T∕CCFA 00011-2021 循環(huán)再利用聚酯（PET）特性粘度測試方法

1、ICS 59.060.20W 52團體標準T/CCFA 00011-2021循環(huán)再利用聚酯（PET）特性粘度測試方法Test method for intrinsic viscosity of recycled PET2021-03-29 發(fā)布2021-05-01 實施中國化學纖維工業(yè)協(xié)會發(fā)布T/CCFA 00011-2021前言本標準按照 GB/T 1.1-2020標準化工作導則 第 1 部分：標準化文件的結構和起草規(guī)則給出的規(guī)則起草。 本標準由中國化學纖維工業(yè)協(xié)會提出； 本標準由中國化學纖維工業(yè)協(xié)會標準化技術委員會歸口； 本標準起草單位：中國化學纖維工業(yè)協(xié)會、遼寧勝達環(huán)境資源集團有限公司、

2、余姚大發(fā)化纖有限公司、嘉興市富達化學纖維廠、嘉興學院、廣東秋盛資源股份有限公司、江蘇金和泰纖維科技有限公司、儀征市仲興環(huán)?？萍加邢薰?、東北大學、丹東天皓凈化材料有限公司； 本標準主要起草人： 李德利、錢鑫、譚乃榮、邢喜全、陳劍翔、易洪雷、馬俊濱、王新標、周天益、柳靜獻、常德強、任廣達、張子昕、靳高嶺。IT/CCFA 00011-2021循環(huán)再利用聚酯（PET）特性粘度測試方法警示測試方法中使用的苯酚、四氯乙烷等溶劑具有毒性，應避免接觸皮膚和吸入其蒸汽。操作者應采取適當?shù)陌踩徒】捣雷o措施。1 范圍本文件規(guī)定了循環(huán)再利用 PET 回用料特性粘度的測試方法，給出了試驗步驟和計算公式。本文件適用于

3、循環(huán)再利用 PET 回用料（簡稱再生PET 回用料），包括再生聚酯（PET）瓶片、纖維級聚對苯二甲酸乙二醇酯（PET）泡料等，但不適用于再生 PET 切片。2 規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T 601 化學試劑 標準滴定溶液的制備GB/T 603 化學試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備GB/T 8170 數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T 14190 纖維級聚酯切片（PET）試驗方法GB/T 39026-2020 循環(huán)再利用聚酯（PET）纖

4、維鑒別方法FZ/T 51008 再生聚酯（PET）瓶片3 術語和定義GB/T 14190、GB/T 39026-2020 確立的以及下列術語和定義適用于本文件。3.1再生聚酯（PET）瓶片recycled polyethylene terephthalate(PET)flakes回收的聚酯（PET）瓶經(jīng)加工處理后得到的可以直接使用的瓶片。3.2纖維級聚對苯二甲酸乙二醇酯（PET）泡料fiber grade poly (ethylene terephthalate) popcorn由回收的聚對苯二甲酸乙二醇酯（PET）加工的、可用于紡絲的膨化狀顆粒料。4 原理測定25的溶劑和濃度為0.005g/

5、mL的PET溶液的流出時間，根據(jù)測量所得的流出時間和試樣的溶液濃度計算其特性粘度。毛細管粘度計選用1B，達到使粘度計的動能校正項不予考慮的要求。5 儀器、設備、試劑、試樣、溶液的制備5.1 儀器和設備恒溫?。簻囟瓤刂疲?5±0.05）。4T/CCFA 00011-2021烏氏粘度計：符合ISO 3105標準規(guī)定的氣承液柱式烏氏粘度計（見圖1），型號為1B，此時粘度計動能校正項可不予考慮。也可使用在ISO3105標準中列出的其他類型粘度計，需保證其測定結果與上述規(guī)定的烏氏粘度計相等。有爭議時，必須使用烏氏粘度計。具塞三角燒瓶：100 mL。移液管或加液器：25 mL。分析天平：精度0.

6、1 mg。過濾器具：不銹鋼絲網(wǎng)70µm120µm 或相應的砂芯漏斗。計時器：精度0.01s。加熱裝置：溫度控制精度±2。真空干燥箱：壓力小于133.3 Pa，溫度控制（105±5）?？龍D 1 烏氏粘度計A 下貯器；B 懸掛水平球；C 計時球；D 上貯器；E 上計時標線；F下計時標線；G、H裝液標線； L夾持管；M下通氣管；N上通氣管；P連接管；R工作毛細管。 注：當粘度計毛細管直徑為 0.88mm（偏差為±2%）時,C 球容積為 4.0mL（偏差為±5%），P 管的內徑為 6.0mm（偏差為±5%）.其余圖示尺寸偏差為

7、77;10 %。5.2 試劑5.2.1苯酚/1.1.2.2-四氯乙烷（質量比 60:40）兩種溶劑以質量比60:40充分混勻，稱量精度至少為1 %。在（25.00±0.02）時其密度范圍為（1.235±0.003）g/cm3。含水率小于0.5%。5.2.2 溶劑的儲存溶劑應保存在棕色玻璃瓶中，避光保存， 并放置在25左右環(huán)境溫度，避免結晶。5.2.3 溶劑穩(wěn)定性試驗T/CCFA 00011-2021定期重復測量所用試劑的流出時間。如果溶劑的流出時間超過初始值的1 %（初始值為溶劑配制后測量的溶劑流出時間），則應將溶劑廢棄并配制新的溶劑。5.3 一般規(guī)定本標準所用試劑，在沒有

8、注明其他要求時，均指分析純試劑。本標準所用標準滴定溶液、制劑與制品，在沒有注明其他要求時，均按 GB/T 601、GB/T 603 規(guī)定制備。5.4 樣品準備多點取樣，混合后在樣品中選取 20 個位置點取粒子，從每個粒子上剪取試樣，混合后稱取(0.125±0.005) g 試樣,精確至 0.1 mg，放入具塞三角燒瓶中。若樣本含水量高于 0.5 %，則需將其放在真空干燥箱中，壓力低于 133.5 Pa，溫度為 105，干燥 3h。然后在干燥器中冷卻待測。注：采樣方法也可使用研磨粉碎方式，但需要在液氮冷卻條件下進行。5.5 溶液的制備5.5.1 在試樣中加入25 mL保持在（25

9、77;2）的溶劑，蓋上瓶塞置于加熱裝置上加熱。根據(jù)樣品種類， 按照表1中的建議值在（100110）±5之間選擇適宜的加熱溫度溶解試樣，加熱溫度指溶液的實際溫度。無論是否溶解，樣品應在加熱溶解30min時取出冷卻至室溫。表 1 循環(huán)再利用聚酯（PET）特性粘度測試中加熱溶解溫度樣品種類 加熱溫度（） 纖維級聚對苯二甲酸乙二醇酯（PET）泡料 100±5 再生聚酯（PET）瓶片 110±5 5.5.2 試樣在溶液中的濃度 c 按公式（1）計算。c = m ´ 10025（1）式中：c溶液濃度,單位為克每百毫升（g/100mL）； m試樣的質量，單位為克（g）

10、。6 試驗步驟及計算6.1 試驗步驟將溶液經(jīng)過濾器具過濾后加入烏氏粘度計中，使其液面處于裝液標線之間。將烏氏粘度計安裝在溫度為（25.00±0.05）的恒溫浴內，確保粘度管垂直，且上計時標線低于水浴表面至少 30 mm。恒溫 15 min 后測其流經(jīng)時間，重復測量三次，極差不應大于 0.2s，其平均值為溶液流經(jīng)時間t1。用同一支烏氏粘度計按同樣的方法測量溶劑的平均流經(jīng)時間 t0。重復測量五次，極差不應大于 0.1s。若相繼兩次測量的平均流經(jīng)時間差值大于 0.4 s，應清洗烏氏粘度計。6.2 計算T/CCFA 00011-2021苯酚/1.1.2.2 一四氯乙烷（質量比 60: 40）作溶劑的試驗，按公式（2）、（3）計算相對粘度(r)和特性粘度()：h = t1rt（2）式中：r相對粘度；h = 0.2（50hr -1+ 3lnhr）c（3）t1溶液流經(jīng)時間，單位為秒（s）； t0 溶劑流經(jīng)時間，單位為秒（s）；特性粘度，單位為分升每克（dL/g）