 的 20尿素溶液， 然后用滴管滴加 2亞硝酸鈉溶液，每加 1 滴充分搖動(dòng)，直至紫色剛好褪去為止。（ 5）稍停片刻，待瓶中不再冒氣泡后，將溶液轉(zhuǎn)移到 25mL比色管中，用水稀釋至標(biāo)線。（ 6）加入 1.25mL 二苯碳酰二肼溶液，充分搖勻，放置10min。（ 7）用 3cm比色皿，在 540nm波長(zhǎng)處，以試劑空白為參比，測(cè)量吸光度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，并從鉻標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得水樣含鉻的微克數(shù)。計(jì)算：( 總鉻 ) 測(cè)得鉻量 (g) 水樣體積 (mL)(Cr ，mgL)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)計(jì)算和數(shù)據(jù)分析0.08Data: Data1_BModel: LineMod0.07Equation

7、: y = a*(x-b)Weighting:yNo weighting0.06Chi2/DoF= 2.3133E-6R2= 0.997660.05a0.01422? .00034b0.06633? .057740.04度光 0.03吸0.020.010.00-0.01012345鉻含量圖 1 鉻的標(biāo)準(zhǔn)曲線擬合公式： Y=0.01422*(x-0.06633)表 1水樣吸光度記錄表數(shù)據(jù)名稱(chēng)（ Y）123Cr6+- 茶爐水0.0020.0010.001Cr6+- 廢水0.0250.0260.026總 Cr- 茶爐水0.0040.0150.007總 Cr- 廢水0.0450.0330.026將數(shù)據(jù)

8、帶入擬合公式可得25ml 水樣鉻含量 :x=0.002/0.01422+0.06633=0.2070ugX均值 =（ x1 +x2+x3）/3=0.1599ug鉻密度測(cè)得鉻量 ( g) 水樣體積 (mL)(Cr ，mg L) =0.1599/25=0.0064mg/l同理可得其余數(shù)據(jù)。表二 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)計(jì)算結(jié)果記錄表數(shù)據(jù)名稱(chēng)鉻含量（ ug）均值鉻密度（ mg/l ）Cr6+- 茶爐水0.15990.0064Cr6+- 廢水1.87120.0748總 Cr- 茶爐水0.67580.0270總 Cr- 廢水2.50420.10021、 由標(biāo)準(zhǔn)曲線知： R2 =0.99766, 符合實(shí)驗(yàn)要求。2、 有實(shí)

9、驗(yàn)結(jié)果可知，茶爐水中鉻含量要遠(yuǎn)小于廢水中；廢水中Cr6+含量比 Cr3+高，茶爐水中 Cr3+比 Cr6+高?？赡茉蚴?Cr3+在茶爐水燒制中被空氣中的氧氣氧化，使得 Cr6+含量增加。3、根據(jù)國(guó)家地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn) ，茶爐水 Cr6+濃度 0.006mg/L 大于國(guó)標(biāo) 0.004mg/L ，Cr6+含量超標(biāo)。4、由于進(jìn)行平行實(shí)驗(yàn)，對(duì)比三組數(shù)據(jù)可知總Cr- 茶爐水樣品2 存在明顯問(wèn)題，導(dǎo)致此問(wèn)題的原因是NaNO2滴加過(guò)多。誤差分析：1、 測(cè)定總鉻過(guò)程中，加熱蒸發(fā)過(guò)程時(shí)間過(guò)短，氧化不完全。2、 NaNO2滴定過(guò)快， Cr6+被還原，使測(cè)得含量比實(shí)際含量低。3、 分管光度計(jì)和比色皿多組共用。鉻的危害：1、 影響水質(zhì)，對(duì)水環(huán)境造成影響。2、 對(duì)人體健康造成危害 . 在鉻的化合物中以六價(jià)鉻的毒性為最強(qiáng) , 三價(jià)鉻次之 , 二價(jià)鉻和純鉻本身的毒性很小 . 鉻的化合物可通過(guò)消化道 , 呼吸道 , 皮膚和粘膜進(jìn)入人體 , 在體內(nèi)主要積聚在肝臟 , 腎臟和內(nèi)分泌腺中 ; 通過(guò)呼吸道進(jìn)入的鉻化物則易積累于肺組織中 , 其排泄途徑主要是隨尿液及