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文檔簡介
1、淺談淺談雙硫腙雙硫腙在食品在食品重金屬分析中的應用重金屬分析中的應用余泉02081112雙硫腙的簡介性質 反應的特效性 比色法測定金屬 雙硫腙(Dithizone) ,學名二苯基硫卡巴。v藍黑色結晶,可溶于三氯甲烷及四氯化碳,溶液呈綠色。NHNHCSNN金屬顏色在CCl4中的溶解度提取時的pHCd 2+紅溶解堿性溶液Cu 2+紫紅溶解稀酸溶液Fe 2+紫紅溶解 67Hg 2+橙-黃溶解稀酸溶液Pb 2+橙-紅溶解 8.511Sn 2+紅溶解 4Zn 2+紫紅溶解中性或弱堿性雙硫腙的性質雙硫腙的性質反應的特效性適當利用下面條件時,測定某種金屬才是特效的。(1)調(diào)節(jié)溶液的PH值(2)改變干擾金屬的
2、原子價(3)加入掩蔽劑,使干擾性元素不與雙硫 腙發(fā)生反應用雙硫腙比色法測定金屬v單色法 在有機溶劑只存在雙硫腙金屬絡合物時進行比色測定,即此時無過多的雙硫腙。v混色法(常用) 在有機溶劑中同時存在過量的雙硫腙與其金屬絡合物時進行比色測定。雙硫腙含量不大于0.001%(W/V)。取分液漏斗六個,各加1M硫酸100mL,精確吸取標準汞溶液(1g/mL)0、1、2、3、4、5mL,分別加入分液漏斗中,再各加20%鹽酸羥胺溶液2.5mL、30%醋酸溶液5mL,4%乙二胺四乙酸二鈉溶液2.5mL,再添加1M硫酸溶液使其總體積為140mL,準確加雙硫腙工作液10mL,猛烈振搖約2min,靜置分層,通過脫脂
3、棉濾入2cm比色皿中,用分光光度計在492納米波長下,以零管為零點,測定其吸光度。以吸光度為縱坐標,汞含量為橫坐標,繪制標準曲線。標準曲線的繪制取試樣消化液100mL于分液漏斗中,加20%鹽酸羥胺溶液2.5mL,30%醋酸溶液5mL,4%乙二胺四乙酸二鈉溶液2.5mL,加重蒸水使其總體積為140mL,加氯仿10mL,振搖約1分鐘,放置分層后,棄去氯仿層,準確加雙硫腙工作液10mL,猛烈振搖2分鐘,靜置分層后,能過脫脂棉濾入2cm比色皿中。同時作試劑空白。用分光光度計在492納米波長下,以試劑空白為零點,測定其吸光度。測定計算:汞含量(mg/kg)=式中:C標準曲線中查得的汞量(g); W試樣重量(g)。C1000W(100/250)1
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