苯甲酸紅外吸收光譜高效液相色譜庫倫滴定法利用紫外吸收光

1、用重鉻酸鉀電位滴定硫酸亞鐵溶液一、實驗目的1. 學習電位滴定的基本原理和操作2. 熟悉酸度計的使用方法二、實驗原理電位滴定法定義 : 是根據(jù)滴定過程中指示電極電位的突躍來確定滴定終點的一種滴定分析方法。與直接電位法的區(qū)別：定量參數(shù)不同；與化學滴定法的區(qū)別：確定滴定終點方法不同。重鉻酸鉀法電位滴定硫酸亞鐵銨溶液中亞鐵離子含量2+測定原理 :用 K2Cr2O7 滴定 Fe,其反應式如下Cr2O72- + 6 Fe2+ + 14H+ =2Cr2+ + 6 Fe3+ +7H2O利用鉑電極作指示電極 ,飽和甘汞電極作參比電極,與被測溶液組成工作電池。在滴定過程中,隨著滴定劑的加入 ,鉑電極的電極電位發(fā)生

2、變化。在化學計量點附近鉑電極的電極電位產(chǎn)生突躍,從而確定滴定終點。實驗裝置如右圖三、儀器與試劑酸度計 移液管（ 10ml） 磁力攪拌器 鉑電極量筒（ 10ml） 飽和甘汞電極 酸式滴定管 0.010mol/L K2Cr2O7 標 準溶液 硫酸亞鐵銨溶液 二苯胺四、實驗內(nèi)容和步驟用移液管準確移取10ml 0.1mol/L 硫酸亞鐵銨溶液于燒杯中，加入1.5mol/LH2SO4 溶液 20ml，加水至約 50ml ，將飽和甘汞電極和鉑電極插入溶液中，放入轉(zhuǎn)子，開動攪拌器，然后用 K2Cr2O7 標準溶液滴定，待到達滴定終點時儀器停止工作，記錄儀器最終現(xiàn)實的數(shù)據(jù)，重復操作兩次，計算硫酸亞鐵銨溶液的準

3、確濃度。五、數(shù)據(jù)記錄和結果分析電位滴定數(shù)據(jù)記錄表取平均值 c=0.016650mol? L-1六、思考題1.為什么氧化還原滴定可以用鉑電極作指示電極？答：在氧化還原滴定中， Fe2+ 在陽極發(fā)生氧化反應，失去電子，電子通過電極和導線2- 傳遞到陰極， Cr2O7 在正極得到電子被還原，發(fā)生還原反應，所以產(chǎn)生了電流。在這個過程中鉑電極并不參與任何化學反應。鉑的性質(zhì)極其穩(wěn)定，不易被氧化，所以用它作指示電極。2.指示劑的變色與滴定突躍的電位變化是否一致？答：在化學滴定中二苯胺的條件電位為0.85V，而滴定反應的滴定突躍范圍為0.931.34V，實驗中用 3mol/L 的 H2SO4 溶液降低了 Fe

4、3+ / Fe2+電對的電位指示劑可以在該范圍內(nèi)變色。從化學滴定兩次平行滴定的數(shù)據(jù)（ 4.89ml 和 4.90ml）可以看出指示劑的變色與滴定突躍的電位變化不是太一致的。但由于操作較精準使得實驗結果數(shù)據(jù)相差不大，幾乎一致。高效液相色譜柱柱效測定一、實驗目的1 了解高效液相色譜儀的基本結構和工作原理2 學習高效液相色譜儀的使用3 學習、掌握液相色譜柱柱效測定方法二、基本原理高效液相色譜法是以液體作為流動相的一種色譜分析法，它亦是根據(jù)不同組分在流動相和固定相之間的分配系數(shù)的差異來對混合物進行分離的。氣相色譜中評價色譜柱柱效的方法及計算理論塔板數(shù)的公式同樣適合于高效液相色譜，即：? tn=5.54

5、 RY? 1/2?2? t=16 R Y?2式中： tR 為組分的保留時間Y1/2 為色譜峰的半峰寬度Y 為色譜峰的峰底寬度三、儀器和試劑1 儀器 1：KLC321 型高效液相色譜儀（紫外檢測器）2 5l微量進樣器3 試劑：甲苯、萘、聯(lián)苯、甲醇、正己烷等均為分析純純水 重蒸餾水4 標準貯備液標準貯備液 配制含甲苯 苯 萘 聯(lián)苯各 1000. g/mL的正己烷溶液，備用。標準溶液 用上述貯備液配制含甲苯 萘 聯(lián)苯各 10 g/mL的正己烷溶液，混合備用。四、實驗條件1 色譜柱 1 長 15cm，內(nèi)徑 4.6mm，裝填 10m的 C-18 烷基鍵合固定相2 流動相 甲醇 :水（ 85:15），流量

6、 1.2ml/min3 紫外光度檢測器 波長 254nm，靈敏度 0.084 進樣量 3ul五、實驗步驟1根據(jù)實驗條件和實驗錄像指導，按 KLC321 儀器操作步驟將儀器調(diào)節(jié)至進樣狀態(tài)，待儀器流路及電路系統(tǒng)達到平衡，色譜工作站之 “采樣系統(tǒng) ”基線平直時，即可進樣。 2分別吸取 5l甲酯、混合液，并用色譜工作站記錄色譜數(shù)據(jù)，同時記錄色譜數(shù)據(jù)文件名。3用色譜工作站之 “數(shù)據(jù)處理 ”系統(tǒng)處理數(shù)據(jù)文件并記錄所需數(shù)據(jù)。 六、數(shù)據(jù)記錄及處理單位： min已知出峰順序為甲苯萘 聯(lián)苯七、思考題1、由本實驗計算出的各組分理論塔板數(shù)說明什么問題？答：說明不同物質(zhì)在同一色譜柱上的理論塔板數(shù)不同。2、紫外光度檢測器

7、是否適用于檢測所有有機化合物，為什么？答：不能，因為不是所有有機物都有紫外吸收。紫外吸收只針對于有共扼體系的物質(zhì)，而有機物不都是具有共扼體系。庫侖滴定法標定重鉻酸鉀溶液的濃度一、實驗目的1學習庫侖滴定和永停法指示終點的基本原理；2學習庫侖滴定的基本操作技術。二、實驗原理化學分析法所用的標準溶液大部分是借助于另一種標準物質(zhì)作基準，而基準物的純度、使用前的預處理（如烘干、保干或保濕）、稱量的準確度、以及滴定時對終點顏色變化的目視觀察等等，無疑對標定的結果都有重要影響。利用庫侖滴定法通過電解產(chǎn)生純物質(zhì)與標準溶液反應，不但能對標準溶液進行標定，而且由于利用近代電子技術可以獲得非常穩(wěn)定而精度很高的恒電流

8、，同時，電解時間也易精確記錄，因此可以不必使用基準物質(zhì)，而可避免上述以基準物標定時可能引入的分析誤差，提高標定的準確度。如對 Na2S2O3 、 KMnO4 、 KIO3 和亞砷酸等標準溶液，都可采用庫侖滴定法進行標定。本實驗是在 H2SO4 介質(zhì)中，以電解Fe 溶液產(chǎn)生的 Fe粒子標定 K2Cr2O7 溶液。在工作電極上以恒電流進行電解，發(fā)生下列反應：陽極 Fe = Fe2+ +2e陰極 2H+ 2e = H2工作陰極置于隔離室（玻璃套管）內(nèi)，套管底部有一微孔陶瓷芯，以保持隔離室內(nèi)外的電路暢通，這樣的裝置避免了陰極反應對測定的干擾。陽極產(chǎn)物I2 與Na2S2O3溶液發(fā)生作用：3Fe2+ K2

9、Cr2O7 = Cr3+3Fe3+由于上述反應，在化學計量點之前溶液中沒有過量的 I2 兩個鉑指示電極回路中無電流通過，當繼續(xù)電解，產(chǎn)生的，不存在可逆電對，因而Fe2+全部與的K2Cr2O7 作用完畢，稍過量的 Fe 即可與 Fe3+離子形成 FeFe3+ 可逆電對，此時在指示電極上發(fā)生下列電極反應：指示陽極 Fe = Fe2+ +2e指示陰極 2H+ 2e = H2由于在兩個指示電極之間保持一個很小的電位差（約 200mV），所以此時在指示電極回路中立即出現(xiàn)電流的突躍，以指示終點的到達。正式滴定前，需進行預電解，以清除系統(tǒng)內(nèi)還原性干擾物質(zhì)，提高標定的準確度。 本實驗采用江蘇電分析儀器廠生產(chǎn)的

10、 KLT-1 型通用庫侖儀進行測定，儀器裝置如圖 1、圖 2 所示。其工作原理是：1終點方式選擇控制電路：指示電極由用戶自己選用，其中有一鉑片，電位法和電流法指示時共用，面板設有 “電位、電流 ”“上升、下降 ”琴鍵開關，任用戶根據(jù)需要選擇。指示電極的信號經(jīng)過放大器進行放大，然后經(jīng)微分電路輸出一脈沖信號到觸發(fā)電路，推動開關執(zhí)行電路去帶動繼電器使電解回路吸合、釋放。2電解電流變換電路：由電壓源，隔離電路及跟隨電路組成。電解電流大小可通過變換射極電阻大小獲得，電解電流共有5mA 、10mA、50mA 三檔，由于電解回路與指示回路的電流是分開的，故不會產(chǎn)生電解對指示的干擾。3電量積算電路：該電路包括

11、電流采樣電路、V f 轉(zhuǎn)換電路及整型電路、分頻電路等組成部分。積分精度可達0.20.3，能滿足一般通用庫侖分析的要求。4數(shù)字顯示電路：該電路全采用CMOS 集成復合塊，數(shù)碼管是4 位 LED 顯示。三、儀器與試劑1儀器1） KLT-1 型通用庫侖儀（江蘇電分析儀器廠）2）配套電解池3）磁力攪拌器4）刻度移液管、量筒、燒杯等2試劑1）電解液 Fe H2SO42）待測 K2Cr2O7 溶液四、實驗步驟1儀器準備利用紫外吸收光譜檢查物質(zhì)的純度一、目的要求：(1)學習利用紫外吸收光譜檢查物質(zhì)純度的原理和方法；(2)熟練紫外可見分光光度計的操作。二、基本原理：由于物質(zhì)的紫外吸收光譜是物質(zhì)分子中生色團和助

12、色團的貢獻，也是物質(zhì)整個分子的特征表現(xiàn)。例如具有 鍵電子的共軛雙鍵化合物、芳香烴化合物等，在紫外光譜區(qū)都有強烈吸收，其摩爾吸光系數(shù) 可達 104105 數(shù)量級，這與飽和烴化合物有明顯的不同。利用這一特性，可以很方便地檢查純飽和烴化合物中是否含有共軛雙鍵、芳香烴等化合物雜質(zhì)。從圖105 的曲線1 和曲線2 可以看出由于乙醇中含有微量苯，故在波長230270nm處出現(xiàn) B 吸收帶而純乙醇在該波長范圍內(nèi)不出現(xiàn)苯的B 吸收帶。因此可利用物質(zhì)的紫外吸收光譜的不同，檢查物質(zhì)的純度。如圖106 所示的蒽醌和鄰苯二甲酸酐的紫外吸收光譜，由于在蒽醌分子結構中的雙鍵共軛體系大于鄰苯二甲酸酐，因此，蒽醌的吸收帶紅移

13、比鄰苯二甲酸酐大，且吸收帶形狀及其最大吸收波長各不相同，由此得到鑒定。三、實驗試劑：1、 苯、蒽醌、鄰苯二甲酸酐、甲醇、乙醇、正庚烷等均為分析純2、 苯的正庚烷溶液和乙醇溶液3、 蒽醌的甲醇溶液（ 0.01g 100mL-1）4、 鄰苯二甲酸酐的甲醇溶液（0.01g 100mL-1）。四、實驗步驟：1、 根據(jù)實驗條件，將730 型儀器按操作步驟（見本章節(jié)）進行調(diào)節(jié)，若儀器狀態(tài)正常，即可測定各試液的紫外吸收光譜，如果測得紫外吸收光譜的吸收峰為平頭峰或太小，可適當改變試液濃度。2、 使用 751G 型分光光度計測定時，因 751G 型儀器無自動波長掃描及記錄裝置，因此應先測定各試液在不同波長下的吸

14、光度，然后繪制吸光度對波長的曲線，即得紫外吸收光譜。測定時要求先間隔 10nm 測量一次吸光度，在峰值吸收附近，間隔逐步改為 5nm、2nm、 1nm、0.5nm 等，以便較準確測繪紫外吸收光譜。五、數(shù)據(jù)記錄與處理利用上述已知濃度和吸光度的關系可作出如圖所示，可知為線性關系。由方程解得 X=8.4034，所以未知濃度溶液的濃度為 8.4034mg/L六、思考題1、哪些情況下可以利用紫外吸收光譜進行物質(zhì)的純度檢查？答：當純化合物與所含雜質(zhì)的紫外吸收光譜有差別時，就可以用紫外分光光度法檢查物質(zhì)的純度。2）在光度分析中參比溶液的作用是什么？答：用分光光度計測量，被測的都為液體，通常是稀釋后的，要測的

15、是溶質(zhì)吸光度，而溶劑也是有影響的，所以要有參比溶液來扣除溶劑的影響。3）簡述紫外可見分光光度計的工作原理。答：當一束光平行的單色光通過某一均勻的有色溶液時，溶液的吸光度與溶液的濃度和光程的乘積成正比，這就是瑯伯 -比爾定律的真正物理意義，它是光度分析中定量分析的最基礎、最根本的依據(jù)，也是紫外可見分光光度計的基本原理氣相色譜填充柱的柱效測定一、實驗目的1 了解氣相色譜儀的基本結構和工作原理2 學習氣相色譜儀的使用3 學習、掌握色譜柱的柱效測定方法二、基本原理色譜柱的柱效能是色譜柱的一項重要指標，可用于考察色譜柱的制備工藝操作水平以及估計該柱對試樣分離的可能性。在一定色譜條件下，色譜柱的柱效可用有

16、效塔板數(shù) n 有效及有效塔板高度 h 有效來表示。塔板數(shù)越多，塔板高度越小，色譜柱的分離效能越好。有效塔板數(shù)及有效塔板高度的計算公式如下：n 有效 =5.54(tRY2)=16(2tRY) 2h 有效 =Ln 有效tR=tR-tM式中： tR 為組分的保留時間。tR 為組分的調(diào)整保留時間。 tM 為空氣的保留時間（死時間）Y1/2 為色譜峰的半峰寬度。Y 為色譜峰的峰底寬度。L 為色譜柱的長度。由于不同組分在固定相和流動相之間的分配系數(shù)不同，因而同一色譜柱對不同組分的柱效也不相同，所以在報告 n 有效時，應注明對何種組分而言。三、儀器和試劑1氣相色譜儀（熱導檢測器）2填充色譜柱3.微量進樣器：

17、 1l4.氮氣鋼瓶5.試劑：正己烷、正庚烷、正辛烷均為分析純，將三種試劑以體積比1：1：1 混合即為式樣四、實驗步驟1 開啟儀器，設定實驗操作條件。按氣相色譜儀器操作步驟開啟儀器。設定柱溫為 80，汽化室溫度為 160，檢測器溫度為 110，載氣流量為 10-15ml/min 。2 開啟色譜工作站，進入數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)。按照色譜工作站操作步驟開啟計算機，進入色譜工作站，監(jiān)視基線，待儀器上的電路和氣路系統(tǒng)達到平衡，基線平直時，即可進樣，同時記錄數(shù)據(jù)文件名。3.測定死時間吸取 0.6 l空氣進樣，并重復三次。4.測定試樣。用微量進樣器吸取0.6 l試液進樣，記錄試樣色譜圖文件名。重復三次。5.數(shù)據(jù)記錄

18、。按照色譜工作站操作步驟進入色譜工作站數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)，依次打開色譜圖文件并對色譜圖進行處理，同時記錄下各色譜峰的保留時間和半峰寬。6實驗完畢后，用乙醚抽洗微量進樣器數(shù)次，并按儀器操作步驟關閉儀器及計算機。五、數(shù)據(jù)記錄及處理測空氣 數(shù)據(jù)為 0.177 0.198 0.200平均值為舍棄差距較大的數(shù)據(jù)求平均值tM=0.199本實驗測得的有效塔板數(shù)可說明什么問題？答：可以說明色譜分離系統(tǒng)的分離性能的好壞。有效塔板數(shù)越多分離效果越好，反之越差。2試比較測得得苯和甲苯得的 n 有效值，并說明為什么用同一根色譜柱分離不同組分時， n 有效不同。答：由于各分離組分在固定相與流動相中的分配系數(shù)不同，因此分離系統(tǒng)

19、對他們的分離能力也不相同，柱效也不一樣，有效塔板數(shù)也不一樣。苯甲酸紅外吸收光譜的測繪 KBr 晶體壓片法制樣一、目的要求(1)學習用紅外吸收光譜進行化合物的定性分析， (2)掌握用壓片法制作固體試樣晶片的方法；(3)熟悉紅外分光光度儀的工作原理及其使用方法。二、基本原理在化合物分子中，具有相同化學鍵的原子基團，其基本振動頻率吸收峰(簡稱基頻峰)基本上出現(xiàn)在同一頻率區(qū)域內(nèi)，例如， CH3(CH2)5CH3 、CH3(CH2)4CN 和CH3(CH2)5CH=CH2 等分子中都有 -CH3， -CH2-基團，它們的伸縮振動基頻峰與圖 1 CH3(CH2)6CH3 分子的紅外吸收光譜中 -CH3，-

20、CH2-基團的伸縮振動基頻峰都出現(xiàn)在同一頻率區(qū)域內(nèi)，即在 3000cm-1 波數(shù)附近，但又有所不同，這是因為同一類型原子基團，在不同化合物分子中所處的化學環(huán)境有所不同，使基頻峰頻率發(fā)生一定移動，例如 -CO 基團的伸縮振動基頻峰頻率一般出現(xiàn)在 18501860cm-1 范-1-1 圍內(nèi)，當它位于酸酐中時， C=O為 18201750cm、在酯類中時，為17501725cm；在醛中時，為 17401720cm-1；在酮類中時，為 1725 17l0cm-l; 在與苯環(huán)共軛時，如乙酞苯中 C=O為 1695-1-11680cm，在酰胺中時， C=O為 1650cm 等。因此，掌握各種原子基團基頻蜂

21、的頻率及其位移規(guī)律，就可應用紅外吸收光譜來確定有機化合物分子中存在的原子基團及其在分子結構中的光譜。三、儀器1 7560 型雙光束紅外分光光度計2壓片機壓片模具3瑪瑙研缽4紅外干燥燈、試樣勺、鑷子等四、試劑1溴化鉀 苯甲酸標樣2苯甲酸試樣五、實驗條件壓片壓力： 1.2? 105kPa六、實驗步驟1開啟空調(diào)機，使室內(nèi)溫度控制在1820，相對濕度 65。2苯甲酸試樣的制作取預先在 110下烘干 48h 以上，并保存在干燥器內(nèi)的溴化鉀 10mg 左右和 0.1mg 苯甲酸，置于潔凈的瑪瑙研缽中，研磨成均勻、細小的顆粒，然后轉(zhuǎn)移到壓片模具上壓片。注意事項制得的晶片，必須無裂痕，局部無發(fā)白現(xiàn)象，如同玻璃

22、般完全透明，否則應重新制作。-1 晶片局部發(fā)白，表示壓制的晶片厚薄不勻，晶片模糊，表示晶體吸潮，水在光譜圖 3450cm和 1640cm-1 處出現(xiàn)吸收峰。3將苯甲酸晶片置于主機的試樣窗口上。4根據(jù)實驗條件，將紅外分光光度計按儀器操作步驟進行調(diào)節(jié)，測繪紅外吸收光譜。七、數(shù)據(jù)及處理1記錄實驗條件。室溫： 20 攝氏度 壓強： 721.95 毫米汞柱3將苯甲酸試樣光譜圖與其標樣光譜圖進行對比，如果兩張圖譜上的備特征吸收海及其吸收強度一致，則可認為該試樣是苯甲酸。對比實驗記錄數(shù)據(jù)和理論數(shù)據(jù)，由以上結果可以認為式樣是苯甲酸。高效液相色譜柱柱效測定一、實驗目的1 了解高效液相色譜儀的基本結構和工作原理2

23、 學習高效液相色譜儀的使用3 學習、掌握液相色譜柱柱效測定方法二、基本原理高效液相色譜法是以液體作為流動相的一種色譜分析法，它亦是根據(jù)不同組分在流動相和固定相之間的分配系數(shù)的差異來對混合物進行分離的。氣相色譜中評價色譜柱柱效的方法及計算理論塔板數(shù)的公式同樣適合于高效液相色譜，即：? tRn=5.54 Y? 1/2? 2? t=16 R Y ? 2式中： tR 為組分的保留時間Y1/2 為色譜峰的半峰寬度Y 為色譜峰的峰底寬度三、儀器和試劑1 儀器 1：KLC321 型高效液相色譜儀（紫外檢測器）2 5l微量進樣器3 試劑：甲苯、萘、聯(lián)苯、甲醇、正己烷等均為分析純純水 重蒸餾水4標準貯備液標準貯

24、備液 配制含甲苯 苯 萘 聯(lián)苯各 1000. g/mL的正己烷溶液，備用。標準溶液 用上述貯備液配制含甲苯 萘 聯(lián)苯各 10 g/mL的正己烷溶液，混合備用。 四、實驗條件1 色譜柱 1 長 15cm，內(nèi)徑 4.6mm，裝填 10m的 C-18 烷基鍵合固定相 2 流動相 甲醇 :水（ 85:15），流量 1.2ml/min 3 紫外光度檢測器 波長 254nm，靈敏度 0.08 4 進樣量 3ul五、實驗步驟1根據(jù)實驗條件和實驗錄像指導，按 KLC321 儀器操作步驟將儀器調(diào)節(jié)至進樣狀態(tài)，待儀器流路及電路系統(tǒng)達到平衡，色譜工作站之 “采樣系統(tǒng) ”基線平直時，即可進樣。 2分別吸取 5l甲酯、

25、混合液，并用色譜工作站記錄色譜數(shù)據(jù)，同時記錄色譜數(shù)據(jù)文件名。3用色譜工作站之 “數(shù)據(jù)處理 ”系統(tǒng)處理數(shù)據(jù)文件并記錄所需數(shù)據(jù)。 六、數(shù)據(jù)記錄及處理單位： min已知出峰順序為甲苯萘 聯(lián)苯七、思考題1、由本實驗計算出的各組分理論塔板數(shù)說明什么問題？答：說明不同物質(zhì)在同一色譜柱上的理論塔板數(shù)不同。2、紫外光度檢測器是否適用于檢測所有有機化合物，為什么？答：不能，因為不是所有有機物都有紫外吸收。紫外吸收只針對于有共扼體系的物質(zhì)，而有機物不都是具有共扼體系。庫侖滴定法標定重鉻酸鉀溶液的濃度一、實驗目的1學習庫侖滴定和永停法指示終點的基本原理；2學習庫侖滴定的基本操作技術。二、實驗原理化學分析法所用的標準

26、溶液大部分是借助于另一種標準物質(zhì)作基準，而基準物的純度、使用前的預處理（如烘干、保干或保濕）、稱量的準確度、以及滴定時對終點顏色變化的目視觀察等等，無疑對標定的結果都有重要影響。利用庫侖滴定法通過電解產(chǎn)生純物質(zhì)與標準溶液反應，不但能對標準溶液進行標定，而且由于利用近代電子技術可以獲得非常穩(wěn)定而精度很高的恒電流，同時，電解時間也易精確記錄，因此可以不必使用基準物質(zhì)，而可避免上述以基準物標定時可能引入的分析誤差，提高標定的準確度。如對Na2S2O3 、KMnO4 、KIO3 和亞砷酸等標準溶液，都可采用庫侖滴定法進行標定。本實驗是在 H2SO4 介質(zhì)中，以電解Fe 溶液產(chǎn)生的 Fe粒子標定 K2C

27、r2O7 溶液。在工作電極上以恒電流進行電解，發(fā)生下列反應：陽極 Fe = Fe2+ +2e陰極 2H+ 2e = H2工作陰極置于隔離室（玻璃套管）內(nèi)，套管底部有一微孔陶瓷芯，以保持隔離室內(nèi)外的電路暢通，這樣的裝置避免了陰極反應對測定的干擾。陽極產(chǎn)物I2 與Na2S2O3溶液發(fā)生作用：3Fe2+ K2Cr2O7 = Cr3+3Fe3+由于上述反應，在化學計量點之前溶液中沒有過量的 I2 兩個鉑指示電極回路中無電流通過，當繼續(xù)電解，產(chǎn)生的，不存在可逆電對，因而Fe2+全部與的K2Cr2O7 作用完畢，稍過量的 Fe 即可與 Fe3+離子形成 FeFe3+ 可逆電對，此時在指示電極上發(fā)生下列電極

28、反應：指示陽極 Fe = Fe2+ +2e指示陰極 2H+ 2e = H2由于在兩個指示電極之間保持一個很小的電位差（約 200mV），所以此時在指示電極回路中立即出現(xiàn)電流的突躍，以指示終點的到達。正式滴定前，需進行預電解，以清除系統(tǒng)內(nèi)還原性干擾物質(zhì)，提高標定的準確度。 本實驗采用江蘇電分析儀器廠生產(chǎn)的 KLT-1 型通用庫侖儀進行測定，儀器裝置如圖 1、圖 2 所示。其工作原理是：1終點方式選擇控制電路：指示電極由用戶自己選用，其中有一鉑片，電位法和電流法指示時共用，面板設有 “電位、電流 ”“上升、下降 ”琴鍵開關，任用戶根據(jù)需要選擇。指示電極的信號經(jīng)過放大器進行放大，然后經(jīng)微分電路輸出一

29、脈沖信號到觸發(fā)電路，推動開關執(zhí)行電路去帶動繼電器使電解回路吸合、釋放。2電解電流變換電路：由電壓源，隔離電路及跟隨電路組成。電解電流大小可通過變換射極電阻大小獲得，電解電流共有 5mA 、10mA、50mA 三檔，由于電解回路與指示回路的電流是分開的，故不會產(chǎn)生電解對指示的干擾。3電量積算電路：該電路包括電流采樣電路、 V f 轉(zhuǎn)換電路及整型電路、分頻電路等組成部分。積分精度可達 0.20.3，能滿足一般通用庫侖分析的要求。4數(shù)字顯示電路：該電路全采用CMOS 集成復合塊，數(shù)碼管是4 位 LED 顯示。三、儀器與試劑1儀器1） KLT-1 型通用庫侖儀（江蘇電分析儀器廠）2）配套電解池3）磁力

30、攪拌器4）刻度移液管、量筒、燒杯等2試劑1）電解液 Fe H2SO42）待測 K2Cr2O7 溶液四、實驗步驟1儀器準備接通電源，打開儀器預熱 10min。將電解池清洗干凈，量取硫酸鐵電解液 70 mL 置于電解池中，放入攪拌磁子，將電解池放在電磁攪拌器上。2將電極系統(tǒng)裝在電解池上（注意鉑片要完全浸入試液中），在鉑絲陰極隔離管中用滴管注入電解液至管的 23 部位。鉑片電極接 “陽極 ”（紅線），隔離管中鉑絲電極接 “陰極 ”（黑線），切勿接錯！啟動攪拌器，將指示電極連線夾頭接在另一對鉑電極的引出線上。注意使隔離管內(nèi)的液面略高于電解池中的液面。3 “量程選擇 ”置 10mA 檔， “工作 停止

31、”開關置工作狀態(tài)，按下【電流】和【上升】琴鍵開關；按下【極化電位】按鍵，微安表指針應在 20，如不符，調(diào)節(jié) “補償極化電位 ”旋鈕，使其達到要求，彈起【極化電位】按鍵。4從電解池加液側管中滴入幾滴K2Cr2O7 溶液，按下【啟動】按鍵，再按【電解】按鈕，電解即開始。觀察數(shù)碼管顯示的消耗電量數(shù)值。當終點指示燈亮，電解停止，數(shù)碼顯示的電量即為此次電解所消耗的電量毫庫侖數(shù)。彈起【啟動】按鍵，再滴加 1 2 滴 K2Cr2O7 溶液，按下【啟動】按鍵，按【電解】按鈕開始電解， “終點指示燈 ”亮，終點到。為能熟悉終點的判斷，可如此反復練習幾次。5準確移取待測K2Cr2O7 溶液 2.00 mL 從加液

32、側管中加入到電解池中，按下【啟動】按鍵，按【電解】按鈕開始電解， “終點指示燈 ”亮，終點到。記下電解庫侖值（ mQ）。彈起【啟動】按鍵，電解液可反復使用多次，不必更換；若電解池中溶液過多，可倒去部分后，繼續(xù)使用。6關閉儀器電源，拆除電極接線，將電解液倒入回收瓶中，洗凈電解池及電極（注意清洗鉑絲陰極隔離管），并注入蒸餾水，留待下組同學使用。五、數(shù)據(jù)處理實驗數(shù)據(jù)記錄三次平衡測量的電量，根據(jù)幾次測量的結果，用三次誤差較小的數(shù)據(jù)算出毫庫侖的平均值。按法拉第定律以及電荷守恒計算溶液的濃度（ molL）。實驗所用 K2Cr2O7 體積為 2ml，三次電荷量分別為： 974mq,862mq,961mq,利

33、用紫外吸收光譜檢查物質(zhì)的純度一、目的要求：(1)學習利用紫外吸收光譜檢查物質(zhì)純度的原理和方法；(2)熟練紫外可見分光光度計的操作。二、基本原理：由于物質(zhì)的紫外吸收光譜是物質(zhì)分子中生色團和助色團的貢獻，也是物質(zhì)整個分子的特征表現(xiàn)。例如具有 鍵電子的共軛雙鍵化合物、芳香烴化合物等，在紫外光譜區(qū)都有強烈吸收，其摩爾吸光系數(shù) 可達 104105 數(shù)量級，這與飽和烴化合物有明顯的不同。利用這一特性，可以很方便地檢查純飽和烴化合物中是否含有共軛雙鍵、芳香烴等化合物雜質(zhì)。從圖 105 的曲線 1 和曲線 2 可以看出由于乙醇中含有微量苯，故在波長230270nm處出現(xiàn) B 吸收帶而純乙醇在該波長范圍內(nèi)不出現(xiàn)

34、苯的 B 吸收帶。因此可利用物質(zhì)的紫外吸收光譜的不同，檢查物質(zhì)的純度。如圖 106 所示的蒽醌和鄰苯二甲酸酐的紫外吸收光譜，由于在蒽醌分子結構中的雙鍵共軛體系大于鄰苯二甲酸酐，因此，蒽醌的吸收帶紅移比鄰苯二甲酸酐大，且吸收帶形狀及其最大吸收波長各不相同，由此得到鑒定。三、實驗試劑：1、 苯、蒽醌、鄰苯二甲酸酐、甲醇、乙醇、正庚烷等均為分析純2、 苯的正庚烷溶液和乙醇溶液3、 蒽醌的甲醇溶液（ 0.01g 100mL-1）4、 鄰苯二甲酸酐的甲醇溶液（0.01g 100mL-1）。四、實驗步驟：1、 根據(jù)實驗條件，將 730 型儀器按操作步驟（見本章節(jié)）進行調(diào)節(jié)，若儀器狀態(tài)正常，即可測定各試液的

35、紫外吸收光譜，如果測得紫外吸收光譜的吸收峰為平頭峰或太小，可適當改變試液濃度。2、 使用 751G 型分光光度計測定時，因 751G 型儀器無自動波長掃描及記錄裝置，因此應先測定各試液在不同波長下的吸光度，然后繪制吸光度對波長的曲線，即得紫外吸收光譜。測定時要求先間隔 10nm 測量一次吸光度，在峰值吸收附近，間隔逐步改為 5nm、2nm、 1nm、0.5nm 等，以便較準確測繪紫外吸收光譜。五、數(shù)據(jù)記錄與處理利用上述已知濃度和吸光度的關系可作出如圖所示，可知為線性關系。由方程解得 X=8.4034，所以未知濃度溶液的濃度為 8.4034mg/L六、思考題1、哪些情況下可以利用紫外吸收光譜進行

36、物質(zhì)的純度檢查？答：當純化合物與所含雜質(zhì)的紫外吸收光譜有差別時，就可以用紫外分光光度法檢查物質(zhì)的純度。2）在光度分析中參比溶液的作用是什么？答：用分光光度計測量，被測的都為液體，通常是稀釋后的，要測的是溶質(zhì)吸光度，而溶劑也是有影響的，所以要有參比溶液來扣除溶劑的影響。3）簡述紫外可見分光光度計的工作原理。答：當一束光平行的單色光通過某一均勻的有色溶液時，溶液的吸光度與溶液的濃度和光程的乘積成正比，這就是瑯伯 -比爾定律的真正物理意義，它是光度分析中定量分析的最基礎、最根本的依據(jù)，也是紫外可見分光光度計的基本原理氣相色譜填充柱的柱效測定一、實驗目的1 了解氣相色譜儀的基本結構和工作原理2 學習氣

37、相色譜儀的使用3 學習、掌握色譜柱的柱效測定方法二、基本原理色譜柱的柱效能是色譜柱的一項重要指標，可用于考察色譜柱的制備工藝操作水平以及估計該柱對試樣分離的可能性。在一定色譜條件下，色譜柱的柱效可用有效塔板數(shù) n 有效及有效塔板高度 h 有效來表示。塔板數(shù)越多，塔板高度越小，色譜柱的分離效能越好。有效塔板數(shù)及有效塔板高度的計算公式如下：n 有效 =5.54(tRY2)=16(2tRY) 2h 有效 =Ln 有效tR=tR-tM式中： tR 為組分的保留時間。tR 為組分的調(diào)整保留時間。tM 為空氣的保留時間（死時間）。Y1/2 為色譜峰的半峰寬度。Y 為色譜峰的峰底寬度。L 為色譜柱的長度。由

38、于不同組分在固定相和流動相之間的分配系數(shù)不同，因而同一色譜柱對不同組分的柱效也不相同，所以在報告 n 有效時，應注明對何種組分而言。三、儀器和試劑1氣相色譜儀（熱導檢測器）2填充色譜柱3.微量進樣器： 1 l 4氮.氣鋼瓶5.試劑：正己烷、正庚烷、正辛烷均為分析純，將三種試劑以體積比1：1：1 混合即為式樣四、實驗步驟1 開啟儀器，設定實驗操作條件。按氣相色譜儀器操作步驟開啟儀器。設定柱溫為 80，汽化室溫度為 160，檢測器溫度為 110，載氣流量為 10-15ml/min 。2 開啟色譜工作站，進入數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)。按照色譜工作站操作步驟開啟計算機，進入色譜工作站，監(jiān)視基線，待儀器上的電路和氣路系統(tǒng)達到平衡，基線平直時，即可進樣，同時記錄數(shù)據(jù)文件名。3.測定死時間 吸取 0.6 l空氣進樣，并重復三次。4.測定試樣。用微量進樣器吸取0.6 l試液進樣，記錄試樣色譜圖文件名。重復三次。5.數(shù)據(jù)記錄。按照色譜工作站操作步驟進入色譜工作站數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)，依次打開色譜圖文件并對色譜圖進行處理，同時記錄下各色譜峰的保留時