火力發(fā)電廠水、汽試驗(yàn)方法

1、火力發(fā)電廠水、汽試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)規(guī)程匯編）1 總則本標(biāo)準(zhǔn)適用于鍋爐用水和冷卻水分析。試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn) 本規(guī)程主要依據(jù)于鍋爐用水和冷卻水分析方法國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)（以下稱(chēng)標(biāo)準(zhǔn) ）， 對(duì)于試驗(yàn)方法中計(jì)量單位，全部采用法定計(jì)量單位。具體如下：（1）當(dāng)量及其單位改成物質(zhì)的量及其單位。（2）方法中使用的物質(zhì)的量濃度，凡其后未用括號(hào)注明基本單元的，即表示以該物 質(zhì)的分子作為基本單元。如： L 硫酸溶液基本單元為硫酸分子（ H2SO4），相當(dāng)于 從前的的當(dāng)量硫酸。（3）凡是在括號(hào)中注明基本單元的， 則物質(zhì)的量濃度的基本單元即括號(hào)中所示， 如： c（1/2H 2SO4）=L基本單元為硫酸分子（ H2SO4）的 1/2 ，相當(dāng)于從前

2、的的當(dāng)量濃度。（4）硬度的基本單元為 Ca2+、Mg2+, 即 YD= Ca2+Mg2+ 。（5）濁度的基本單位采用福馬肼濁度。試劑水試劑水是指配制溶液、洗滌儀器、稀釋水樣以及做空白試驗(yàn)所使用的水。根據(jù)試劑水的質(zhì)量和制備方法不同，試劑水分為三類(lèi)，如表 11 所示。表 22試劑水質(zhì)量要求制備要點(diǎn)級(jí)DD(25)< s/cm蒸餾水陽(yáng)、陰離子交換復(fù)床陽(yáng)、陰離子交換混合床級(jí)DD(25)< s/cm蒸餾水陽(yáng)、陰離子交換復(fù)床級(jí)DD(25)< s/cm蒸餾水再次蒸餾級(jí)試劑水供微量成分（ g/L ）測(cè)定使用，、級(jí)試劑水供一般分析測(cè)定使用 標(biāo)準(zhǔn)中有特殊要求者不在此限?；瘜W(xué)分析常用試劑水質(zhì)量指標(biāo)：

3、 表 23試劑水質(zhì)量要求制備要點(diǎn)除鹽水DD(25)< s/cmRO出水陽(yáng)、陰離子交換復(fù)床陽(yáng)、陰離子交換混合床無(wú)鈉水Na+< g/L除鹽水陽(yáng)離子交換復(fù)床陽(yáng)離子交換復(fù)床無(wú) 硅 水SiO2< g/L除鹽水陰離子交換復(fù)床陰離子交換復(fù)床2 火力發(fā)電廠水、汽試驗(yàn)方法（標(biāo)準(zhǔn)規(guī)程匯編） 本匯編主要依據(jù)于 鍋爐用水和冷卻水分析方法 國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)， 并參考部分分析儀 器的說(shuō)明書(shū)。水、汽試驗(yàn)方法具體如下：GB/TPH的測(cè)定（玻璃電極法）1 方法摘要 本方法以玻璃電極作為指示電極， 以飽和甘汞電極作為參比電極， 以、或標(biāo)準(zhǔn)緩 沖溶液定位，測(cè)定水樣的 PH值。2 測(cè)試儀器及裝置條件 酸度計(jì)：測(cè)量范圍 01

4、4 PH，讀數(shù)精度 PH。PH 玻璃電極 新玻璃電極或久置不用的玻璃電極， 應(yīng)預(yù)先置于標(biāo)準(zhǔn)緩沖液浸泡一晝夜。 使用完 畢，亦應(yīng)放在上述緩沖液中浸泡， 不要放在試劑中長(zhǎng)期浸泡。 使用中若發(fā)現(xiàn)有油漬污 染，最好放在 L 鹽酸， L氫氧化鈉， L鹽酸循環(huán)浸泡各 5min。用試劑水洗凈后，再用 標(biāo)準(zhǔn)緩沖液浸泡。飽和甘汞電極。 飽和氯化鉀電極使用前最好浸泡在飽和氯化鉀溶液稀釋 10 倍的稀溶液中。貯存 時(shí)把上端的注入口塞緊， 使用時(shí)則啟開(kāi)。 應(yīng)經(jīng)常注意從注入口注入氯化鉀飽和溶液至 一定液位。溫度計(jì)：測(cè)量范圍 0100。 塑料杯： 50ml。帶線性回歸方程的科學(xué)計(jì)算器。3 試劑標(biāo)準(zhǔn)緩沖液標(biāo)準(zhǔn)緩沖液標(biāo)準(zhǔn)緩沖

5、液PH 緩沖溶液溫度修正表L 氯化鉀溶液PH緩沖溶液溫度修正表 表 24溫 度 / LLL鄰苯二甲酸氫鉀混合磷酸鹽硼砂101520253035404 分析步驟 儀器校正儀器開(kāi)啟半小時(shí)后，按儀器說(shuō)明書(shū)的規(guī)定，進(jìn)行調(diào)零、溫度補(bǔ)償和滿刻度校正。PH 定位（兩點(diǎn)定位法）先取標(biāo)準(zhǔn)緩沖液定位， 定位時(shí)先用試劑水沖洗電極及塑料杯 2 次以上。然后用干 凈濾紙將電極底部水滴輕輕吸干 （勿用濾紙去擦拭， 以免電極底部帶靜電導(dǎo)致讀數(shù)不 穩(wěn)定）。將定位緩沖液倒入塑料杯中，浸入電極，稍搖動(dòng)塑料杯數(shù)秒鐘。測(cè)量水樣溫 度（要求與定位緩沖液溫度一致） ，查出該溫度下定位緩沖液的 PH值。將儀器定位在 該 PH值。電極洗凈后

6、，將另一種定位緩沖液（若被測(cè)水樣為酸性，選緩沖液；若為堿性， 選緩沖液）如上進(jìn)行定位。重新操作 12 次兩點(diǎn)定位操作直至穩(wěn)定為止。水樣的測(cè)定將塑料杯及電極用試劑水洗凈后， 再用被測(cè)水樣沖洗 2 次以上。然后將電極浸入 水樣中，測(cè)量水樣的溫度 （要求與定位緩沖液溫度一致） ，進(jìn)行 PH值測(cè)定，記下讀數(shù)， 查出該溫度下水樣的 PH值。允許差測(cè)定水樣 PH值的允許差見(jiàn)表 12。表 25水樣類(lèi)型室內(nèi)允許差T2室外允許差標(biāo)樣允許差B2天然水、冷卻水、污水鍋爐爐水GB/T 6908-86電導(dǎo)率的測(cè)定1 方法摘要溶解于水的酸、堿、鹽電解質(zhì)，在溶液中解離成正、負(fù)離子，使電解質(zhì)溶液具有 導(dǎo)電能力，其導(dǎo)電能力大小

7、可用電導(dǎo)率表示。電解質(zhì)溶液的電導(dǎo)率，通常是用兩個(gè)金屬片（即電極）插入溶液中，測(cè)量電極間 電阻率大小來(lái)確定。電導(dǎo)率是電阻率的倒數(shù)。其定義是截面積為1cm2，極間距離為1cm 時(shí)，該溶液的電導(dǎo)。電導(dǎo)率的單位是西每厘米（ S/cm）。在水分析中常用它的百 萬(wàn)分之一即微西每厘米（ S/cm）表示水的電導(dǎo)率。25溶液的電導(dǎo)率與電解質(zhì)的性質(zhì)、濃度、溫度有關(guān)。一般，溶液的電導(dǎo)率是指 的電導(dǎo)率。2 儀器配置 電導(dǎo)儀 （或電導(dǎo)率儀）：測(cè)量范圍 010S/cm。 電導(dǎo)電極 （簡(jiǎn)稱(chēng)電極）：常用電導(dǎo)電極有白金電極和鉑黑電極。 每個(gè)電極有各自的電 導(dǎo)池常數(shù)，分別分三類(lèi)：以下，及 10。溫度計(jì)：精度高于± 5。

8、3 試劑1mol/L 氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液L 氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液L 氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液L 氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液 以上氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，應(yīng)放在聚乙烯塑料瓶或硬質(zhì)玻璃瓶中，密封保存。4 電導(dǎo)率的測(cè)定 電導(dǎo)率儀的操作應(yīng)按使用說(shuō)明書(shū)的要求進(jìn)行。 水樣的電導(dǎo)率大小不同，應(yīng)使用電導(dǎo)池常數(shù)不同的電極。不同電導(dǎo)池常數(shù)的電極的使用 表 26電導(dǎo)池常數(shù)電導(dǎo)率（ S/cm）?3100100 200?10?2000取 50100ml 水樣（溫度 25± 5）放入塑料杯或硬質(zhì)玻璃杯中，將電極用被測(cè)水 樣沖洗 23 次后，浸入水樣中進(jìn)行電導(dǎo)率的測(cè)定， 重復(fù)取樣測(cè)定 23 次，測(cè)定結(jié)果 讀數(shù)相對(duì)誤差均為在± 3%以?xún)?nèi)，即為所

9、測(cè)的電導(dǎo)率值 （采用電導(dǎo)儀時(shí)，讀數(shù)為電導(dǎo)值）。 同時(shí)記錄水樣溫度。S(25)=若水樣溫度不是 25，測(cè)定數(shù)值應(yīng)按下式換算成為 25的電導(dǎo)率值。式中：S（25） 換算成為 25時(shí)水樣的電導(dǎo)率， S/cm S t 水溫為 t 時(shí)的電導(dǎo)率， S/cmK 電導(dǎo)池常數(shù)， cm-1 溫度校正系數(shù)（通常情況下）1StK(t 25)t 測(cè)定是水樣的溫度，GB/T 12156-89PNa 的 測(cè) 定（靜態(tài)法）1 方法摘要 本標(biāo)準(zhǔn)適用于天然水、鍋爐給水、工業(yè)排水等水質(zhì)分析，測(cè)定范圍為小于 PNa5 （Na+>230g/L） 的水樣。當(dāng)鈉離子選擇電極 PNa電極與甘汞參比電極同時(shí)浸入溶液后， 即組成測(cè)量電 池

10、對(duì)。其中 PNa電極的電位隨溶液中的鈉離子的活度而變化。 用一臺(tái)高阻抗輸入的毫 伏計(jì)測(cè)量，即可獲得與水樣中鈉離子活度相對(duì)應(yīng)的電極電位，以PNa值表示：PNa lg aNa（1）PNa電極的電位與溶液中鈉離子活度的關(guān)系符合能斯特方程：當(dāng)測(cè)定溶液的RTE E0 2.3026lg aNa（2）nFCNa+?10-3mol/L ，被測(cè)溶液和定位液的溫度為 20，式（ 2）可簡(jiǎn)化為：PNa PNa E（3）0.058為減少溫度的影響，定為溶液溫度和水樣溫度相差不宜超過(guò)±5。氫離子和鉀離子對(duì)測(cè)定水樣中鈉離子濃度有干擾，前者可以通過(guò)加入堿化劑，使被測(cè)溶液的 PH 值提高到以上來(lái)消除，后者須控制 C

11、Na+CK+至少為 101。2 試劑氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液PNa2標(biāo)準(zhǔn)貯備液（ 10-2mol/L ）PNa4 標(biāo)準(zhǔn)溶液 （ 10-4mol/L ） -5PNa5 標(biāo)準(zhǔn)溶液 （ 10-5mol/L ） 堿化劑二異丙胺母液（ 98%）3 儀器 離子計(jì)或性能相似的酸度計(jì)，精度應(yīng)達(dá)到±，具有斜率矯正。 鈉離子選擇電極 （鈉功能玻璃電極）PNa電極長(zhǎng)時(shí)間不用，以干放為宜，但干放前應(yīng)以級(jí)試劑水清洗干凈。當(dāng)電極 定位時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，測(cè)定時(shí)反應(yīng)遲鈍， 線性變差都是電機(jī)衰老活變壞的表示， 應(yīng)更換電極。 當(dāng)使用無(wú)斜率校正功能的鈉度計(jì)時(shí)， 要求 PNa電極的實(shí)際斜率不低于理論斜率的 98%， 新久置不用的 PNa電極

12、，應(yīng)用四氯化碳或乙醚的棉花擦凈電極的頭部， 然后用水清洗， 浸泡在 3%的演算溶液中 510min，用棉花擦凈在用級(jí)試劑水洗干凈。并將電極浸 在堿化后的 PNa4標(biāo)準(zhǔn)溶液中 1h 后使用。電極導(dǎo)線有機(jī)玻璃引出部分切勿受潮。甘汞電極 （氯化鉀濃度為 L 或 L）甘汞電極使用完后， 應(yīng)浸泡在與內(nèi)充液濃度相同的氯化鉀溶液中， 不能長(zhǎng)時(shí)間的 浸泡在純水中。 長(zhǎng)時(shí)間不用時(shí)應(yīng)干放保存， 并套上專(zhuān)用的橡皮套， 防止內(nèi)部變干而損 壞電極， 重新使用前， 先在與內(nèi)充液濃度相同的氯化鉀溶液中浸泡數(shù)小時(shí)。 測(cè)定中如 發(fā)現(xiàn)讀數(shù)不穩(wěn)， 可檢查甘汞電極的接線是否牢固， 有無(wú)接觸不良現(xiàn)象， 陶瓷塞是否破 裂或堵塞，由以上現(xiàn)

13、象可更換電極。試劑瓶 （聚乙烯塑料制品）所用試劑瓶以及取樣瓶應(yīng)用聚乙烯塑料制品，塑料容器用洗滌劑清洗后用11的熱鹽酸浸泡半天， 然后用級(jí)試劑水沖洗干凈后才能使用。 各取樣及定位用塑料容 器都應(yīng)專(zhuān)用，不宜更換不同濃度的定位溶液或互相混淆。4 測(cè)定接通電源，儀器預(yù)熱。按儀器說(shuō)明書(shū)進(jìn)行校正。使儀器處于備用狀態(tài)。準(zhǔn)備好 PNa 電極和甘汞電極。4.2 向分析中需使用的 PNa4、PNa5標(biāo)準(zhǔn)溶液，級(jí)試劑水和水樣中添加二異丙胺溶 液，進(jìn)行堿化，調(diào)整 PH大于 10。4.3 以 PNa4標(biāo)準(zhǔn)溶液定位，將堿化后的標(biāo)準(zhǔn)溶液搖勻。沖洗電極杯數(shù)次，將PNa電極和甘汞電極同時(shí)浸入該標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行定位。定位后重復(fù)校正1

14、 2 次。直至重復(fù)定位誤差不超過(guò)以 PNa4±，然后以堿化后的 PNa5標(biāo)準(zhǔn)溶液沖洗電極和電極杯數(shù)次，再 將 Na 電極和甘汞電極同時(shí)浸入 PNa5標(biāo)準(zhǔn)溶液中，待儀器穩(wěn)定后旋動(dòng)斜率校正按鈕使 儀器指示 PNa5±，則說(shuō)明儀器及電極均正常，可進(jìn)行水樣測(cè)定。4.4 水樣的測(cè)定用堿化后的級(jí)試劑水沖洗電極和電極杯數(shù)次， 使 PNa計(jì)的讀數(shù)在以上。 再以堿 化后的被測(cè)水樣沖洗電極和電極杯 2 次以上。最后重新取堿化后的被測(cè)水樣。搖勻， 將電極浸入被測(cè)水樣中，搖勻，待儀器穩(wěn)定后，記錄讀數(shù)。若水樣鈉離子濃度大于 10-3mol/L（Na+>23mg/L）則用級(jí)試劑水稀釋后添加二異

15、丙胺使 PH大于 10 然后進(jìn)行測(cè)定。經(jīng)常使用的 PNa電極，在測(cè)定完畢后應(yīng)將電極放在堿化后的 PNa4標(biāo)液中備用 不用的 PNa電極以干放為宜，但在干放前應(yīng)以級(jí)試劑水清洗干凈。以防溶液 浸蝕敏感薄膜。電極不宜放置過(guò)久。L 甘汞電極在測(cè)試完后，應(yīng)浸泡在 L 氯化鉀溶液中，不能長(zhǎng)時(shí)間 的浸泡在純水中，以防鹽橋微孔中氯化鉀被稀釋?zhuān)瑢?duì)測(cè)定結(jié)果有影響。SS-6-1-84酸 度 的 測(cè) 定（容量法）1 方法摘要 水的酸度是指水中含有能接受氫氧離子物質(zhì)的量。在本法測(cè)定中，以甲基橙作為 指示劑，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定到橙黃色為終點(diǎn)（ PH 約為）。測(cè)定值只包括較 強(qiáng)的酸（一般為無(wú)機(jī)酸） 。這種酸度稱(chēng)為甲基橙

16、酸度。其反應(yīng)為：H+ + OH- H2O 注：本法適用于氫離子交換水酸度的測(cè)定。2 試劑氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（或 L） %甲基橙指示劑 3 測(cè)定方法取 100ml 水樣注入 250ml 錐形瓶中。加2 滴甲基橙指示劑，用 L（或 L）氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定 至溶液呈橙黃色為止，記錄所消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積（a）。水樣酸度（ SD）的數(shù)量（ mol/L ）按下式計(jì)算：SD c a 103 V 式中： c氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì)的量濃度， mol/L V 水樣體積， ml a 滴定酸度時(shí)所消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積， ml 注：水中若含有游離氯，可加數(shù)滴硫代硫酸鈉溶液（L），以消除游離氯對(duì)測(cè)定的干擾。

17、GB/T 14419-93堿度的測(cè)定1 方法摘要水中堿度是指水中含有能接受之子（ H+）的物質(zhì)的量。例如氫氧根、碳酸鹽、碳 酸氫鹽、磷酸氫鹽、硅酸鹽、硅酸氫鹽、鹽硫酸鹽、亞硫酸氫鹽和氨等都是水中常見(jiàn) 的能接受質(zhì)子的物質(zhì)（或堿性物質(zhì)） 。通常堿度（JD）可分為理論堿度 （JD）理和操作堿度 （JD）操。操作堿度又可分為酚酞 堿度（JD）酚和全堿度 （JD） 全。理論堿度定義為：- 2- - + （JD）理 = HCO3-+2CO32-+OH-+H+ 酚酞堿度是以酚酞作指示劑測(cè)得的的堿度，全堿度是以甲基橙（或甲基紅 - 亞甲 基藍(lán)）作指示劑測(cè)得的堿度。酚酞終點(diǎn)的 PH約為，甲基橙終點(diǎn)的 PH約為，

18、甲基紅 - 亞甲基藍(lán)終點(diǎn)的 PH約為 。第一法以酚酞（第一終點(diǎn)）和甲基橙（第二終點(diǎn)）作指示 劑；第二法以酚酞（第一終點(diǎn)）和甲基紅 - 亞甲基藍(lán)（第二終點(diǎn)）作指示劑。2 試劑1% 酚酞指示劑% 甲基橙指示劑甲基紅 -亞甲基蘭指示劑氫離子標(biāo)準(zhǔn)溶液（ L和 L（1/2H 2SO4）硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶淮）3 儀器滴定管（酸式， 25ml） 微量滴定管（ 10ml） 錐形瓶（ 200 或 250ml） 移液管（ 100ml）4 測(cè)定第一法 :量取 100ml水樣于錐形瓶中，加入 23滴酚酞指示劑，若顯紅色，用 L（1/2H 2SO4） 硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至恰無(wú)色，記錄消耗量 a，繼續(xù)加入甲基橙指示劑后再滴定至由黃

19、 變?yōu)槌赛S為止，記錄此消耗量為 b。第二法:量取 100ml水樣于錐形瓶中， 加入酚酞指示劑 2-3 滴，若顯紅色，用 L（1/2H 2SO4） 硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至恰無(wú)色，記錄消耗量 a。加入 2-4 滴（視堿度而定）甲基紅 - 亞 甲基紅指示劑，繼續(xù)滴定到由綠色變?yōu)樽仙?，記錄此消耗量?b。以上兩種方法，若酚酞指示劑不顯色，可直接加入甲基橙或甲基紅 - 亞甲基蘭指 示劑后用硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，記錄消耗量為 b。當(dāng)?shù)味〞r(shí)量取的水樣體積為 100ml 時(shí)，酚酞堿度 （JD） 酚和全堿度（ JD）全, 按下式 計(jì)算：cH a 1000JD 酚VcHa b 1000JD 全 HV式中 :（JD） 酚酚

20、酞堿度， mmol/L（JD） 全全堿度， mmol/L CH+硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的氫離子濃度， mol/L a 第一終點(diǎn)硫酸消耗的體積， ml b 第二終點(diǎn)硫酸消耗的體積， ml V 所取水樣的體積， mlGB/T氯 根 的 測(cè) 定（摩爾法）1 方法摘要 水樣以鉻酸鉀作為指示劑， 在中性和弱堿性條件下， 用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定， 出現(xiàn)磚紅色鉻酸銀沉淀時(shí)指示終點(diǎn)到達(dá)。反應(yīng)如下：Cl + Ag AgCl （白 色）CrO42- + 2Ag+ Ag2CrO4- （磚紅色） 2 試劑1%酚酞指示劑（ 95%乙醇溶液） 10%鉻酸鉀指示劑L 的硫酸溶液L 的氫氧化鈉溶液L 標(biāo)準(zhǔn)硝酸銀溶液：對(duì)氯根滴定度 T

21、=1mg/ml 標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液（ 1mg/ml）3 測(cè)定量取 100ml水樣于 250ml 錐形瓶中，若為已知 PH近 7 左右生水樣，不必經(jīng)過(guò)中和； 若 PH?則加入 1%酚酞指示劑 2 滴，以 L 硫酸溶液中和至紅色恰恰消失； 若為酸性水樣， 則加入酚酞指示劑 2 滴，先用 L氫氧化鈉溶液滴至紅色， 再以 L 硫酸溶液回滴至紅色 恰消失后，加入 1ml 鉻酸鉀指示劑。用標(biāo)準(zhǔn)硝酸銀溶液滴定至橙色，記錄消耗量 a。同時(shí)以中性條件下的除鹽水作空白試 驗(yàn)，記錄消耗量 b。氯根含量按下式計(jì)算 :（a b）TCl 1000V式中:a 測(cè)定水樣消耗標(biāo)準(zhǔn)硝酸銀溶液體積， mlb 滴定空白消耗標(biāo)準(zhǔn)硝酸銀溶液

22、體積， ml T標(biāo)準(zhǔn)硝酸銀溶液對(duì)氯根滴定度， mg/ml V滴定中所取水樣的體積， ml1000 1000ml/LGB/T硬 度 的 測(cè) 定 高硬度1 方法摘要 本方法適用于天然水、冷卻水水樣硬度的測(cè)定。 測(cè)定范圍：5mmol/L 硬度。硬度超過(guò) 5mmol/L 時(shí)，可減少取樣體積，稀釋到 100ml 后測(cè)定。在 PH為±的水溶液中， 用鉻黑 T 作指示劑， 以乙二胺四乙酸二鈉鹽 （簡(jiǎn)稱(chēng) EDTA） 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至藍(lán)色為終點(diǎn)。根據(jù)消耗 EDTA的體積，既可算出硬度值。為提高終點(diǎn)指示的靈敏度，可在緩沖溶液中加入一定量的 EDTA二鈉鎂鹽。如果 用酸性鉻蘭 K 作指示劑，可不加 EDTA

23、鎂鹽。鐵 2mg/L、鋁 2mg/L、銅 L、錳 L 對(duì)測(cè)定有干擾，可在加指示劑前用 2ml1%L- 半胱胺鹽酸鹽溶液和 2ml 三乙醇胺溶液（ 1+4）進(jìn)行聯(lián)合掩蔽消除干擾。2 試劑鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液（ ml）：標(biāo)定 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液氨- 氯化銨緩沖溶液%鉻黑 T 指示劑標(biāo)準(zhǔn) EDTA溶液（ 1ml 相當(dāng)于 mmol 硬度）EDTA鎂鹽溶液5%氫氧化鈉溶液 鹽酸溶液（ 1+4） 三乙醇胺溶液（ 1+4） 1%L-半胱胺鹽酸鹽溶液3 測(cè)定：取 100ml 水樣，注入 250ml 錐形瓶中。若水樣渾濁，取樣前應(yīng)過(guò)濾。 注：水樣酸性或堿性很高時(shí)，可加 5%氫氧化鈉溶液或鹽酸溶液（ 1+4）中和后再加緩沖溶

24、液。加 5ml 氨-氯化銨緩沖溶液，加 23 滴鉻黑 T指示劑。 注：碳酸鹽硬度較高的水樣，在加入緩沖溶液前應(yīng)先稀釋或先加入所需EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液量的 80% 90%（記下滴定體積內(nèi)） ，否則緩沖溶液加入后， 碳酸鈣析出， 終點(diǎn)延長(zhǎng)。3.3 在不斷搖動(dòng)下，用 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，接近終點(diǎn)時(shí)應(yīng)緩慢滴定，溶液由酒 紅色轉(zhuǎn)為藍(lán)色即為終點(diǎn)。3.4 另取 100ml級(jí)試劑水，按、操作步驟測(cè)定空白值。4 計(jì)算 水樣硬度 X（mmol/L）按下式計(jì)算：X （a b） T 1000V式中： a滴定水樣所消耗 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積， ml b 滴定空白溶液所消耗 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積， ml T EDT

25、A標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)鈣硬度的滴定度， mmol/ml V 水樣體積， mlGB/T硬 度 的 測(cè) 定 低硬度1 方法摘要本方法適用于軟化水、 H型陽(yáng)離子交換器出水、鍋爐給水、凝結(jié)水水樣的測(cè)定。 測(cè)定范圍： 1 100mol/L 硬度。在 PH 為±的水溶液中，用酸性鉻蘭 K 作指示劑，以乙二胺四乙酸二鈉鹽（簡(jiǎn)稱(chēng) EDTA）標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至藍(lán)色為終點(diǎn)。根據(jù)消耗 EDTA的體積，既可算出硬度值。鐵 2mg/L、鋁 2mg/L、銅 L、錳 L 對(duì)測(cè)定有干擾，可在加指示劑前用 2ml1%L- 半胱胺鹽酸鹽溶液和 2ml 三乙醇胺溶液（ 1+4）進(jìn)行聯(lián)合掩蔽消除干擾。2 試劑鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液（ molCa2+

26、/ml ）：標(biāo)定 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液 硼砂緩沖溶液%酸性鉻蘭 K 指示劑標(biāo)準(zhǔn) EDTA溶液（ 1ml相當(dāng)于 mol 硬度） EDTA 鎂鹽溶液5%氫氧化鈉溶液 鹽酸溶液（ 1+4）3 測(cè)定： 取 100ml 水樣，注入 250ml 錐形瓶中。注：水樣酸性或堿性很高時(shí)，可加 5%氫氧化鈉溶液或鹽酸溶液（ 1+4）中和后再加緩沖溶液。 加 1ml 硼砂緩沖溶液，加 23 滴%酸性鉻蘭 K 指示劑。4.3 在不斷搖動(dòng)下，用 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，接近終點(diǎn)時(shí)應(yīng)緩慢滴定，溶液由紅 色轉(zhuǎn)為藍(lán)色即為終點(diǎn)。全過(guò)程應(yīng)于 5min 內(nèi)完成，溫度不應(yīng)低于 15。4.4 另取 100ml級(jí)試劑水，按、操作步驟測(cè)定空

27、白值。 水樣硬度小于 25 mol/L 時(shí)應(yīng)采用 5ml 微量滴定管。5 計(jì)算 水樣硬度 X（ mol/L ）按下式計(jì)算：(a b) TV1000式中： a滴定水樣所消耗 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積， mlb 滴定空白溶液所消耗 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積， ml T EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)鈣硬度的滴定度， mmol/ml V 水樣體積， mlGB 12151-89濁 度 的 測(cè) 定（福馬肼濁度）1 方法摘要 本標(biāo)準(zhǔn)以福馬肼懸濁液作標(biāo)準(zhǔn)， 采用分光光度法比較被測(cè)水樣透過(guò)光和標(biāo)準(zhǔn)懸濁 液透過(guò)光的強(qiáng)度進(jìn)行定量。水樣帶有顏色對(duì)測(cè)定發(fā)生干擾時(shí)， 可采用 m濾膜過(guò)濾器過(guò)濾， 以此溶液為空白， 消除干擾。本標(biāo)準(zhǔn)適用于

28、鍋爐用水和冷卻水的分析，濁度范圍 0 40FTU。2 儀器分光光度計(jì)（附 100mm比色皿） 濾膜過(guò)濾器（濾膜孔徑為 m）3 試劑無(wú)濁水 福馬肼濁度貯備標(biāo)準(zhǔn)液（ 400FTU） 硫酸聯(lián)氨溶液六次甲基四胺溶液 福馬肼濁度標(biāo)準(zhǔn)液（ 100FTU）4 測(cè)定方法 工作曲線的繪制 濁度為 540FTU的工作曲線按下表移取濁度貯備液注入一組 100ml 容量瓶中，用無(wú)濁水稀釋至刻度，搖勻， 放入 100mm比色皿中， 以無(wú)濁水作參比， 在波長(zhǎng)為 600nm處測(cè)定透光度并繪制工作曲 線。濁度標(biāo)準(zhǔn)液配制表（ 5 40FTU）表 27編號(hào)01234567取 400FTU標(biāo)準(zhǔn)液體積（ ml ）0水樣濁度（ FTU

29、）05101520253040透光度濁度為 05FTU的工作曲線按下表移取濁度貯備液注入一組 100ml 容量瓶中，用無(wú)濁水稀釋至刻度，搖勻， 放入 100mm比色皿中， 以無(wú)濁水作參比， 在波長(zhǎng)為 600nm處測(cè)定透光度并繪制工作曲 線。濁度標(biāo)準(zhǔn)液配制表（ 0 5FTU）表 28編號(hào)012345678取 100FTU標(biāo)準(zhǔn)液體積（ ml ）0水樣濁度（ FTU）0透光度4.3 水樣的測(cè)定： 取充分搖勻的水樣，直接注入比色皿中，用繪制工作曲線的相同條件測(cè)定透光度， 從工作曲線上求其濁度。對(duì)大于 40FTU的水樣，可取一定體積水樣，用無(wú)濁水稀釋后測(cè)定，或采用5025mm比色皿測(cè)定。6 分析結(jié)果的計(jì)

30、算水樣稀釋后測(cè)定，水樣濁度 X（FTU）按下式計(jì)算：V2式中： a從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得的濁度， FTUV 1吸取水樣體積， ml V2吸取水樣，稀釋后總體積， mlGB/T磷酸鹽的測(cè)定（磷鉬黃比色法）1 方法摘要 根據(jù)在酸性介質(zhì)水樣中的正磷酸鹽與釩鉬酸生成黃色的磷釩鉬酸配合物， 然后進(jìn) 行分光光度法測(cè)定。2 儀器分光光度計(jì)（附 30mm比色皿） 磷酸根分析儀（ 020mg/L）3 試劑磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液（ 1mg/ml） 磷酸鹽工作溶液（ ml） 磷酸鹽工作溶液（ 1mg/L） 磷酸鹽工作溶液（ 10mg/L） 鉬釩酸混合顯色溶液4 測(cè)定 第一法：工作曲線法 工作曲線繪制： 根據(jù)待測(cè)水樣的磷酸鹽含量范

31、圍， 在一組 125ml 的小口試劑瓶中分別移入按下表 添加有磷酸鹽工作溶液（ ml ），并用除鹽水定容于 50ml 的容量瓶，配制成 50ml 的磷 酸鹽的標(biāo)準(zhǔn)色階。在以上一組小口試劑瓶中各加入 5ml 偏釩酸銨混合顯色溶液，搖勻， 2min 后， 在分光光度計(jì)上以試劑空白為參比，于波長(zhǎng) 420nm、光程為 30mm的比色皿分別測(cè)定 標(biāo)準(zhǔn)色階的吸光值，并繪制工作曲線。磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)色階配制表以 V 水樣 =50ml 計(jì)算）表 29容量瓶編號(hào)012345678910工作液體積（ ml）0磷酸根濃度（ mg/L）012345678910吸光值水樣測(cè)定：取水樣 50ml 于 125ml 小口試劑瓶中，

32、加入偏釩酸銨混合顯色溶液 5ml； 取除鹽水 50ml于 125ml小口試劑瓶中，加入相同上述顯色溶液為試劑空白；2min 后以試劑空白為參比，在與繪制工作曲線相同條件下測(cè)定吸光值，從工作 曲線上查得水樣磷酸根含量。第二法：磷酸根分析儀空白校準(zhǔn)在每次測(cè)定之前都要做一次空白校準(zhǔn)，以提高測(cè)定結(jié)果的精度。 在磷酸根分析儀中加入除鹽水，待數(shù)值穩(wěn)定后進(jìn)行空白校正。曲線校準(zhǔn) 在初次使用或更換化學(xué)試劑或長(zhǎng)時(shí)間停用后，必須進(jìn)行儀器的曲線校準(zhǔn)。取 1mg/L 的磷酸鹽工作液 100ml 注入塑料杯中。取 10mg/L 的磷酸鹽工作液 100ml 注入塑料杯中。分別加入 10ml 鉬釩酸顯色液，混勻后放置 3mi

33、n，然后按儀器提示進(jìn)行曲線校準(zhǔn)。 水樣的測(cè)定取水樣 50ml 注入塑料杯中，加入鉬釩酸顯色液 5ml，混勻后放置 3min 后測(cè)定。GB/T 12150-89二氧化硅的測(cè)定（硅鉬藍(lán)比色法）1 方法摘要在 PH 為的條件下，水中的可溶硅與鉬酸銨生成黃色的硅鉬絡(luò)合物，用1- 氨基-2- 萘酚 -3- 磺酸（簡(jiǎn)稱(chēng) 1-2-4 酸）還原劑把硅鉬絡(luò)合物還原成硅鉬藍(lán)， 用分光光度法 或用硅酸根分析儀測(cè)定其含量。本法的靈敏度為 2g/L ，儀器的基本誤差為滿刻度 50g/L 的±5%，即為 g/L 。 二氧化硅的測(cè)定（硅鉬藍(lán)比色法）按含量分成二種方式進(jìn)行。 第一法：適用于化學(xué)除鹽水、鍋爐給水、蒸汽

34、、凝結(jié)水等微量級(jí)硅的測(cè)定。 第二法：適用于鍋爐爐水等常量級(jí)硅的測(cè)定。 第三法：適用于化學(xué)除鹽水、鍋爐給水、蒸汽、凝結(jié)水等微量級(jí)硅的測(cè)定。2 試劑硫酸鉬酸銨溶液10%酒石酸溶液1-2-4 酸還原劑（ 1- 氨基 -2- 萘酚-3- 磺酸）二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)溶液（ ml）由 ml 二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)溶液用無(wú)硅水稀釋成以下兩種不同溶度的工作溶液。 第一法用工作溶液（ ml）將標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋 4 倍。第二法用工作溶液（ g/ml ）將標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋 100 倍。 第三法用工作溶液（ 10g/L 和 100g/L ）3 儀器配置分光光度計(jì)，附光程長(zhǎng) 100mm的比色皿（供微量級(jí)分析用）分光光度計(jì)，附光程長(zhǎng) 30mm的比

35、色皿 （供常量級(jí)分析用）硅酸根分析儀（ 0200g/L ） 硅酸根分析儀是為了測(cè)定硅而專(zhuān)門(mén)設(shè)計(jì)的光電比色計(jì)。 為提高儀器的靈敏度和準(zhǔn) 確度，采取特制長(zhǎng)比色皿（光程長(zhǎng)為 150mm）；利用示差比色法原理進(jìn)行測(cè)量。4 測(cè)定 第一法：二氧化硅含量為 L 鍋爐爐水等常量級(jí)的測(cè)定4.1 工作曲線的繪制：按下表所列準(zhǔn)確添加二氧化硅工作液（ ml）與 25ml 的容量瓶中，用二級(jí)除鹽水 （本底二氧化硅約 10g/L ）稀釋至刻度后移入聚乙烯試杯中，繼續(xù)用此容量瓶量入 二級(jí)除鹽水 25ml。如下表配制成一組不同濃度的色階。氧化硅色階配制表（以 V 樣=25ml 原始水樣計(jì)算）表 30工作液添加體積（ ml ）

36、二氧化硅濃度（ mg/L ）吸光值在每一個(gè)上述色階試杯中分別加入硫酸鉬酸銨溶液 3ml，搖勻（液位不宜搖得太 高），待 5min 后加入 10%酒石酸溶液 2ml，充分搖勻（液位宜搖得高于前次，目的在 于防止杯壁上存在磷鉬黃未與酒石酸接觸而干擾以后發(fā)色） ，1min 后加入 1-2-4 酸溶 液 2ml ，搖勻，等待 8min。然后在分光光度計(jì)以二級(jí)除鹽水為參比， 于波長(zhǎng) 600nm、30mm比色皿下測(cè)得吸光 值，不扣除空白直接根據(jù) mg/L 的實(shí)測(cè)吸光值繪制工作曲線。4.2 水樣的測(cè)定量取爐水水樣于 25ml 容量瓶中，移入試杯，再量入二級(jí)除鹽水 25ml 于同一試杯 中，然后按回執(zhí)工作曲線

37、的發(fā)色步驟進(jìn)行發(fā)色， 在分光光度計(jì)上， 于波長(zhǎng) 600nm、30mm 比色皿下測(cè)得水樣的吸光值。查工作曲線即得爐水二氧化硅的含量。第二法：二氧化硅含量 ?100g/L 的水、汽等微量測(cè)定4.1 工作曲線的繪制：按下表所列準(zhǔn)確添加二氧化硅工作液 （ 1g/ml ）與 50ml 的容量瓶中， 用無(wú)硅水 稀釋至刻度，加塞搖勻后，移入聚乙烯試杯中。雙份空白 D1則僅量入 50ml 硅水，如 下表配制成一組不同濃度的色階。二氧化硅色階配制表以 V 樣=50ml 原始水樣計(jì)算）表 31工作液添加體積（ ml）00二氧化硅濃度（ mg/L）空白 D1空白 D210305070100吸光值在每一個(gè)上述色階試杯

38、中分別加入硫酸鉬酸銨溶液 3ml，搖勻（液位不宜搖得太 高），待 5min 后加入 10%酒石酸溶液 2ml，充分搖勻（液位宜搖得高于前次，目的在 于防止杯壁上存在磷鉬黃未與酒石酸接觸而干擾以后發(fā)色） ，1min 后加入 1-2-4 酸溶 液 2ml ，搖勻，等待 8min。然后在分光光度計(jì)以二級(jí)除鹽水為參比， 于波長(zhǎng) 600nm、30mm比色皿下測(cè)得吸光 值，不扣除空白直接根據(jù) mg/L 的實(shí)測(cè)吸光值繪制工作曲線。4.2 水樣的測(cè)定量取爐水水樣于 25ml 容量瓶中，移入試杯，再量入二級(jí)除鹽水 25ml 于同一試杯 中，然后按回執(zhí)工作曲線的發(fā)色步驟進(jìn)行發(fā)色， 在分光光度計(jì)上， 于波長(zhǎng) 600

39、nm、30mm 比色皿下測(cè)得水樣的吸光值。查工作曲線即得爐水二氧化硅的含量。第三法：硅酸根分析儀 （0200g/L ） 空白校準(zhǔn)在每次測(cè)定之前都要做一次空白校準(zhǔn)，以提高測(cè)定結(jié)果的精度。 在硅酸根分析儀中加入除鹽水，待數(shù)值穩(wěn)定后進(jìn)行空白校正。 曲線校準(zhǔn) 零點(diǎn)校準(zhǔn)倒加藥溶液 ：取高純水 100ml 注入塑料杯中，分別加入 1-2-4 酸溶液 2ml，10% 酒石酸溶液 2ml，硫酸鉬酸銨溶液 3ml，搖勻。在硅酸根分析儀中加入倒加藥溶液，待數(shù)值穩(wěn)定后進(jìn)行零點(diǎn)校正。 曲線校準(zhǔn)在初次使用或更換化學(xué)試劑或長(zhǎng)時(shí)間停用后，必須進(jìn)行儀器的曲線校準(zhǔn)。 取 10 g/L 的二氧化硅工作液 100ml 注入塑料杯中

40、。 取 100g/L 的二氧化硅工作液 100ml 注入塑料杯中。分別加入硫酸鉬酸銨溶液 3ml，搖勻，待 5min，加入 10%酒石酸溶液 2ml，充分 搖勻， 1min 后加入 1-2-4 酸溶液 2ml，搖勻，等待 8min。按儀器提示進(jìn)行曲線校準(zhǔn)。水樣的測(cè)定取水樣 100ml 注入塑料杯中，加入硫酸鉬酸銨溶液 3ml，搖勻，待 5min，加入 10%酒石酸溶液 2ml，充分搖勻， 1min后加入 1-2-4 酸溶液 2ml，搖勻，等待 8min 后 測(cè)定。GB/T 14427-93鐵 的 測(cè) 定（鄰菲啰啉分光光度法）1 方法摘要 水樣先用酸煮沸， 使各種狀態(tài)的鐵完全溶解成離子態(tài)， 然后

41、將高鐵用鹽酸羥胺還 原成亞鐵，在 PH4 5 的條件下，亞鐵與鄰菲啰啉生成淺紅色絡(luò)合物，此絡(luò)合物的最 大吸收波長(zhǎng)為 510nm。本方法測(cè)定范圍為 5200 g/L. 大量的磷酸鹽存在對(duì)測(cè)定產(chǎn)生干擾，可加檸檬酸鹽和對(duì)苯二酚加以消除。 用溶劑萃取法可消除所有金屬離子或可能絡(luò)合鐵的陰離子所造成的干擾。2 儀器分光光度計(jì)（附 100mm比色皿）3 試劑10%鹽酸羥胺溶液 %鄰菲啰啉溶液 乙酸- 乙酸銨緩沖溶液 鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液（ ml） 鐵工作溶液（ 1g/L ） 優(yōu)級(jí)純濃鹽酸：比重 分析純濃氨水：比重 剛果紅試紙（ 4mm×4mm）4 測(cè)定工作曲線的繪制： 按下表取一系列鐵工作溶液， 分別以無(wú)硅

42、水定容于 50ml 容量瓶中后， 移入 125ml 錐形瓶中。色階配制表以 V 水樣 =50ml 計(jì)算）表 32容量瓶編號(hào)012345678工作液體積（ ml）0水樣含鐵量（ g/L ）0510204080120160200吸光值各加入 1ml 濃鹽酸，加熱濃縮至體積小于 25ml，冷卻至許，加入 ml 鹽 酸羥胺溶液，搖勻，置分鐘，加入 ml 鄰菲啰啉溶液，搖勻后在每個(gè)錐形瓶中各 加入一小塊剛果紅試紙，滴加氨水調(diào)節(jié)至（試紙恰由藍(lán)色轉(zhuǎn)變?yōu)樽仙?，然后 各加入 5ml 乙酸-乙酸銨緩沖溶液， 搖勻后分別移入 50ml容量瓶中，用無(wú)硅水定容至 刻度，再移回于各自的錐形瓶中，搖勻后在分光光度計(jì)上于

43、波長(zhǎng)510nm、 100mm比色皿在無(wú)硅水做參比下測(cè)定吸光值。將每一相當(dāng)鐵含量色階的測(cè)得吸光值減去空白的吸光值后，繪制工作曲線。水樣的測(cè)定：量取按規(guī)定方法酸化后收集的 50ml 水樣于 125ml 錐形瓶中，加入 1ml 濃鹽酸，然后 按繪制工作曲線的同樣步驟進(jìn)行濃縮、顯色及測(cè)定吸光值。另量取 50ml 無(wú)硅水兩份分別移入 125ml 錐形瓶中， 作單、雙倍試劑的空白試驗(yàn)， 以相同步驟分別測(cè)得吸光值。 試劑吸光值雙倍試劑單倍試劑 測(cè)得水樣吸光值減去試劑吸光值后，查工作曲線即得水樣中的含鐵量。SS-8-1-84銅的測(cè)定雙環(huán)己酮草酰二腙分光光度法）1 方法摘要在堿性溶液中， 二價(jià)銅離子與雙環(huán)己酮草

44、酰二腙形成天藍(lán)色絡(luò)合物。 此絡(luò)合物的 最大吸收波長(zhǎng)為 600nm。本法適用于測(cè)定鍋爐給水、 凝結(jié)水、 蒸汽、水內(nèi)冷發(fā)電機(jī)冷卻水和爐水中的銅含 量。本方法測(cè)定范圍：用 751 型分光光度計(jì)， 100mm比色皿時(shí)，為 2200g/L 。2 儀器分光光度計(jì)（附 100mm比色皿）3 試劑 雙環(huán)己酮草酰二腙溶液 硼砂緩沖溶液 10%檸檬酸三銨溶液 %中性紅指示劑 氫氧化鈉溶液（ 2mol/L ） 優(yōu)級(jí)純濃鹽酸：比重 銅標(biāo)準(zhǔn)溶液（ ml） 銅工作溶液（ 1 g/mL）4 測(cè)定 工作曲線的繪制： 按下表取一系列銅工作溶液分別移入 100ml 容量瓶中，并以無(wú)硅水稀釋至刻度， 搖勻。銅標(biāo)準(zhǔn)色階溶液配制表以

45、V 水樣 =100ml 計(jì)算）表 33編號(hào)0123456789工作液體積（ ml）0101520水樣含銅量（ g/L ）空白51020304050100150200吸光值將上述配制的一系列銅標(biāo)準(zhǔn)色階溶液分別移入編號(hào)相同的一組 200ml 錐形瓶中，各加入 1ml 濃鹽酸，加熱濃縮至體積略小于 50ml，冷卻后移入 50ml 容量瓶中，用無(wú) 硅水稀釋至刻度，再移回于原錐形瓶中，加入10ml 10%檸檬酸三銨溶液，搖勻，加中性紅指示劑一滴 （或，劑量差異避免過(guò)大） ，用 2N 氫氧化鈉溶液調(diào)至由紅色變?yōu)槌?色。加入硼砂緩沖溶液 10ml，搖勻后加入 1ml 雙環(huán)己酮草酰二腙溶液， 搖勻后在 751

46、 型分光光度計(jì)于波長(zhǎng) 625nm， 100mm比色皿和無(wú)硅水作參比下，分別測(cè)定吸光值。將每一相當(dāng)銅含量色階的測(cè)得吸光值減去空白的吸光值后，繪制工作曲線。水樣的測(cè)定：量取按規(guī)定方法采集的酸化水樣 100ml 于 200ml錐形瓶中，加入 1ml 濃鹽酸，加熱 濃縮至體積略小于 50ml，冷卻后移入 50ml 容量瓶，然后按繪制工作曲線的同樣步驟 加入各試劑進(jìn)行顯色，在相同條件下測(cè)定吸光值。同時(shí)量取 100ml 無(wú)硅水分別移入 200ml 錐形瓶中，作試劑的空白試驗(yàn)，以相同步驟 分別測(cè)得吸光值。測(cè)得水樣吸光值減去試劑吸光值后，查工作曲線即得水樣中的含銅量。GB/T 6906-86聯(lián) 氨 的 測(cè) 定

47、（比色法）1 方法摘要 在酸性條件下， 聯(lián)氨與對(duì)二甲基苯甲醛反應(yīng)生成黃色的偶氮化合物。 在測(cè)定范圍 內(nèi)黃色的深度與聯(lián)氨的含量成一定比例， 符合朗伯比爾定律。 偶氮化合物的最大吸 收波長(zhǎng)為 454nm。聯(lián)氨在堿性條件下容易氧化，渾濁的水樣及有色素的水樣對(duì)測(cè)定有干擾。2 儀器 聯(lián)氨分析儀（ 0 200 g/L ） 751 型分光光度計(jì) 100mm比色皿3 試劑 對(duì)二甲氨基苯甲醛 - 硫酸溶液 聯(lián)氨標(biāo)準(zhǔn)溶液（ ml） 聯(lián)氨工作溶液（ 1g/ml ） 聯(lián)氨工作溶液（ 10g/L ） 聯(lián)氨工作溶液（ 100g/L ）4 測(cè)定 第一法：工作曲線法工作曲線繪制：按下表取一組聯(lián)氨工作溶液分別以無(wú)硅水定容于 5

48、0ml 容量瓶，轉(zhuǎn)移于 100ml 錐 形瓶中。在上述錐形瓶中準(zhǔn)確加入 5ml 對(duì)二氨基苯甲醛 - 硫酸溶液，混勻后放置 3min， 在分光光度計(jì)上波長(zhǎng) 455nm、 100cm比色皿，以無(wú)硅水參比測(cè)定吸光值。在每一色階的吸光值減去空白試驗(yàn)的吸光值后繪制工作曲線。色階配制表以 V 水樣 =50ml 計(jì)算）表 34比色管編號(hào)01234567工作溶液體積（ ml ）0聯(lián)氨濃度（ g/L ）051020406080100吸光值水樣的測(cè)定：取水樣 50ml 于錐形瓶中，另一個(gè)錐形瓶中則量入無(wú)硅水 50ml，然后同繪制工作 曲線相同的步驟、條件顯色后，測(cè)定吸光值。水樣的吸光值減去試劑空白值后查工作曲線即

49、得水中聯(lián)氨含量。第二法：聯(lián)氨分析儀（ 0200g/L ）空白校準(zhǔn) 在每次測(cè)定之前都要做一次空白校準(zhǔn)，以提高測(cè)定結(jié)果的精度。 在聯(lián)氨分析儀中加入除鹽水，待數(shù)值穩(wěn)定后進(jìn)行空白校正。曲線校準(zhǔn)零點(diǎn)校準(zhǔn)取高純水 100ml 注入塑料杯中， 準(zhǔn)確加入 10ml 對(duì)二氨基苯甲醛 - 硫酸溶液，混勻 后放置 3min，待數(shù)值穩(wěn)定后進(jìn)行零點(diǎn)校正。曲線校準(zhǔn) 在初次使用或更換化學(xué)試劑或長(zhǎng)時(shí)間停用后，必須進(jìn)行儀器的曲線校準(zhǔn)。取 10 g/L 的二氧化硅工作液 100ml 注入塑料杯中。取 100g/L 的二氧化硅工作液 100ml 注入塑料杯中。準(zhǔn)確加入 10ml 對(duì)二氨基苯甲醛 - 硫酸溶液，混勻后放置 3min。

50、按儀器提示進(jìn)行 曲線校準(zhǔn)。水樣的測(cè)定取水樣 50ml 注入塑料杯中準(zhǔn)確加入 5ml 對(duì)二氨基苯甲醛 - 硫酸溶液，混勻后放置 3min 后測(cè)定。GB/T 14424-93余氯的測(cè)定（鄰聯(lián)甲苯胺目視比色法）1 方法摘要 水樣中余氯與鄰聯(lián)甲苯胺作用， 生成黃色（或桔黃色） 的二鹽酸醌式鄰聯(lián)甲苯胺。 根據(jù)顏色的深淺與標(biāo)準(zhǔn)色階比較，測(cè)出水樣中余氯含量。用亞硝酸鈉溶液處理， 可區(qū)分別開(kāi)總余氯、游離性余氯與化合性余氯。 EDTMP在 10mg/L 一下不影響測(cè)定。 水樣中 Fe3+少于 L，NO2- 少于 L 不影響測(cè)定。 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了原水、冷卻水中總余氯的測(cè)定方法。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于原水、冷卻水中游離性余氯

51、、總余氯、化合性余氯分析，測(cè)定范圍 為 L。2 試劑鄰聯(lián)甲苯胺溶液 磷酸鹽緩沖貯備液（ L） 磷酸鹽緩沖工作液（ L） 重鉻酸鉀 - 鉻酸鉀溶液 亞砷酸鈉溶液 永久性剩余氯標(biāo)準(zhǔn)色溶液（）3 儀器具塞比色管一套： 100ml4 測(cè)定方法 余氯標(biāo)準(zhǔn)色階的配制按表 25 所示的比例分別準(zhǔn)確移取重鉻酸鉀 - 鉻酸鉀溶液以及磷酸鹽緩沖工作液 于 100ml 具塞比色管中，混勻。表 35余氯濃度/mg/L重鉻酸鉀 - 鉻酸鉀溶液 /ml磷酸鹽緩沖工作液（） /ml注：余氯標(biāo)準(zhǔn)比色溶液保存在暗處，當(dāng)產(chǎn)生沉淀時(shí)就不能使用。水樣的測(cè)定取三只 10ml 比色管，在第一只比色管中準(zhǔn)確加入 5ml鄰聯(lián)甲苯胺溶液， 并

52、加適量的 試樣 1） （含 1mg一下余氯） Vml，再用級(jí)試劑水稀釋至刻度，迅速混合，在暗處放 置 5min，與余氯余氯標(biāo)準(zhǔn)色階進(jìn)行比較，記下結(jié)果 a。注：1） 試樣為堿性時(shí)，加鹽酸（ 1+1），用 PH計(jì)把 PH調(diào)到約 7。另外顯色時(shí)溶液的 PH常在以下。 在第二只比色管中準(zhǔn)確加入 5ml 鄰聯(lián)甲苯胺溶液， 并加入與的操作相同量的試樣， 迅 速密閉混合， 在 5s 內(nèi)加 1ml 亞砷酸鈉溶液混合， 再用級(jí)試劑水稀釋至刻度， 混合。 與余氯余氯標(biāo)準(zhǔn)色階進(jìn)行比較，記下結(jié)果 b。吸取 1ml 亞砷酸鈉溶液于第三只比色管中，加入與的操作相同量的試樣混合，然后 再加入 5ml 鄰聯(lián)甲苯胺溶液，用級(jí)試

53、劑水稀釋至刻度，混合。在 5s 內(nèi)與余氯標(biāo)準(zhǔn) 色階進(jìn)行比較，記下結(jié)果 c1 。繼續(xù)在暗處放 5min 后，與余氯標(biāo)準(zhǔn)色階進(jìn)行比較，記下結(jié)果 c2。 注：當(dāng)不進(jìn)行空白試驗(yàn)時(shí)，若含鐵量在L 以上， NO2->L，錳含量在 L 以上干擾測(cè)定。每 100ml試樣加 3ml1%1,2- 環(huán)已烷二胺四乙酸溶液可消除鐵及錳的干擾。使用市場(chǎng)上銷(xiāo)售的余氯測(cè)定器時(shí)， 要事先和余氯標(biāo)準(zhǔn)比色液進(jìn)行比較， 確認(rèn)無(wú)誤后再使用。5 分析結(jié)果的計(jì)算氯( mg/L)= ( a c2)1000V游離性余氯（ mg/L） 化合性余氯（ mg/L）=(b c1 )1000V=總余氯 - 游離性余氯式中： a 總余氯與干擾物質(zhì)混合 5min 后產(chǎn)生的顏色所對(duì)應(yīng)的余氯標(biāo)準(zhǔn)比色液濃 度（ mg/L）；b 游離性余氯與干擾物質(zhì)混合 5min 后產(chǎn)生的顏色所對(duì)應(yīng)的余氯標(biāo)準(zhǔn)比色液濃度（ mg/L）；c1干擾物質(zhì)混合 5s 后產(chǎn)生的假色所對(duì)應(yīng)的余氯標(biāo)準(zhǔn)比色液濃度（ mg/L）； c2干擾物質(zhì)混合 5min 后產(chǎn)生的假色所對(duì)應(yīng)的余氯標(biāo)準(zhǔn)比色液濃度 （mg/L）； V 試樣的體積， ml 。SS-18-1-84化學(xué)耗氧量的測(cè)定（重鉻酸鉀法）1 方法摘要在本法的氧化條件下，大部分有機(jī)物（ 80%以上）分解，但芳香烴、環(huán)式氮化合 物等幾乎不分解。同時(shí)，亞硝酸鹽、亞鐵鹽、