土壤中Cu和Zn的測(cè)定

1、專業(yè)：農(nóng)業(yè)資源與環(huán)境姓名：周曉馨沖滬/墩實(shí)驗(yàn)報(bào)告 學(xué)期埒3；地點(diǎn)： 農(nóng)生環(huán)B座227室課程名稱：土壤與環(huán)境分析指導(dǎo)老師:廖敏成績(jī):實(shí)驗(yàn)名稱： 土壤中鋅的測(cè)定同組學(xué)生姓名： 方麗、林園園一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮鸵?. 學(xué)習(xí)、掌握土壤鋅的測(cè)定方法及其原理；2. 了解、認(rèn)知土壤微量元素對(duì)作物生長(zhǎng)的作用及其對(duì)生態(tài)環(huán)境的影響；3. 掌握原子吸收光譜儀的使用方法和注意事項(xiàng)。4. 評(píng)價(jià)土壤微量元素狀況，為合理施肥及土壤科學(xué)研究做科學(xué)指導(dǎo)。二、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容和原理內(nèi)容：1. 土壤樣品的消解;2. 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作3. 土壤溶液的滴定 原理：1. 酸熔法：土壤樣品必要時(shí)經(jīng) HNO3預(yù)處理，除去碳酸鹽或有機(jī)質(zhì)，繼用H2SO4-H

2、F分解樣品，破壞硅酸鹽，再用HNO3-H2SO4-HCIO 4溶解殘留物，經(jīng)定容稀釋得到定量待測(cè)濾液。2. AAS法：原子分光光度法是應(yīng)用原子吸收光譜來進(jìn)行分析的一種方法。當(dāng)光源輻射出具有待測(cè)元素特征譜線的光通過試樣所產(chǎn)生的原子蒸汽時(shí)，被蒸汽中待測(cè)元素的基態(tài)原子所吸收，由輻射特征譜線的光被減弱的程度來測(cè)定試樣中該元素的含量。3. 原子吸收光譜法的優(yōu)越性：和其他方法相比，該方法操作簡(jiǎn)便、靈敏度和準(zhǔn)確度高、干擾少。三、實(shí)驗(yàn)材料與試劑：材料：過100目篩的土樣若干克。試劑：濃H2SO4溶液、濃HNO3溶液、30% H2O2溶液、蒸餾水、100 g mL-1Zn標(biāo)準(zhǔn)溶液。四、實(shí)驗(yàn)器材與儀器50mL聚四

3、氟乙烯干鍋，沙浴電熱板，原子吸收光譜儀，開氏瓶、錐形瓶、小漏斗、膠頭滴管、移液槍、50mL容量瓶、移液管、洗耳球等、燒杯。五、操作方法和實(shí)驗(yàn)步驟：1. 土壤樣品的消解：聚四氟乙烯坩堀 準(zhǔn)確稱取0.9910g過100目篩風(fēng)干土壤樣品 加濃HNO317mL, 60%HCIO45mL 加熱消煮剩5mL后冷卻繼續(xù)消煮至干，加 HF3mL f 消 煮至冒微量白煙一加1:2的HCI溶解一消煮液倒入100mL容量瓶中一定容。2. 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作：100mL容量瓶一100 © mL-1Cu、Zn標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液一加蒸餾水稀釋10倍 100 © mL-1Cu、Zn 標(biāo)準(zhǔn)溶液一分別移取 0、2、4、

4、6、8、10mL 于 100mL 容量 瓶，并做好相應(yīng)標(biāo)記一定容得0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0 © mL-1標(biāo)準(zhǔn)溶液利 用原子吸收光譜測(cè)定濃度制作標(biāo)準(zhǔn)曲線3. 樣品的測(cè)定：在測(cè)定好標(biāo)準(zhǔn)溶液后，測(cè)定樣品中相應(yīng)元素的濃度。六、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄和處理：實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄1、標(biāo)準(zhǔn)曲線Zn標(biāo)準(zhǔn)曲線V = 0.1119x + 0j00&R1 =0.9955吸光度0.511.55 20.205 OOa2、測(cè)定樣品中的Zn含量濃度（ug/mL）吸光度Zn2+0.09290.01643、土重:0.9910g實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理：土壤 Zn 含量（mg kg-1）= p V/m其中：p標(biāo)準(zhǔn)曲線對(duì)應(yīng)的

5、待測(cè)液中Cu或Zn的質(zhì)量濃度（©g mL-1);V 樣品制備溶液的體積（mL ）;m烘干土質(zhì)量(g)；風(fēng)干土的質(zhì)量 m°=0.9910g，土樣含水量 k=2.709% ； m=0.9649gAA土壤 Zn 含量(mg kg- )= p - V/m = 48.18 mg kg-七、實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析：實(shí)驗(yàn)結(jié)果：土壤 Zn 含量（mg kg-1）= p- V/m = 48.18 mg kg-1實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析：1.我國土壤全鋅含量為 3-709 mg kg，平均含量約在100 mg kg，比世界土壤的平均 含鋅量約50mg kg-1高出一倍。我們土壤中測(cè)得全鋅含量為48.18mg kg

6、-1，與平均水平相比較低。全 Zn含量與成土母質(zhì)中的礦物種類及其風(fēng)化程度有關(guān)。一般巖漿巖和安 山巖、火山灰等風(fēng)化物含鋅量最低。在沉積巖和沉積物中，頁巖的風(fēng)化物含鋅量最高， 其次是湖積物及沖積黏土，而砂土含鋅量最低。 經(jīng)個(gè)人推測(cè)，我們的土樣取自浙大紫金港校區(qū)海洋大樓后方農(nóng)田， 土樣粉沙性較強(qiáng)，用指測(cè)法為砂土，故其含鋅量較高。此外, 這次的Zn標(biāo)準(zhǔn)曲線也不夠精確，相關(guān)系數(shù)只有0.9953，若去除最后兩個(gè)點(diǎn)，相關(guān)系數(shù)能達(dá)到3個(gè)9,最后計(jì)算得到含 Zn量為69.54 mg?kg1，較接近平均值。2.這次實(shí)驗(yàn)測(cè)定中的空白數(shù)據(jù)分別為：鄭啟明組：-0.0006 ;王怡寧組：-0.0002，所以對(duì)樣品測(cè)定沒有

7、影響。3.土壤中的Zn般以下列幾種形態(tài)存在：以游離態(tài)或復(fù)合態(tài)離子形式存在于土壤溶液 中的水溶態(tài)；以非專性（交換態(tài)）或?qū)Ｐ晕皆谕寥勒沉５年栯x子；主要與碳酸鹽、Al、Fe、Mn水化氧化物結(jié)合的閉畜態(tài)陽離子；存在于生物殘?bào)w和活的有機(jī)體中有機(jī) 態(tài)；存在于原生和次生礦物晶格結(jié)構(gòu)中的礦物態(tài)。它們?cè)诟鞣N形態(tài)中的相對(duì)分配比例則取決于礦物種類結(jié)構(gòu)、母質(zhì)、土壤有機(jī)質(zhì)含量等。八、討論、心得：1. HN03, HCIO4, HF三者的作用分別是什么？答：HN03的作用：強(qiáng)酸性強(qiáng)氧化性，預(yù)處理土壤樣品，除去碳酸鹽或有機(jī)質(zhì)。但是對(duì)有機(jī) 質(zhì)的分解能力比較弱。此外，因?yàn)槭褂酶呗人釙r(shí)，它遇到大量有機(jī)質(zhì)時(shí)反應(yīng)劇烈，易發(fā)生爆炸和

8、迸濺，先加硝酸進(jìn)行處理可以保證實(shí)驗(yàn)安全。2.答:HCIO4的作用：溶解殘留物。HF的作用：破壞硅酸鹽。加HF前為什么要蒸干？1）蒸干可以提高 HF的濃度，使對(duì)硅酸鹽的分解更充分。2） 不蒸干的話可能有其他的酸殘留，相互接觸可能并不安全。硝酸也會(huì)與HF反應(yīng)， 會(huì)對(duì)結(jié)杲產(chǎn)生不利影響。3）未蒸干加入 HF ，可能會(huì)引起其揮發(fā)，造成濃度的降低，從而不能徹底破壞硅酸鹽， 測(cè)出的鋅濃度偏低。3. 原子吸收分光光度法測(cè)定元素的基本原理是什么？ 答：原子吸收分光光度法是將待測(cè)元素的分析溶液經(jīng)噴霧器霧化后， 在燃燒器的高溫下進(jìn)行 試樣原子化， 使其解離為基態(tài)自由原子。 銳線光源空心陰極燈發(fā)射出待測(cè)元素特征波長(zhǎng)的

9、光 輻射，并穿過原子化器中一定厚度的原子蒸汽， 此時(shí)光的一部分被原子蒸汽中待測(cè)元素的基 態(tài)自由原子吸收， 透過的光輻射經(jīng)單色器光柵將非特征輻射線分離掉。 減弱后的特征輻射被 檢測(cè)系統(tǒng)檢測(cè)，根據(jù)朗伯-比耳定律，吸光度大小與原子化器中待測(cè)元素的原子濃度成正比關(guān)系，即可求得待測(cè)元素的含量。4. 原子吸收分光光度法與等離子發(fā)射光譜的區(qū)別？ 答：原理上的區(qū)別： 等離子體是一種由自由電子、 離子、 中性原子與分子所組成的在總體上 呈中性的氣體。電感耦合等離子體（LCP ）光源是利用高頻感應(yīng)加熱原理，使流經(jīng)石英管的工作氣體（氬氣）電離，在高頻電磁場(chǎng)作用下由于高頻電流的趨膚效應(yīng)， 在一定頻率下形成 環(huán)狀結(jié)構(gòu)的

10、高溫等離子體焰炬， 稱為高頻耦合等離子體。 試液經(jīng)過蠕動(dòng)泵的作用進(jìn)入霧化器， 被霧化的樣品溶液以氣溶膠的形式進(jìn)入等離子體焰炬的通道中，經(jīng)熔融、 蒸發(fā)、解離等過程，實(shí)現(xiàn)原子化。組成原子都能被激發(fā)發(fā)射出其特征譜線。在一定的工作條件下，如入射功率、 觀測(cè)高度、 載氣流量等因素一定時(shí)， 各元素的譜線強(qiáng)度與光源中氣態(tài)原子的濃度成正比， 即 與試液中元素的濃度成正比。 對(duì)于光電直讀光譜法， 元素譜線強(qiáng)度 I 由光電倍增管轉(zhuǎn)換為陽 極電流，向積分電容器充電，經(jīng)一定時(shí)間，產(chǎn)生與譜線強(qiáng)度成正比的端電壓，該端電壓與元 素的濃度成正比；原子吸收分光光度法的原理如上題。5. 我國低鋅和缺鋅土壤主要為石灰性土壤，包括黃綿土、黃潮土、褐土、棕壤、栗鈣土、 棕鈣土、灰鈣土、棕漠土、灰漠土、黑色石