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文檔簡介

1、粘度法測定高聚物摩爾質(zhì)量一實驗?zāi)康模?. 掌握用烏氏(ubbelohde)粘度計測定高聚物溶液的原理和方法。2. 測定線型高聚物聚乙二醇的粘均摩爾質(zhì)量。二實驗原理:高聚物溶液的特點是粘度大,原因大于其分子鏈長度遠大于溶劑分子,加上溶劑化作用,使其在流動時受到較大的內(nèi)摩擦力。粘性流體在流動過程中,必須克服內(nèi)摩擦阻力而做功。粘性液體在流動過程中所受阻力的大小可用粘度系數(shù)(簡稱粘度)來表示()。高聚物稀溶液的粘度是液體流動時內(nèi)摩擦力大小的反映。純?nèi)軇┱扯确从沉巳軇┓肿娱g的內(nèi)摩擦力,記作,高聚物溶液的粘度則是高聚物分子間的內(nèi)摩擦力、高聚物分子與溶劑分子間的內(nèi)摩擦以及三者之和。在相同溫度下,通常,相對于

2、溶劑,溶液粘度增加的分數(shù)稱為增比粘度,記作溶液粘度與純?nèi)軇┱扯鹊谋戎捣Q作相對粘度反映的是溶液的粘度行為,而則表示已扣除了溶劑分子間的內(nèi)摩擦效應(yīng),僅反映了高聚物分子與溶劑分子間和高聚物分子間的內(nèi)摩擦效應(yīng)。高聚物溶液的增比粘度往往隨質(zhì)量濃度C的增加而增加。為方便比較。將單位濃度下所顯示的增比粘度稱比濃粘度,而稱為比濃對數(shù)粘度。當溶液無限稀釋時,高聚物分子彼此相隔很遠,其間相互作用可忽略,這時有關(guān)系式稱為特性粘度,它反映的是無限稀釋溶液中高聚物分子與溶劑分子間的內(nèi)摩擦,其值取決于溶劑的性質(zhì)及高聚物分子的大小和形態(tài)。其單位:濃度-1。在足夠稀的高聚物溶液中,有如下經(jīng)驗關(guān)系式:高聚物溶液的特性粘度與高聚

3、物摩爾質(zhì)量之間的關(guān)系,通常用經(jīng)驗方程來表示:本實驗采用毛細管法測定粘度,通過測定一定體積的液體流經(jīng)一定長度和半徑的毛細管所需時間而獲得。當液體在重力作用下流經(jīng)毛細管時,其遵守Poiseuille定律:用同一粘度計在相同條件下測定兩個液體粘度時,它們的粘度之比等于密度與流出時間之比如果溶液的濃度不大,溶液的密度與溶劑的密度可近似看作相同,故所以只需測定溶液和溶劑在毛細管中的流出時間就可得到對比粘度。三儀器與試劑:恒溫槽一套;烏氏粘度計一支;具塞錐形瓶(50ml)只;5ml吸液管只;10ml稱液管支;容量瓶(25ml)只;停表(0.1s)只。聚乙二醇(分析純)粘度法測定高聚物平均摩爾質(zhì)量的實驗裝置

4、四實驗步驟:1. 將恒溫水槽調(diào)到25±0.1。2. 溶液配制,稱取聚乙二醇1.000g,用25ml容量瓶配成水溶液。3. 洗滌粘度計,先用熱洗液(經(jīng)砂芯漏斗過濾)浸泡,再用自來水、蒸餾水沖冼。4. 測定溶劑流出時間,將粘度計垂直夾恒溫槽內(nèi),用吊錘檢查是否垂直,將10ml純?nèi)軇┳訟管注入粘度計中,恒溫數(shù)分鐘,夾緊C管上連結(jié)的乳膠管,在B管上接冼耳球慢慢抽氣,待液體升至G球的一半左右停止抽氣,打開C管上的夾子使毛細管內(nèi)液體同D球分開,用停表測定液面在a、b兩線間移動所需要的時間。重復(fù)測定三次,每次相差不超過0.2s0.3 s,取平均值。5. 測定溶液流出時間,取出粘度計,倒出溶劑,吹干。用稱液管取10ml已恒溫的高聚物溶液,同上法測定流經(jīng)時間。6. 實驗結(jié)束后,將溶液倒入瓶內(nèi),用溶劑仔細沖冼粘度計3次,最后用溶劑浸泡,備用。五數(shù)據(jù)處理:1. 計算各相對濃度時的增比粘度和相對粘度;2. 作圖法求得;3. 計算聚乙二醇的粘均摩爾質(zhì)量。六思考題:1. 烏氏粘度計中的C管的作用是什么?能否去除C管改為雙管粘度計使用?2. 高聚物溶液的

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