三草酸合鐵酸鉀綜合實(shí)驗(yàn)報(bào)告

1、三草酸合鐵（）酸鉀的合成及配離子組成、電荷數(shù)的測(cè)定綜合實(shí)驗(yàn)報(bào)告一、 綜述三草酸合鐵（）酸鉀是制備負(fù)載型活性鐵催化劑的主要原料，也是一些有機(jī)反應(yīng)很好的催化劑，因而具有很高的工業(yè)生產(chǎn)價(jià)值。同時(shí)三草酸合鐵（）酸鉀具有很好的光敏性，在光照下發(fā)生光還原，可用于光的強(qiáng)度的測(cè)定。其他制備三草酸合鐵（）酸鉀的方法有：1硫酸亞鐵銨與草酸制備三草酸合鐵（）酸鉀首先用鐵還原硫酸亞鐵中的Fe3+，后加入硫酸銨，使之形成較穩(wěn)定的硫酸亞鐵銨。用所得硫酸亞鐵銨與草酸反應(yīng)，生成草酸亞鐵，再加入草酸鉀與過氧化氫，即可得到三草酸合鐵（）酸鉀。2草酸鉀與無水三氯化鐵制備三草酸合鐵（）酸鉀稱取22.1g草酸鉀，加水溶解，用酒精噴燈加

2、熱至微沸。稱取6.1g無水三氯化鐵，溶解，加入稀鹽酸將pH值調(diào)至約12。將配置好的三氯化鐵溶液逐滴加入草酸鉀溶液中，不斷攪拌至混合液變?yōu)槌吻宕渚G色。此時(shí)測(cè)得pH值約為4。加熱濃縮，冷卻結(jié)晶。抽濾。3以硫酸鐵與草酸鉀為原料直接合成三草酸合鐵（）酸鉀4以硝酸鐵和草酸制備三草酸合鐵酸鉀與本實(shí)驗(yàn)所采用的的方法相比，部分方法繁瑣但是實(shí)驗(yàn)內(nèi)容豐富，有利于培養(yǎng)同學(xué)動(dòng)手的能力，提升學(xué)生對(duì)實(shí)驗(yàn)本身的興趣；而也有一些方法工藝簡(jiǎn)單（如3），但是會(huì)使用的原料會(huì)對(duì)環(huán)境造成污染，或是部分操作很復(fù)雜。 二、本實(shí)驗(yàn)的制備方法三草酸合鐵（）酸鉀的合成1.稱取4.0g FeSO4·7H2O，+5ml 去離子水溶解，+數(shù)

3、滴3mol/LH2SO4,加熱+20ml 1mol/L H2C2O4,加熱煮沸不斷攪拌，產(chǎn)生FeC2O4沉淀傾析法洗滌三次2取黃色FeC2O4·2H2O，+10ml飽和K2C2O4加熱至40，+20ml 3%H2O2并不斷攪拌沉淀轉(zhuǎn)化為黃褐色加熱至沸，在近沸狀態(tài)下+5ml H2C2O4,趁熱+34mlH2C2O4調(diào)節(jié)pH值至3.5左右將溶液濃縮至2530ml，冷卻翠綠色K3Fe(C2O4)3·3H2O析出，抽濾，稱重。三、本實(shí)驗(yàn)的分析方法配陰離子組成測(cè)定1.KMnO4溶液的配制配置稱取1.6g KMnO4，+1000ml水溶解蓋上表面皿，加熱煮沸2330分鐘冷卻在暗處放置7

4、10天用微孔漏斗或玻璃棉濾去MnO2棕色瓶中儲(chǔ)存，搖勻標(biāo)定稱取Na2C2O4 0.100.12g，置于250ml錐形瓶，+2030ml去離子水，+10ml 3mol/L H2SO4加熱至7580（不可煮沸）立即用待標(biāo)定KMnO4滴定至淺紅2試液的測(cè)定稱取K3Fe(C2O4)3·3H2O 1.01.2g，加水溶解轉(zhuǎn)移至250ml容量瓶，稀釋3.C2O4離子的測(cè)定取三份試液于錐形瓶，+MnSO4滴定液5ml，1mol/L H2SO4 5ml加熱至7080，立即用KMnO4滴定至淺紅色。4.Fe()離子的測(cè)定取三份25ml試液于250ml錐形瓶，+6mol/LHcl 10ml加熱至7080

5、，逐滴緩慢加入Sncl2溶液變?yōu)闇\黃，此時(shí)大部分Fe3+變?yōu)镕e2+，加入Na2WO4 1ml,+Ticl3，過量一滴，+CuSO4 34滴，去離子水 20ml冷卻震蕩至藍(lán)色褪盡12分鐘后,+MnSO4滴定液10ml用標(biāo)準(zhǔn)KMnO4溶液滴定45ml后，加熱至7080，再滴定至淺紅色。配陰離子電荷測(cè)定離子交換1.裝柱 在交換柱底部填入少量玻璃棉，8ml左右氯型陰離子交換樹脂和適量水的糊狀物注入交換柱用塑料通條趕盡樹脂間氣泡，保持液面略高于樹脂層2.洗滌 用去離子水淋洗樹脂直至流出液不含氯離子，用螺旋夾夾緊交換柱出口管，注意保持液面3.交換 稱取K3Fe(C2O4)3·3H2O0.5g+

6、1015ml去離子水溶解，溶液轉(zhuǎn)入交換柱中松開螺旋夾，控制1ml/min的流速，用100ml容量瓶收集流出液液面下降到略高于樹脂層時(shí)，用少量去離子水洗滌小燒杯，并轉(zhuǎn)入交換柱，重復(fù)23次用去離子水繼續(xù)洗滌，流速可適當(dāng)加快待收集溶液達(dá)6070ml是檢驗(yàn)流出液，只是不含氯離子，夾緊螺旋夾，稀釋4.再生 用20ml 1mol/L以1ml/min的流速淋洗交換樹脂，直到流出液酸化后檢不出Fe3+用氯離子選擇性電極測(cè)定氯離子濃度1.氯標(biāo)準(zhǔn)溶液系列的配置1.00mol/L氯標(biāo)準(zhǔn)溶液10ml置于100ml容量瓶，+TISAB 9ml，稀釋，得Pcl2=2同樣方法依次配置Pcl3=3，Pc,4=4等的溶液2.標(biāo)

7、準(zhǔn)曲線的繪制電極的準(zhǔn)備 反復(fù)清洗電極至空白電位值達(dá)到-240mV以上以縮短點(diǎn)擊響應(yīng)時(shí)間更換雙液接甘汞電極外管中KNO3將儀器的選擇開關(guān)旋鈕置于mV檔將氯標(biāo)準(zhǔn)溶液系列轉(zhuǎn)入小燒杯氯離子選擇性電極和雙液接甘汞電極浸入被測(cè)溶液，加入攪拌子在酸度計(jì)上由濃到稀測(cè)電位3.試液中氯含量的測(cè)定取試液10ml，移入100ml容量瓶+10mlTISAB，稀釋測(cè)電位四、實(shí)驗(yàn)結(jié)果產(chǎn)品：產(chǎn)量：4.0g，產(chǎn)率：56.6%；產(chǎn)品顏色：翠綠色配陰離子組成測(cè)定：1.KMnO4的標(biāo)定W（Na2C2O4）（g）0.11010.10420.1025V(KMnO4)(初)0.000.000.00V(KMnO4)(末)29.427.852

8、7.45V(KMnO4)(ml)29.427.8527.45C(KMnO4)0.011180.011170.01115平均值001117相對(duì)偏差+0.90-1.72.C2O42-的測(cè)定m(K3Fe(C2O4)3·3H2O)1.0759gV1末21.5021.47V1初0.00000V121.5021.47W(C2O42-)49.12%49.05%平均值49.09%相對(duì)偏差+0.6-0.83.Fe3+的測(cè)定數(shù)據(jù)V2初0.000.00V2末252225.20V225.2225.20W(Fe3+)10.78%10.73%平均值10.76%相對(duì)偏差+1.8-2.8配陰離子電荷測(cè)定氯標(biāo)準(zhǔn)溶液及

9、試樣的E/mV數(shù)據(jù)Pcl12345試液E(mV)0.54112170212245136標(biāo)準(zhǔn)曲線圖結(jié)果：試樣的克數(shù) ；試樣的PCl mV 試樣中Cl-的物質(zhì)的量；配陰離子電荷z五. 討論1. 對(duì)產(chǎn)品的總體評(píng)價(jià)(1) 要求產(chǎn)率>50%，產(chǎn)品顏色為翠綠色，分析產(chǎn)生偏差的原因在合成K3Fe(C2O4)3·3H2O過程中，加入H2O2的速度太快，使得Fe2+未被完全氧化，導(dǎo)致得到的晶體偏黃；導(dǎo)致部分過氧化氫分解，F(xiàn)e2+未被完全氧化，加熱FeC2O4過程中溶液暴沸，飛濺，造成部分損失；配合后溶液pH值偏低，未用K2C2O4溶液調(diào)節(jié)。(2) C2O42-%、Fe3+%的測(cè)定值與理論值比較，

10、分析原因C2O42-%、Fe3+%的測(cè)定值均低于理論值。原因可能是：高錳酸鉀溶液顏色較深，讀數(shù)時(shí)有誤差；滴定C2O42-前，加熱溫度可能過高，導(dǎo)致部分離子分解；在滴定過程中溶液溫度低于60攝氏度。(3) 配陰離子電荷z 偏大偏小的原因?qū)嶒?yàn)測(cè)得配陰離子電荷數(shù)偏高。原因可能是：比色皿未洗凈；制備過程中時(shí)草酸加得過多，pH值過低。2. 對(duì)本實(shí)驗(yàn)的制備條件的選擇、分析測(cè)定方法有何評(píng)價(jià)與建議？本實(shí)驗(yàn)的制備條件選擇合理，分析測(cè)定方法條理明晰。本實(shí)驗(yàn)將兩個(gè)制備和測(cè)定兩個(gè)實(shí)驗(yàn)合并為一個(gè)大的綜合性實(shí)驗(yàn)，在保證精確度的同時(shí)又簡(jiǎn)化了部分操作，使其對(duì)于學(xué)生而言更容易上手，對(duì)設(shè)備的要求不高，也降低了有毒害物質(zhì)的使用與對(duì)

11、環(huán)境的影響。本實(shí)驗(yàn)的分析測(cè)定方法科學(xué)嚴(yán)謹(jǐn)有較高的精確度與準(zhǔn)確性，比較容易操作，本實(shí)驗(yàn)是面向大學(xué)生的非常優(yōu)秀的實(shí)驗(yàn)。3.通過實(shí)驗(yàn)有何收獲和提高？通過這一系列的綜合實(shí)驗(yàn)，我進(jìn)一步熟悉和掌握了滴定的步驟與流程，將理論課上學(xué)到的理論知識(shí)投入實(shí)踐，更好地理解了書本上的知識(shí)，為今后的更加復(fù)雜的實(shí)驗(yàn)、更加深入的學(xué)習(xí)打下了良好的基礎(chǔ)。原本我不能很好地使用移液管，通過這些實(shí)驗(yàn)，我也更加熟悉了移液管的使用方法和技巧。我們也學(xué)到了許多新的化學(xué)知識(shí)與技巧，比如在配陰離子的電荷測(cè)定實(shí)驗(yàn)中，我學(xué)會(huì)了離子交換法和離子選擇性電極的使用方法。而在滴定的過程中需要的是耐心、平穩(wěn)的心境和細(xì)致小心的實(shí)驗(yàn)態(tài)度，這系列實(shí)驗(yàn)幫助我們培養(yǎng)了嚴(yán)謹(jǐn)、求實(shí)、準(zhǔn)確的科學(xué)態(tài)度，不隨隨便便應(yīng)付不偽造數(shù)據(jù)弄虛作假，有利于我們未來的科學(xué)研究。這是我們做的