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1、實(shí)驗(yàn)五結(jié)晶過(guò)程的觀察一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?. 觀察透明鹽類的結(jié)晶過(guò)程及其晶體組織特征。為理解、掌握金屬的結(jié)晶理論建立感性認(rèn)識(shí)。2. 觀察具有枝晶組織的金相照片及其有枝晶特征的鑄件或鑄錠表面,建立金屬晶體以樹(shù)枝狀形態(tài)成長(zhǎng)的直觀概念。二、實(shí)驗(yàn)設(shè)備及材料1帶CCD的生物顯微鏡; 2投影儀; 3.接近飽和的氯化銨或硝酸鉛水溶液(由實(shí)驗(yàn)室預(yù)先配制好); 4干凈玻璃片、吸管; 5電爐或電吹風(fēng); 6有枝晶組織的金相照片; 7有枝晶的金屬鑄件實(shí)物。三、實(shí)驗(yàn)原理晶體物質(zhì)由液態(tài)凝固為固態(tài)的過(guò)程稱結(jié)晶。結(jié)晶過(guò)程亦為原子呈規(guī)則排列的過(guò)程,包括形核和核長(zhǎng)大兩個(gè)基本過(guò)程。由于液態(tài)金屬的結(jié)晶過(guò)程難以直接觀察,而鹽類亦是晶體物質(zhì),其
2、溶液的結(jié)晶過(guò)程和金屬很相似, 區(qū)別僅在于鹽類是在室溫下依靠溶劑蒸發(fā)使溶液過(guò)飽和而結(jié)晶,金屬則主要依靠過(guò)冷, 故完全可通過(guò)觀察透明鹽類溶液的結(jié)晶過(guò)程來(lái)了解金屬的結(jié)晶過(guò)程。圖 5 1 結(jié)晶過(guò)程三個(gè)階段形成的三個(gè)區(qū)域a) 最外層的等軸細(xì)晶粒區(qū)(100 )b)次層粗大柱狀晶區(qū)(100 ) c) 中心雜亂的樹(shù)枝狀晶區(qū)(100 )在玻璃片上滴一滴接近飽和的氯化銨(NH 4Cl)或硝酸鉛 Pb(NO3)2 水溶液, 隨著水分蒸發(fā), 溶液逐漸變濃而達(dá)到飽和,繼而開(kāi)始結(jié)晶。 我們可觀察到其結(jié)晶大致可分為三個(gè)階段:第一階段開(kāi)始于液滴邊緣,因該處最薄,蒸發(fā)最快,易于形核,故產(chǎn)生大量晶核而先形成一圈細(xì)小的等軸晶(如圖
3、5-la 所示),接著形成較粗大的柱狀晶(如圖 5-1b所示)。因液滴的飽和程序是由外向里,故位向利于生長(zhǎng)的等軸晶得以繼續(xù)長(zhǎng)大, 形成伸向中心的柱狀晶。 第三階段是在液滴中心形成雜亂的樹(shù)枝狀晶,且枝晶間有許多空隙(如圖5-1c 所示)。這是因液滴已越來(lái)越薄,蒸發(fā)較快,晶核亦易形成,然而由于已無(wú)充足的溶液補(bǔ)充,結(jié)晶出的晶 體填不滿枝晶間的空隙,從而能觀察到明顯的枝晶。實(shí)際金屬結(jié)晶時(shí),一般均按樹(shù)枝狀方式長(zhǎng)大(如圖 5-2 所示)。但若冷速小, 液態(tài)金屬的補(bǔ)給充分,則顯示不出枝晶,故在純金屬鑄錠內(nèi)部是看不到枝晶的,只能看到外形不規(guī)則的等軸晶粒。但若冷速大, 液態(tài)金屬勢(shì)必補(bǔ)縮不足而在枝晶間留下空隙,其
4、宏觀組織就可明顯地觀察到樹(shù)枝狀晶。某些金屬如銻鑄錠表面, 即能清楚地看到枝晶組織, 如圖5-3 所示。若金屬在結(jié)晶過(guò)程中產(chǎn)生了枝晶偏析, 由于枝干和枝間成分不同, 其金相試樣浸蝕時(shí), 浸蝕程度亦不同, 枝晶特征即能顯示出來(lái),見(jiàn)圖 5-4。4歡迎下載圖52 樹(shù)枝晶生長(zhǎng)圖(100)圖5 3 銻錠表面浮凸的樹(shù)枝狀晶圖5 4 鉛銻合金的顯微組織四、實(shí)驗(yàn)步驟1. 在干凈玻璃片上,用吸管滴上一滴配制好的氯化鉸或硝酸鉛水溶液,液滴不宜太厚,否則因蒸發(fā)太慢而不易結(jié)晶。2. 將上述滴有溶液的玻璃片放在電爐上烘烤,或用電吹風(fēng)吹, 以加速水分蒸發(fā)。3. 將玻璃片置于生物顯微鏡下,從液滴邊緣開(kāi)始觀察結(jié)晶過(guò)程,并畫(huà)下結(jié)晶過(guò)程示意圖。4. 觀察具有樹(shù)枝晶組織的金相照片及鑄件實(shí)物(可用放大鏡)。五、注意事項(xiàng)(1)溶液烘烤時(shí)間不宜過(guò)長(zhǎng),一般以肉眼觀察到邊緣稍許發(fā)白為宜。(2)實(shí)驗(yàn)時(shí)應(yīng)注意試樣的清潔, 不要讓異物落入液滴內(nèi), 以免影響結(jié)晶過(guò)程的觀察。更應(yīng)注意不能讓液滴流到顯微鏡部件上,尤其不能讓它碰到物鏡, 以免損壞顯微鏡。五、實(shí)驗(yàn)報(bào)告要求1. 簡(jiǎn)述實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹?. 繪出所觀察到的鹽類溶液結(jié)晶過(guò)程示意圖,并簡(jiǎn)述結(jié)晶過(guò)程。序號(hào)結(jié)晶示意圖簡(jiǎn)述結(jié)晶
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