高溫燃燒碘量法測(cè)定鐵礦石中硫知識(shí)點(diǎn)解說

1、高溫燃燒碘量法測(cè)定鐵礦石中硫知識(shí)要點(diǎn)一、測(cè)定原理試樣在通入空氣或氧氣的高溫管式爐中，于12501300灼燒分解，使全部硫化物和硫酸鹽轉(zhuǎn)化為二氧化硫，用水吸收生成亞硫酸，以淀粉為指示劑，用碘標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。SO2H2OH2SO3H2SO3I2H2OH2SO42HI硫酸鈣和硫酸鋇的分解溫度(分別為1200和1500)。當(dāng)有硫酸鹽存在時(shí)，應(yīng)加入一定量的銅絲或銅粉、二氧化硅、鐵粉作助熔劑，以降低其分解溫度，使全部硫化物和硫酸鹽轉(zhuǎn)化為二氧化硫。二、儀器和試劑裝置分為三個(gè)部分：(1) 氣體凈化系統(tǒng)；(2) 燃燒系統(tǒng)；(3) 氣體吸收系統(tǒng)。 1、氣體凈化系統(tǒng)主要是把氧氣瓶中出來的氣體所含的雜質(zhì)成分比如水分、二

2、氧化碳、二氧化硫等氣體用吸水劑和堿石灰等物質(zhì)吸收除掉，保證燃燒樣品后所收集到的二氧化硫氣體全部來自樣品分解產(chǎn)生的。 2、干燥塔中的干燥劑不宜裝得太緊，否則通氣不暢，干燥塔前的氣體壓力過大，會(huì)使洗氣瓶塞被沖開而發(fā)生意外。3、爐管與吸收杯之間的管路不宜過長(zhǎng)，除塵管內(nèi)的粉塵應(yīng)經(jīng)常清掃，以減少吸附對(duì)測(cè)定的影響。三、樣品測(cè)定1、瓷管和瓷舟在使用前必須預(yù)先在高溫下灼燒以除去粘到的稻草或紙屑，防止測(cè)定結(jié)果出現(xiàn)大的偏差。2、試樣務(wù)必細(xì)薄。試樣過厚，燃燒不完全，試樣也不能過于蓬松，否則燃燒時(shí)熱量不集中，都將使結(jié)果偏低。3、管式燃燒爐升溫時(shí)應(yīng)緩慢，否則容易破裂。4、硫的燃燒反應(yīng)一般很難進(jìn)行完全，即存在一定的系統(tǒng)誤

3、差，所以應(yīng)選擇和樣品同類型的標(biāo)準(zhǔn)樣品標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液，消除該方法的系統(tǒng)誤差。四、注意事項(xiàng)1、一般試樣燃燒56min已經(jīng)足夠了，有些試樣需要增加燃燒時(shí)間至10min，或更長(zhǎng)一些，以保證硫從試樣中完全釋放出來。2、滴定速度要控制適當(dāng)，當(dāng)燃燒后有大量二氧化碳進(jìn)入吸收液，觀察到吸收杯上方有較大的二氧化碳白煙時(shí)，表明燃燒氣體已到了吸收杯，應(yīng)準(zhǔn)備滴定，防止二氧化硫的逸出，造成誤差。若已知硫的大概含量，為防止二氧化硫的逸出，在調(diào)整好終點(diǎn)色澤后，可先加約90%的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液。3、測(cè)定硫含量時(shí)，一般要進(jìn)行二次通氧。即在通氧燃燒并滴定至終點(diǎn)后，應(yīng)停止通氧數(shù)分鐘，并再次按規(guī)定方法通氧，觀察吸收杯中的藍(lán)色是否消褪，若褪色則要繼續(xù)滴定至淺藍(lán)色。4、采用“前大氧，后控氣”的供氧方式，它既可效地提高試樣的燃燒速度和溫度，有利于硫的