電感耦合等離子體質譜(ICP-MS)儀實操

1、SZYJ/JL-5.4-01-8.02016年6月1日啟用深圳市藥品檢驗研究院（深圳市醫(yī)療器械檢測中心） 檢驗記錄檢品編號.CZ20172653檢品名稱：喜炎平注射液批號：2016112503規(guī)格：2ml: 50mg劑型：注射劑生產單位：i江西青峰藥業(yè)有限公司i供樣單位：i深圳市食品藥品監(jiān)督管理局1檢驗依據(jù)：鉛、鎘、砷、汞、銅測定法（中國藥典2015版一部附錄區(qū)B電感耦合等離子體法）備注：所有稱樣的原始數(shù)據(jù)采集在本院lims系統(tǒng)中，無紙質打印數(shù)據(jù)檢驗者:日期： 年 月曰 年 月曰第 頁共頁SZYJ/JL-5.4-01-8.02016年6月1日啟用第 頁共頁SZYJ/JL-5.4-01-8.02

2、016年6月1日啟用校核者:日期： 年 月 日第 頁共頁SZYJ/JL-5.4-01-8.02016年6月1日啟用深圳市藥品檢驗研究院（深圳市醫(yī)療器械檢測中心）檢驗記錄檢品編號：CZ20172653檢品名稱：喜炎平注射液【重金屬及有害元素殘留（鉛、鎘、砷、汞、銅）】初試 復試日期：2017年06月01日06月02日 室溫：218C相對濕度：_58%RH_方法：電感耦合等離子體質譜法儀器： 微波消解儀 型號 MARS6 編號20070641儀器： 電感耦合等離子體質譜儀 型號 X-Series 2編號20100118移液器：10100 U單通道移液器（222766Z）1001000 口單通道移液

3、器（214563Z）5005000 u單通道移液器（235793Z）標準品儲備液的制備：分別精密吸取鉛、砷單元素標準溶液（國家有色金屬及電子材料分析測試中心，批號分別為 16B064-1、16A005-4,濃度分別為1000卩g/ml ）各1ml、鎘單元素標準溶液（國家有色金屬及電子材料分析測試中心，批號分別為16B033-2,濃度為1000卩g/ml） 0.5ml,置100ml量瓶中，用2%硝酸溶液稀釋并定容至刻度，搖勻,再精密吸取5ml，置50ml量瓶中，用2%硝酸溶液稀釋并定容至刻度，搖勻，作為儲備液（鉛、砷：1 口 g/ml，鎘：0.5 口 g/ml）;精密吸取銅單元素標準溶液（國家有

4、色金屬及電子材料分析測試中心,批號分別為16B032-2，濃度為 1000 卩 g/ml)0.5ml，置50ml量瓶中，用2%硝酸溶液稀釋并定容至刻度，搖勻，作為儲備液（銅：10卩g/ml ）；精密吸取汞單元素標準溶液（國家有色金屬及電子材料分析測試中心,批號分別為16A015-2,濃度為1000卩g/ml） 0.5ml置50ml量瓶中，用2%硝酸溶液稀釋并定容至刻度,搖勻，再精密吸取0.5ml,置50ml量瓶中，用2%硝酸溶液稀釋并定容至刻度，搖勻，作 為儲備液（汞：0.1 u g/ml）。標準溶液的制備：分別精密吸取儲備液0、0.05、0.25、0.5、1.0ml和儲備液0、0.25、 0

5、.5、1.0、2.5ml,置50ml量瓶中，用2%硝酸溶液稀釋并定容至刻度，搖勻，即得。（每 1ml 含鉛和砷 0、1、5、10、20ng；含鎘 0、0.5、2.5、5、10 ng；含銅 0、50、100、200、 500 ng）;精密吸取儲備液0、0.1、0.25、0.5、1.0、2.5ml，置50ml量瓶中，用2%硝酸溶液 稀釋并定容至刻度，搖勻，即得。（每1ml含汞0、0.2、0.5、1、2、5ng）。內標溶液的制備：精密量取鍺、銦、鉍單元素標準溶液（國家有色金屬及電子材料分析測試中心，批號分別為為16B008、169013 169044-2,濃度分別為1000 u g/m）各0.5ml

6、, 置50ml量瓶中，加2%硝酸溶液稀釋至刻度，搖勻，再精密吸取1ml，置500ml量瓶中， 用2%硝酸溶液稀釋并定容至刻度，搖勻，即得，濃度為 20ng/ml。金單元素標準溶液的制備：精密量金單元素標準溶液（國家有色金屬及電子材料分析測 試中心，批號15B042-1,濃度為1000卩g/m） 5ml，置50ml量瓶中，加2%硝酸溶液稀 釋至刻度，再精密吸取0.5ml，置50ml量瓶中，用2%硝酸溶液稀釋并定容至刻度，搖 勻，即得濃度為1 u g/m。供試品溶液的制備：精密量取 CZ20172653供試品0.5ml，共2份，分別加硝酸8ml， 依法消解，消解液轉移到 50ml容量瓶中，精密加入

7、金單元素標準溶液 0.2ml，用水稀 釋至刻度，搖勻，即得，作為供試品溶液?？瞻兹芤旱闹苽洌撼患咏饐卧貥藴嗜芤和?，余同法同時制備試劑空白溶液。測定法：測定時選取的同位素為65Cu、75As111Cd202Hg和208Pb,其中65Cu、75As以72Ge作為內標，Cd以115In作為內標，202Hg、208Pb以209Bi作為內標，照電感耦合等 離子體質譜法依法測定，結果見附件，第頁，共O檢驗結果：本品以每日最大使用劑量計，鉛為12 u g、鎘小于0.3 u g、砷小于0.6u g、汞小于 0.2卩g、銅小于 15 u g。結論：符合規(guī)定不符合規(guī)定（標準規(guī)定：重金屬及有害元素殘留量（按每日

8、最大使用量計算）鉛不得過12 u g、鎘不得過3 u g、砷不得過6 u g、汞不得過2 u g、銅不得過150 u g）檢驗者:校核者:第 頁共頁SZYJ/JL-5.4-01-8.02016年6月1日啟用深圳市藥品檢驗研究院（深圳市醫(yī)療器械檢測中心）檢驗記錄2017/6/5 9:27:58Page I of 12Bxpcriment Octal la檢驗者:校核者:第 頁共頁SZYJ/JL-5.4-01-8.02016年6月1日啟用深圳市藥品檢驗研究院（深圳市醫(yī)療器械檢測中心）檢驗記錄Des由4加Template FilenameCrealcd Hy UmiFhmaLAh Temp掛疋 Bl

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10、8.02016年6月1日啟用深圳市藥品檢驗研究院（深圳市醫(yī)療器械檢測中心）檢驗記錄Initmmcnt Detgor SimuttmtKDatibj.sc WrtsKjo 3.51Aila vMiniiiiL! fid百、【-Invalid cahbcatMinT - TnppcdF - Intcrfctcncf Donciiluhn failedM * Result over mix - Valles1 j(u罠 rmjan riilodD - bitlcrcnt mwihod usedPejk Nin FoundManually tidilcdMerged PeakFully QiKinii

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17、1日啟用深圳市藥品檢驗研究院（深圳市醫(yī)療器械檢測中心）檢驗記錄61 to iWlfOl%SLI661%9i66fr 丄 %ti 661 qddtSE oofFKit srrorSfOD zoo o %zn)i6：6 6 STO7J-%8Sr&6 1f96 6 9000- v09 6616 OffO%fr 27詼丄 lf6 6 WtWS*66 丄qdd qdd怕 6(K：qdx03sHi：03uroi oiroocro:卜100966 t?6 0 GST O OSS 06a)o sjyo ou i 66*hvsio wroof t6iC06 66葉址 I：口 UXTMTtrOlqJd qddqd

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