FCZ磁力驅(qū)動反應(yīng)釜使用規(guī)程

1、設(shè)備名稱：FCZ磁力驅(qū)動反應(yīng)釜設(shè)備編號：OCBC/EM-FSFH-SY/N-001負(fù) 責(zé) 人： 四體聯(lián)動可傾式磁力驅(qū)動反應(yīng)釜操作規(guī)程1 目的為測定介質(zhì)的腐蝕性，特制定本規(guī)程。2 范圍適用于油氣水及其混合介質(zhì)環(huán)境的腐蝕模擬。3 設(shè)備四體聯(lián)動可傾式磁力驅(qū)動反應(yīng)釜。4 操作步驟四聯(lián)體反應(yīng)釜的主要操作程序如下：l 腐蝕試片的安裝l 加入腐蝕介質(zhì)的程序l 腐蝕介質(zhì)除氧程序l 升溫程序l 打壓程序l 試驗程序l 后處理程序4.1 腐蝕試片的安裝把已經(jīng)預(yù)先處理好的掛片安裝在夾具上，（每個夾具上裝3個掛片），將夾具用螺絲和鍵固定在攪拌軸上，具體操作步驟如下：ü 記錄下掛片編號以及安裝位置，將掛片裝在

2、清洗干凈、擦干的夾具上，如要評價緩蝕劑在氣相中的緩蝕效果，則釜內(nèi)的介質(zhì)要小于1L，保證固定好的掛片下端距離釜內(nèi)液面大于3cm；如要評價緩蝕劑在液相的緩蝕效果，則介質(zhì)體積要占到釜體積的2/3，一般加1.4L/臺，保證固定好的掛片完全浸沒在液體中，且試片上端離液面也要大于3cm；保證在攪拌時掛片不至于處于漩渦處的液面交界處，增大腐蝕。安裝好的掛片如下圖1所示：圖1 安裝在夾具并裝在轉(zhuǎn)軸上的掛片狀態(tài)圖4.2 加入腐蝕介質(zhì)程序在試驗開始的前一天，檢查高溫高壓釜的氣密性，待氣密性滿足要求方可進(jìn)行試驗。同時明確需要加入的介質(zhì)，是單純水樣還是油水混合樣，準(zhǔn)備好試驗需要的緩蝕劑以及加藥設(shè)備。如果沒有微量注射器

3、可以采用稀釋注入法。為了保證藥劑濃度的準(zhǔn)確性，詳細(xì)的稀釋步驟與微量注射器的使用方法見附件3和附件4。加入腐蝕介質(zhì)的程序如下：ü 量取腐蝕介質(zhì)1.4升倒入釜內(nèi)（以后用襯杯時則倒入襯杯中），按附錄3或者附錄4提供的方法注入實驗用濃度的緩蝕劑；【請注意：對于空白試驗可以省略緩蝕劑注入步驟。建議無論現(xiàn)場藥劑是哪家單位的產(chǎn)品，在設(shè)備更換，或者試驗缺乏連續(xù)性（比如說該釜在中間開展了其他的評價工作）時，都要進(jìn)行空白試驗】ü 用棉簽蘸無水酒精擦拭釜蓋和釜體線密封面，清除上面附著固體顆粒物，避免堅硬的固體顆粒損傷密封面，導(dǎo)致設(shè)備泄漏；ü 戴上保護(hù)手套搬動釜蓋，目測釜蓋的螺孔與釜體的

4、相應(yīng)的螺栓對正，輕輕放下釜蓋；ü 將墊片放在螺栓上，然后將對應(yīng)的螺帽用手?jǐn)Q在螺栓上；ü 借助扭矩板手進(jìn)行緊固，并以對角的方式進(jìn)行操作，擰的過程要循序漸進(jìn)，擰的程度應(yīng)根據(jù)扭矩板手刻度來定，第一次應(yīng)是25N·M，接著50N·M，75N·M，最后的扭矩應(yīng)為100N·M?！菊堊⒁猓呵f不可一次就將某一螺母擰緊，否則會導(dǎo)致密封不嚴(yán)，甚至?xí)p壞儀器?！?4.3介質(zhì)除氧該步驟主要針對系統(tǒng)中不含氧氣的腐蝕環(huán)境。由于在正常的油田生產(chǎn)過程中（如：注入海水進(jìn)行分離器除砂等過程除外），一般腐蝕介質(zhì)的含氧量很少，只有幾十個ppb，甚至沒有；而介質(zhì)中如果有氧的存

5、在則會加重系統(tǒng)的腐蝕，所以為了更好地模擬現(xiàn)場，保證評價結(jié)果的準(zhǔn)確性，必須首先對介質(zhì)進(jìn)行除氧，將腐蝕介質(zhì)和緩蝕劑（空白不加緩蝕劑）加入釜中蓋上釜蓋并擰緊，設(shè)備如圖2所示。具體步驟如下（暫行）：圖2 四聯(lián)體反應(yīng)釜ü 用316L不銹鋼管線將四臺釜的出氣口和入氣口連接起來并用扳手將接口處擰緊，為除氧做準(zhǔn)備。（見圖3）圖3 管線連接圖ü 首先將減壓閥安裝到CO2氣瓶上，（如果系統(tǒng)中不含CO2，則采用N2進(jìn)行脫氧，具體情況視腐蝕介質(zhì)的性質(zhì)而定，本規(guī)程以腐蝕介質(zhì)中含有CO32-為例說明）將減壓閥的分壓閥調(diào)至最松的狀態(tài)?！菊堊⒁猓簻p壓閥閥柄擰至最松處為壓力最低的狀態(tài)，最緊處為壓力最高的狀態(tài)

6、?！恳妶D4氣瓶總閥氣瓶總壓表表氣瓶分壓表氣瓶分壓閥輸氣鋼管線鋼管線接口圖4 氣瓶及配件具體位置說明ü 將不銹鋼管線的一端連接釜蓋上的進(jìn)氣口，另一端連接到CO2（N2）氣瓶減壓閥的出口； ü 緩慢開啟氣瓶總閥，待總閥壓力表指示穩(wěn)定后，緩慢擰緊氣瓶減壓閥，使較小流量氣體流出，打開與氣瓶相連接的釜的進(jìn)氣口，待這臺釜的壓力穩(wěn)定后打開出氣閥，然后打開與其相連的釜的進(jìn)氣閥，按照此操作程序依次打開其余兩臺釜，并把最后一臺釜的出氣口打開除氧，氣流不必太大，保證釜內(nèi)無壓力，并在出氣口接管線放在氫氧化鈉溶液中吸收尾氣以防實驗人員中毒和污染環(huán)境；連續(xù)除氧2小時后，關(guān)掉氣瓶總閥和減壓閥，【請注意：

7、總壓閥順時針為關(guān)閉，減壓閥手柄完全擰松后為關(guān)閉。】并將每臺釜的進(jìn)氣和出氣閥門關(guān)閉，將連接管線拆除，開啟升溫系統(tǒng)，升溫的同時開啟攪拌。ü 為了保證CO2與N2比例準(zhǔn)確，首先進(jìn)行升溫。接通反應(yīng)釜總電源，開啟面板上電源開關(guān)，面板指示燈亮，控制面板如下圖6所示：3號釜溫度指示2號釜溫度指示1號釜溫度指示攪拌電源開關(guān)轉(zhuǎn)速調(diào)節(jié)旋紐攪拌電源開關(guān)轉(zhuǎn)速調(diào)節(jié)旋紐4號釜溫度指示1號釜加熱開關(guān)3號釜加熱開關(guān)4號釜加熱開關(guān)電源開關(guān)2號釜加熱開關(guān)圖6 控制面板說明圖冷卻循環(huán)水開關(guān)【請注意：在攪拌電源開關(guān)和加熱開關(guān)打開之前，應(yīng)確認(rèn)攪拌轉(zhuǎn)速調(diào)節(jié)旋紐左旋到零位，以免開電源時，電流太大而燒壞儀器，如沒旋到零處，應(yīng)逆時針

8、旋到零；】ü 打開攪拌電源開關(guān)，緩慢旋轉(zhuǎn)調(diào)節(jié)旋鈕，調(diào)整到試驗規(guī)定的轉(zhuǎn)速，如果試驗溫度過高（大于90），則需要打開冷卻循環(huán)水開關(guān)，以免磁軸承因溫度過高受損；【我們的四聯(lián)體反應(yīng)釜通過調(diào)整轉(zhuǎn)速可以得到準(zhǔn)確的流速；】ü 打開加熱開關(guān)，將溫度調(diào)節(jié)到低于設(shè)定溫度30，待升溫穩(wěn)定后（大約40min）再將溫度調(diào)節(jié)到設(shè)定溫度；由于溫度的升高，導(dǎo)致釜內(nèi)壓力超過常溫時的壓力，所以達(dá)到設(shè)定溫度時壓力已高于常壓，因此要先升溫后打壓。 4.4 打壓程序壓力表根據(jù)現(xiàn)場水的性質(zhì)以及壓力情況，分別向釜內(nèi)補(bǔ)充相應(yīng)的氣體或其它惰性氣體，來保證腐蝕性氣體的含量和分壓。待溫度升到設(shè)定溫度后開始打壓，四聯(lián)體反應(yīng)釜每臺

9、釜上的閥門都一樣，以一臺釜為圖例進(jìn)行說明，各個閥門的位置列于圖5上。爆破閥冷卻循環(huán)水管排液口出氣口進(jìn)氣口緊固螺母圖5 釜蓋各部件具體位置說明具體操作步驟如下：ü 處于安全考慮，打壓時先將攪拌暫停，首先將減壓閥安裝到CO2（或者N2）氣瓶上，將減壓閥調(diào)至最松的狀態(tài)?！菊堊⒁猓簻p壓閥閥柄擰至最松處為壓力最低的狀態(tài)，最緊處為壓力最高的狀態(tài)。】ü 將不銹鋼管線的一端連接釜蓋上的進(jìn)氣口，另一端連接到CO2（N2）氣瓶減壓閥的出口； ü 緩慢開啟氣瓶總閥，待總閥壓力表指示穩(wěn)定后，緩慢擰緊氣瓶減壓閥，使較小流量氣體流出，用扳手?jǐn)Q松連接在進(jìn)氣口端的鋼管線，使鋼管線內(nèi)的殘余空氣排出

10、，氣體排出后，再重新擰緊；ü 調(diào)整氣瓶減壓閥的開度，使分壓表指示大于釜內(nèi)壓力，緩慢打開釜蓋上的進(jìn)氣閥，待釜蓋上的壓力表顯示達(dá)到設(shè)定壓力時迅速關(guān)閉進(jìn)氣閥，然后關(guān)閉氣瓶總閥和分壓閥（將減壓閥調(diào)至最松）；ü 以同樣的方法將剩余三臺釜打到設(shè)定壓力。再次開動攪拌系統(tǒng)，實驗開始。4.5 試驗程序ü 記錄實驗開始時間，所有使用的試驗設(shè)備歸位，定期對運(yùn)行的設(shè)備巡檢，并填寫試驗設(shè)備運(yùn)行記錄表和巡檢記錄表；【注意：在試驗的間隙應(yīng)定期對整個釜的絲口部位進(jìn)行潤滑油保養(yǎng)，以免絲扣生繡而難以操作?！?#252; 實驗結(jié)束后（一般周期72h），分別將轉(zhuǎn)速調(diào)節(jié)旋鈕逆時針調(diào)至零位置，關(guān)閉攪拌開關(guān)，

11、接著依次關(guān)閉加熱、循環(huán)冷卻水和電源開關(guān)，最后切斷總電源；ü 將釜蓋上的進(jìn)氣口和出氣口再次用管線連接，并將最后連接的一臺釜的出氣口連接管線插在吸收瓶中（若釜內(nèi)含有酸性氣體，則用堿液吸收），緩慢打開每臺釜的進(jìn)氣和出氣閥，使氣體慢慢放出，等待泄壓，待釜內(nèi)壓力泄至常壓后，拆除連接管線，開始拆釜，用扭矩板手將釜蓋上的螺母，以對角的方式逐步擰松；ü 用手將螺母擰掉，緩慢抬起釜蓋，使釜蓋下的攪拌軸高出釜體上的螺栓，移出釜蓋并放在支架上；【請注意：最好兩名同事配合，以免釜內(nèi)件損傷線性密封面；】ü 取走夾具和掛片，清洗釜內(nèi)件和釜體內(nèi)壁，對于腐蝕較嚴(yán)重的實驗，釜內(nèi)件和內(nèi)壁不容易清洗，

12、可以用棉花蘸取10%的硝酸溶液，多次擦洗，直至清洗干凈，再用水將殘留硝酸溶液徹底清除，最后再用蒸餾水清洗，擦干。將釜體外圍清洗干凈；ü 用5鹽酸溶液清洗夾具，并用水沖洗干凈，備用。4.6 后處理與計算程序ü 如果介質(zhì)中有油，取出的掛片采用石油醚等有機(jī)溶劑將其表面的油污清除；ü 將試片用毛刷在自來水中刷洗干凈；ü 然后在添加了緩蝕劑（510%）的10%的鹽酸溶液中浸泡3min5min，取出，（時間視掛片的腐蝕情況而定，腐蝕嚴(yán)重則多浸泡一會兒，以掛片表面不再冒泡為準(zhǔn)，說明腐蝕產(chǎn)物膜已被清除干凈）迅速用自來水沖洗后，擦干；同時做掛片的酸洗空白試驗；ü

13、 立即浸入氫氧化鈉溶液中約30 s，取出，用蒸餾水沖洗；ü 用濾紙擦拭并吸干，在無水乙醇中浸泡約3min，ü 取出后置于干凈濾紙上，用電吹風(fēng)的冷風(fēng)吹干；請注意：如果未清洗干凈，需要重復(fù)上面的步驟ü 用濾紙包裹，置于干燥器中4h以上；ü 取出稱量(精確到0.0002g)，并記錄掛片的外觀形貌。ü 結(jié)果表示和計算腐蝕率的計算：rcorr = 式中： rcorr 均勻腐蝕速率，mm/a；M1 試驗前的試片質(zhì)量，g；M2 試驗后的試片質(zhì)量，g；St 試片的總面積，cm2； 試片材料的密度，g/cm3；t 試驗時間，h。 腐蝕速率的轉(zhuǎn)換：目前最常用的腐蝕速率單位有mm/a（毫米每年）和mpy （密耳每年），二者轉(zhuǎn)換關(guān)系如下：mm/a = 0.0254 × mpy 緩蝕率的計算： 緩蝕率 5維修保養(yǎng)5.1高壓釜在不進(jìn)行運(yùn)轉(zhuǎn)時需關(guān)閉總閘以免發(fā)生漏電事故。5.2定期檢查連接線路是否有虛、纏繞或脫落情況以防影響使用或有意外情況發(fā)生。5.3保持釜體及釜內(nèi)清潔，尤其是釜蓋及內(nèi)釜邊緣每次結(jié)束實