8615石油液體手工取樣法

1、1.1 本方法規(guī)定了用手工法從固定油罐、鐵路罐車、公路罐車、油船和駁船、桶和聽、或者從正在輸送液體的管線中(見3.3)獲得液態(tài)烴、油罐殘渣和沉淀物樣品的方法。1.2 本方法適用于從油罐中貯存的或是由管線輸送的液體石油產品、原油和中間產品中采取樣品，其罐內壓力應為常壓或接近常壓，并且，被取樣的石油或液體石油產品在從接近環(huán)境溫度直到100時應為液態(tài)。本方法規(guī)定的取樣方法不適用于特殊石油產品的特殊性質分析的取樣。對于這類石油產品特殊性質分析樣品的采取應該按其他有關標準的規(guī)定進行，例如電氣絕緣油、液化石油氣、液化天然氣、瀝青和化學產品以及雷德蒸氣壓高于180 kPa(1.8 bar。)的不穩(wěn)定原油的取

2、樣都有相應的特殊要求。1.3 兩個基本的手工取樣法是：a)油罐取樣；b)管線取樣。當接收或發(fā)運一批油品時，不是采用油罐取樣就是采用管線取樣，或者是兩者都采用。如果使用兩種方法時，所取得的兩組樣品不應被混合。1.4 本方法還規(guī)定了減少或消除樣品中輕組分損失的方法。在樣品處理或轉移期間，可能出現上述損失，而使得樣品失去代表性。1.5 如果將適用于采取貯存的或移動的均勻石油液體的代表性樣品的方法用于采取在組成和沉淀物和(或)水分含量方面有明顯差別的不均勻液體的樣品時，所取得的樣品可能沒有代表性。1.6 本方法規(guī)定的取樣方法適用于采取用于下列目的的樣品：a)確定油品質量；b)確定油品中水含量；c)確定

3、所轉移的液體中的其他污染物。如果對于a)、b)和c)目的的取樣條件有沖突時，必須單獨取樣。1.7 本方法還規(guī)定了用于確定罐內不均勻油品的不均勻程度，并估計其質量和數量的取樣方法。1.8 本方法還包括了罐內殘渣和沉淀物的取樣方法，以及在惰性氣體壓力下的液態(tài)烴的取樣技術。2 相關技術術語本方法采用下列定義。2.1 主管人員 competent person 通過訓練，在經驗上、理論上和實踐知識上能夠發(fā)現裝置或設備的故障或缺點，并能對其進一步使用的可能性做出權威性判斷的人員。注1：此人應具有足夠的權威性，以保證他的建議起到必要的作用。2.2 完整樣品 integrity of the sample樣

4、品處于沒有被改變的完整狀態(tài)，即所保存的樣品和從散裝液體中取得時具有相同的組成?；旌掀?mixer 為了取得代表性樣品，在管道內或容器中保持液體均勻混合的裝置。2.2.1 靜力混合器 static mixer 設置在管道內或管線中的沒有運動部件的混合裝置。混合液體所需要的能量來自于運動液體的動能。2.4 管線 pipeline 用于輸送液體的管道的任意一段。無障礙管道沒有任何內部附件，例如靜力混合器或孔板。2.5 殘渣和沉淀物 residues and deposits 與油水分離并分散在水中的有機或無機物質。a)從液體中降落到油罐底部的物質；b)罐內液體輸凈后而留在罐內的物質。2.6 樣品準備

5、 sample conditioning 在制備分析樣品時，必須進行均化，并成為穩(wěn)定樣品。2.7 樣品處理 sample handling 指樣品準備、轉移、劃分和運輸。它包括從取樣器(接受器)中將樣品轉移到容器和從容器中將樣品轉移到進行分析的實驗室儀器中。2.8 樣品類型 sample types 2.8.1 全層樣 all-levels sample 取樣器在一個方向上通過整個液層，使其充滿約四分之三(最大85)流體時所取得的樣品。2.8.2 底部樣 bottom sample 從油罐或容器的底表面(底板)上的物料中所取得的點樣(見圖1)。組合樣 composite sample 按規(guī)定的

6、比例合并若干個點樣所得到的代表整體物料的樣品。一般類型的組合樣是按下列之一合并而成(見第3章和6.2.1.1.2)：a)等比例合并上部樣、中部樣和下部樣；b)等比例合并上部樣、中部樣和出口液面樣；c)從非均勻油品中，在多于3個液面上所取得的一系列點樣，并按其所代表的油品數量成比例摻合而成；d)從幾個油罐或油船船艙中所取得的單個樣品，每個樣品都與其中盛裝的油品總量成比例；e)在規(guī)定的間隔從管線內的流體中采取的一系列等體積的點樣。2.8.4 代表性樣品 representative sample 樣品的物理或化學特性與被取樣的總體積的體積平均特性相同的樣品。2.8.5 例行樣 running sa

7、mple 將一個容器從油品頂部降落到底部，然后再以相同的速度提升到油品頂部，提出液面時容器應充滿約四分之三，這樣取得的樣品即為例行樣。2.8.6 點樣 spot sample在油罐內規(guī)定的位置上或者是在泵送操作期間在規(guī)定的時間從管線中取得的樣品。2.8.7 出口液面樣 suction-level sample 從油罐內輸出液體的最低液面取得的樣品。確定這個液面時，對于罐內附件(例如搖臂、抽出擋板或內部彎頭)可有適當的允差(見圖1)。2.8.8 上部樣 upper sample 在石油液體的頂表面下其深度的六分之一液面處所取得的樣品(見圖1)。2.8.9 中部樣 middle sample 在石

8、油液體的頂表面下其深度的二分之一液面處所取得的樣品(見圖1)。2.8.10 下部樣 lower sample 在石油液體的頂表面下其深度的六分之五液面處所取得的樣品(見圖1)。2.8.11 頂部樣 top sample 在石油液體的頂表面下150 mm處所取得的點樣(見圖1)。2.8.12 撇取樣(表面樣) skim sample(surface sample) 從石油液體表面取得的樣品(見圖1)。2.9 統(tǒng)計學術語 statistical terms 2.9.1 AQL(可接受質量水平) AQL(acceptable quality level) 最大的次品百分數(或是每百個單元中次品的最大

9、數目)。對于取樣檢驗來說，一般作為過程平均值可以認為是滿意的。2.9.2 批 batch 同一類型和組成并同一批生產的或同一批交付的包裝產品的總體。2.9.3 包裝 package 任意型式的容器，例如桶、筒、聽或瓶子。2.9.4 次品百分數 percent defective 在任一給定數量的產品單元數中所含的次品單元數除以產品的總單元數再乘100，即：2.9.5 樣品數 sample size 按給定的取樣方案，為確定一批產品的可接受性而要從中抽取的樣品的數量。2.10 無油空間 ullage 對于本方法，是指在樣品接受器或容器中的液體表面上方留出的空容積，以體積表示。2.11 水 wat

10、er 2.11.1 溶解水 dissolved water 在常溫下與油形成溶液而存在于油中的水。 2.11.2 懸浮水 suspended water 以細小水滴的形式懸浮在油中的水。注2：在一定時間內，它可以聚集成為游離水或成為溶解水，這種變化取決于當時的溫度和壓力。2.11.3 游離水 free water 與油分開存在的一層水，其典型的是位于油層下面。2.11.4 總水 total water 石油貨物中的溶解水、懸浮水和游離水的總和。3 取樣原則3.1 為了保證用于評價的樣品盡可能地代表被取樣的油品，而給出必須的注意事項。這些注意事項是根據液體的特性、被取樣的油罐、容器或管線和對樣品

11、所進行的試驗的性質而定。3.2 當罐內油品靜止時，才能進行油罐取樣(對于原油和重質油等，應先放出底部游離水)。油品分析通常取下述樣品之一：a)上部樣、中部樣和下部樣；b)上部樣、中部樣和出口液面樣。如果對這些樣品的試驗表明罐內油品是均勻的，就可以將這些樣品等比例地合并，并進行下一步的試驗。如果對這些樣品的試驗表明罐內油品是不均勻的，就必須在多于3個液面上采取樣品，并制備用于分析的組合樣。如果摻合會損害樣品的完整性，就單獨分析每個樣品，并計算每個樣品所代表油品比例。其他方法是：c)例行樣；d)全層樣。3.3 為了從管線中輸送的一批非均勻物料中取得代表性樣品，應使用自動取樣裝置取樣。有時，可能必須

12、手工取樣，但這些都是點樣，其對整批物料可能沒有代表性。4 儀器4.1 綜述取樣設備的設計和結構應確保其可以保持油品最初的特性。該設備應有足夠的強度和外部保護，以承受所產生的正常內部壓力，或者配有足夠堅固的安全閥，以承受可能遇到的任何處理。使用前，應確認該設備的清潔度。注3：在條中概括地敘述了各種取樣設備，規(guī)定了一些基本型式，但沒有給出詳細規(guī)格，因為凡是條中各種型式的適宜設備都可以使用。4.2 油罐取樣器4.2.1 分類油罐取樣器根據如下被取樣品分類：點樣；底部樣；油罐沉淀物或殘渣樣品；例行樣；全層樣。為了在油罐中降落和提升取樣器具，應使用導電的、不打火花的材料制成的繩或鏈。注4：繩應是不能產生

13、靜電的良好導體。4.2.2 點取樣器這些取樣器具應能在罐內任何規(guī)定的液面處采取樣品，下列種類的器具均可使用。4.2.2.1 取樣籠它是一個金屬或塑料的保持架或籠子，能固定適當的容器。裝配好后應加重，以便能在被取樣的油品中迅速下沉.并在任一要求的液面充滿容器(見圖2)。對于揮發(fā)性產品，為避免輕組分損失，最好使用在其中裝有合適尺寸瓶子的取樣籠，因為當從加重的取樣器中把樣品轉移到其他容器中時，可能會出現輕組分損失。注5：如果能把樣品瓶牢固地拴在加重的取樣繩上，就可以不使用取樣籠。這時，瓶塞就應拴在取樣繩上距離樣品瓶頸約150mm處。4.2.2.2 加重的取樣器(見圖3) 取樣器應加重，以便使它能迅速

14、地沉降到被取樣的油品中。如果用取樣器采取上部樣、中部樣、下部樣和出口液面樣時，應將取樣器拴到降落裝置上，并通過突然拉動降落裝置來打開取樣器的塞子。如果用于采取例行樣時，應使用圖4所示的特殊塞子。為了避免每次取樣后都要清洗取樣器，所有的加重物質都應固定在取樣器的外部，使其不與樣品接觸。某些取樣器有特殊的開啟裝置，例如有一個能在任何要求的液面處啟閉閥的裝置，這個裝置是由懸掛鋼繩導向，并由重物降落，或者是一個能在取樣器開始向上運動時關閉的翼閥或瓣閥。4.2.2.3 界面取樣器由一根兩端開口的玻璃管、金屬管或塑料管制成，其在通過液體降落時液體能自由地流過。通過下述裝置可使其下端在要求的液面處關閉：a)

15、由取樣器向上運動起作用的關閉機構；b)通過懸掛鋼繩(降落吊索)導向的重物降落起作用的關閉機構。界面取樣器可以用于從選擇的液面采取點樣，也可以用于采取檢測污染物存在的底部樣。界面取樣器應在緩慢降落時可用于收集罐底上或其他任何選擇的液面處的垂直液柱(見圖5)。4.2.3 底部取樣器降落到罐底時通過和罐底板接觸能夠打開閥或類似的啟閉器，而在離開罐底時能關閉閥或啟閉器的取樣器(見圖6)都是可用的。4.2.4 殘渣或沉淀物取樣器4.2.4.1 抓取取樣器這種取樣器是一個帶有抓取裝置的堅固的黃銅盒，其底是兩個由彈簧關閉的夾片組，取樣器機構是由吊纜放松。取樣器頂上的兩塊輕質板蓋是為了防止在從液體中提升取樣器

16、時樣品被沖洗出來(見圖7)。4.2.4.2 重力管或撞錘管取樣器它是加重的或者配備機械操縱裝置的一根具有均勻直徑的管狀裝置，以便穿透被取樣的沉淀層。4.2.5 例行取樣器例行取樣器是一個加重的或放在加重的取樣籠中的容器，如需要時，可裝有一個限制充油配件(見圖4)。在通過油品降落和提升時取得樣品(見圖2和圖3)，但不能確定它是在均勻速率下充滿的。4.2.6 全層取樣器這種取樣器有液體進口和氣體出口，在通過油品降落和提升時取得樣品，但不能確定它是在均勻速率下充滿的。取樣器實例見圖8。4.2.7 氣體閉鎖裝置這種裝置是用于從壓力罐，特別是從使用惰性氣體系統(tǒng)的那些油罐中采取樣品。它有一個裝在閥頂的氣密

17、外殼，與罐頂的連接見圖9。裝在取樣籠中的樣品容器或圖9所示的特殊取樣器通過氣密窗拴到降落齒輪上。然后關閉窗戶，打開頂閥，將樣品容器或取樣器降落到產品中要求的深度，充裝樣品，將取樣器升起。在通過窗戶取出取樣器之前，要先關閉閥。4.3 桶和聽取樣器圖10所示為通常使用的管狀取樣器。這是一個由玻璃、金屬或塑料制成的管子，如需要時，可配有便于操作的合適的配件。它能夠插到桶、聽或公路罐車中所要求的液面處抽取點樣或插到底部抽取檢查污染物存在的底部樣。在下端有關閉機構的管狀取樣器，還可以用于通過液體的豎直截面采取代表性樣品。另外，使用尺寸適宜的小取樣籠、油桶泵或虹吸裝置代替也可以。4.4 管線取樣器管線手工

18、取樣器是由一個適當的管線取樣頭與一個隔離閥組成。取樣頭應安裝在豎直管線中，其開口直徑應不小于6mm。取樣頭的開口應朝向液流方向，其樣品進入點到管線內壁的距離應大于管線內徑的14見圖11b)。取樣頭的位置離上游彎管的最短距離為3倍管線內徑，但最好不超過5倍管線內徑，離下游彎管的最短距離為倍管線內徑。如果取樣頭安裝在水平管線中，則應安裝在泵輸出側(樣品進人點到管線內壁的距離見圖11a)，取樣頭到泵出口的距離為8倍管線內徑。取樣器應有一根輸油管，其長度應能達到樣品容器的底部，以便于浸沒充油。4.5 容器樣品容器應是玻璃瓶、塑料瓶、帶金屬蓋的瓶或聽。其應用取決于被取樣物料的性質。上述容器的容積一般為5

19、 L，但當特殊試驗、大量樣品或進一步細分樣品等需要時，也可以使用更大的容器。塑料容器不能用于貯存樣品，因為擴散作用，它不能保持樣品的完整性。另外，非線性聚乙烯制成的容器還會引起樣品污染和(或)樣品容器損壞。4.6 容器封閉器軟木塞、磨砂玻璃塞、塑料或金屬的螺旋帽都可以用于封閉樣品瓶。不應使用橡膠塞。軟木塞應質量良好，不應有松片或灰塵。軟木塞應通過滾壓或擠壓使其軟化，以便良好地壓進瓶頸中，防止樣品滲漏或蒸發(fā)。必要時，應使用適宜材料的保護罩。揮發(fā)性液體不應使用軟木塞，因為其蒸氣會滲入軟木塞，引起樣品污染，這時應使用惰性氣體密封。軟木塞不應再次用于不同類型的產品，因為烴類滲進軟木塞后要徹底地清洗它是

20、很困難的，因而會引起其后的樣品的污染。軟木塞的再次使用，只限于同一類型的產品。聽或瓶子的螺旋帽應配有軟木或其他耐油材料的墊片。墊片只能使用一次，應在清洗螺旋帽之前除去，清洗后配上一個新墊片。4.7 樣品冷卻器冷卻盤管是由無縫銅管或其他合適的金屬管制成，其內徑為610mm，固定于開式便攜容器中。使用時，應完全浸沒在冰水混合物中。管的進口端應裝有法蘭或能與取樣閥連接的其他合適配件。出口端應是開口的。5 安全注意事項5.1 綜述5.1.1 下述安全注意事項都是通常應用的，并已有良好實踐，但并不包羅萬象。下列事項還應與相應的國家安全規(guī)程或石油工業(yè)認可的規(guī)則一起應用，無論何時執(zhí)行這些注意事項都不應與必須

21、遵守的地方的或國家的安全規(guī)程相沖突。對于被取樣物料的性質和已知危險都應給予仔細地考慮，因為它會影響需要遵守的安全注意事項的細節(jié)。5.1.2 應使取樣人員知道取樣工作中的潛在危險，并進行遵守安全注意事項的教育。5.1.3 應嚴格遵守包括進人危險區(qū)域的全部安全規(guī)程。5.1.4 在取樣期間應注意避免吸入石油蒸氣，戴上不溶于烴類的防護手套。在有飛濺危險的地方，應帶上眼罩或面罩。在處理含硫原油時，應附加必要的注意事項。5.1.5 在處理加鉛燃料時，應仔細地遵守安全規(guī)程。5.2 設備5.2.1 關于設備的機械性能，應根據有關國家標準或國際標準適當地設計接受器或容器。壓力試驗和其他檢驗工作應由主管人員按照當

22、地的規(guī)程進行，試驗結果應作記錄。應定期進行清洗和滲漏檢驗。降落取樣器具用的繩子應是導電體。它不得完全用人造纖維制造，最好用天然纖維，例如馬尼拉麻或劍麻制造。5.2.3 用在可燃性氣氛中的便攜式金屬取樣器具應用不打火花的材料制造。5.2.4 取樣者應有運載取樣器具的托架，以便至少有一只手是自由狀態(tài)。5.2.5 用于電分級區(qū)域的照明燈和手電筒應是被批準的型式。5.2.6 為了防護與被取樣物料有關的全部已知危險，取樣者應穿戴上適當的衣服和裝備。 5.2.7 如果被取樣產品的雷德蒸氣壓(RVP)在100kPa(1.0bar)和180kPa(1.8bar)之間，樣品瓶應用一個金屬盒保護起來，直到樣品廢棄

23、為止。如果超過了180kPa，只應使用制造時包括所涉及壓力的金屬取樣器(見1.2)。5.2.8 不應在氣密性容器中加熱揮發(fā)性樣品。5.3 取樣點5.2.1 取樣點應能夠以安全的方法取得樣品。與取樣有關的任何潛在危險都應清楚地注明，并建議安裝壓力表。5.2.2 應由主管人員經常保養(yǎng)和定期檢查取樣點和取樣設備，并記錄檢查結果。5.2.3 到取樣點的安全通路應有充足的光線。保持通路梯、樓梯、平臺和欄桿在結構上的安全狀態(tài)，并由主管人員定期檢查。5.2.4 為了排放和沖洗的需要，應裝有足夠的和安全的排放設施。5.2.5 設備上的任何泄漏或故障都應立即向主管人員報告。5.2.6 取樣時，應注意避免吸入石油

24、蒸氣。5.2.7 浮頂油罐，只要可能，都應從頂部平臺取樣，因為有毒的和可燃的蒸氣會聚集在浮頂上方。當必須下到浮頂取樣時，除非浮頂上方的大氣經過檢驗證明是安全的，至少應有兩個人戴上呼吸器在現場。第二個人或其他人員應站在樓梯頭處，在那里他們可以清楚地看到浮頂上的取樣者。取樣者下到浮頂取樣后，應盡快回到樓梯頭處。可使浮頂上方的空氣變得危險的某些條件是：a)產品含有硫化氫和揮發(fā)性硫醇；b)浮頂沒有完全起??；c)浮頂密封失效。5.4 靜電為了避免靜電危險，在罐內可燃烴類的貯存溫度高于其閃點時，或者在罐內已產生烴蒸氣的易燃氣氛或油霧時，應遵循下列注意事項。5.4.1 貯油罐、公路罐車、鐵路罐車、油船或駁船

25、在裝油期間不應取樣，尤其是在裝新精制的揮發(fā)性產品時，會使油罐上部空間的易燃蒸氣-空氣混合物增加。5.4.2 取樣時，為防止打火花，在整個取樣過程中應保持取樣導線牢固地接地，接地方法一是直接接地，一是與取樣口保持牢固的接觸。5.4.3 當采取在接近或高于其閃點溫度下充裝的新精制的揮發(fā)性產品(包括煤油和粗柴油)的樣品時，必須在完成轉移或裝罐30min后，才能向油罐中引入導電的取樣器具。如果有下列情況之一，可以在裝油后30min之內取樣：a)浮頂油罐，在開槽的計量管內取樣；b)固頂油罐，裝有接地的浮蓋；c)產品含有足夠的抗靜電添加劑，保證總電導率大于50pSm，并在無油空間沒有油霧或細粒形成(見注6

26、)。注6：抗靜電添加劑能夠增加烴類液體電導率，避免靜電荷聚集。總電導率應大于50 pSm。在這個電導率下，液體中聚集的電荷的釋放時間是很短的，電荷幾乎在形成時就消失。因此，只要在無油空間沒有油霧或細粒形成，就可以不用延長時間甚至正在充油時都可以進行檢尺和取樣。帶電荷的小滴能存在于油霧或細粒中，且會產生靜電荷的聚集，與液體產品中抗靜電添加劑的存在無關。5.4.4 在可能存在易燃氣體的區(qū)域不得穿能打火花的鞋。建議在干燥地區(qū)不要穿膠鞋。 5.4.5 應穿防靜電的衣服，不得穿人造纖維制品的衣服。5.4.6 在大氣電干擾或冰雹暴風雨期間不得進行取樣。5.4.7 為了使人體上的靜電荷接地，在取樣前，取樣者

27、應接觸距離取樣口至少1m遠的油罐上的某個導電部件。6 操作方法6.1 引言在這一章中，一般的方法是用于采取均勻油品的樣品，而在第7章中的附加方法則是用于采取原油和非均勻油品的樣品。除非另有規(guī)定，對于特殊的應用應該使用詳述的方法收集多個點樣。6.2 注意事項6.2.1 一般注意事項6.2.1.1 樣品不應包括不是被取樣的物料，如必須把樣品從取樣器轉移到容器中時，必須遵守適當的注意事項，以保持樣品的完整性。注7：轉移樣品一般會有下列影響：a)輕組分損失(影響密度和蒸氣壓)；b)油品有關性質和污染物改變，例如水和沉淀物。6.2.1.2 取樣人員應完全了解取樣方法。為了保證樣品盡可能地代表被取樣的物料

28、，并適用于要求的試驗，必須正確而清楚地確定取樣和處理方法。當采取用于某些試驗的樣品時，需要特別地小心，并應嚴格遵守正確的取樣方法，以確保試驗結果有意義。這些額外的注意事項不是本方法的一部分，而應列于有關的試驗方法或產品規(guī)格中。6.2.1.3 不應從未打孔的靜止管、導向柱或立管中采取樣品，因為未打孔管中的內含物對油罐中相同深度或管外相對位置的大量內含物一般沒有代表性。靜止管、導向柱或立管樣品只應從已打孔的管中采取，因為管內外的油品可以自由流動。注8：一行直徑25mm、間距300mm的孔一般就足夠管內外油品的自由流動了。6.2.1.4 為了處理樣品，所使用的取樣器具、容器和接受器都應是不滲透的，并

29、能抗溶劑作用(見4.1)。6.2.1.5 嚴格檢查取樣器具，包括封閉器，確保其清潔和干燥。6.2.1.6 容器中應留有至少10用于膨脹的無油空間。用傾倒的辦法獲得10的無油空間不是一個好辦法，因為這樣會使樣品失去代表性，特別是有游離水或乳化層存在時。如果從油罐中采取點樣時，必須從樣品容器中倒出一些樣品，這個操作應在從油罐中提出樣品容器時立即進行。6.2.1.7 在充裝樣品之后，立即封閉接受器或容器，檢驗其是否滲漏。6.2.1.8 由于揮發(fā)性或其他考慮而需要大體積樣品時，可以不用采取大量小樣品的辦法獲得，而用適當的方法(例如循環(huán)、罐側混合器)來完全混合罐內的油品，再按和所述，在足夠數量的不同液面

30、上采取樣品，通過試驗來確定罐內油品的均勻性。將取樣管子的進口伸到容器底附近，通過罐側閥門、循環(huán)泵放料閥或通過虹吸管充裝樣品容器。6.2.2 特殊分析用樣品如果樣品用于測定痕量物質時，例如鉛，可以在試驗方法中建議專門準備樣品容器。將樣品直接取進準備好的容器中。使用的輔助設備和取樣繩決不能污染樣品。如果對樣品要作的試驗有某些特殊要求時，例如銅片或銀片腐蝕試驗，則要把樣品取進棕色的玻璃瓶中，以使樣品在試驗前避光。用任何其他方法取樣，都可能影響腐蝕試驗結果。如果需要做象水分離特性、氧化穩(wěn)定性、潛在膠質等這類性質的試驗時，要仔細地確保樣品容器已適當的準備好，要完全沒有污染物，例如焊劑或其他化學物質。6.

31、2.3 揮發(fā)性物質6.2.3.1 當采取揮發(fā)性原油和產品樣品時，如果必須避免輕組分損失時，例如用于密度、蒸氣壓或蒸餾測定，不能從初始的樣品容器轉移或合并油品。運輸和貯存樣品時，應將樣品容器倒置，避免通過封閉器損失輕組分。6.2.3.2 根據液體的性質和溫度、環(huán)境溫度和所需樣品的目的，必須注意下列注意事項：a)在取樣點通過樣品冷卻器輸出樣品；b)將樣品容器冷卻到適當溫度；c)保持樣品容器冷卻，直到密封好為止。如果需要時，可將樣品容器浸沒在冷卻介質(例如碎冰)中冷卻。6.2.4 罐側和管線取樣如果使用罐側或管線取樣點，要采取下列附加的取樣注意事項。a)在采取罐側或管線樣之前，要徹底沖洗取樣管線，確

32、保除去管線中以前的存留物。b)取樣期間，樣品管線出口應伸到樣品容器底附近。c)如果被取樣的物料是揮發(fā)性的，要將樣品容器冷卻到適當的溫度。如果需要時，要使用一個在線冷卻器。d)如果被取樣油品是高傾點的，必須給取樣管線保溫，或者對取樣管線提供加熱設施，防止油品凝固。6.2.5 貼標簽和運輸6.2.5.1 給樣品容器貼上清楚的標簽，最好是捆扎標簽。標簽應包括下列各項，并要使用永久的記號。取樣地點；取樣日期；取樣者姓名或其他標記；被取樣物料的說明；樣品所代表的數量；罐號、包裝號(和類型)、船名；樣品類型；使用的取樣裝置。建議在工作手冊上作好詳細記錄，以便保存。6.2.5.2 如果分發(fā)樣品，必須注意要符

33、合相應的規(guī)章。如果使用吸收性的包裝材料，則要用紙、塑料或粘膠纖維帽包住軟木塞或瓶頸，防止在瓶口處污染樣品，并要保證所使用的材料不會污染樣品。6.3 油罐取樣6.3.1 固定油罐6.3.1.1 立式圓筒形油罐6.3.1.1.1 點樣降落取樣器或瓶和籠，直到其口部達到要求的深度，用適當的方法打開塞子，在要求的液面處保持取樣器具直到充滿為止。當采取頂部樣品時，要小心地降落不帶塞子的取樣器，直到其頸部剛剛高于液體表面，然后，突然地把取樣器降到液面下150 mm處，當氣泡停止冒出表明取樣器充滿時，將其提出。當在不同液面取樣時，要從頂部到底部依次取樣，這樣可避免擾動下部液面。6.3.1.1.2 組合樣制備

34、組合樣，是把有代表性的單個樣品的等分樣轉移進組合樣容器中。注9：輕組分的蒸發(fā)和水或沉淀物粘附到初始的取樣器壁上，都會影響樣品所代表的性質(見6.2.3)。除非有特殊規(guī)定或者是經過有利害關系的團體同意，才能制備用于試驗組合樣。否則，就應對單個的點樣進行試驗，然后由單個試驗結果和每個樣品所代表的數量按比例計算整體的試驗值。6.3.1.1.3 底部樣降落底部取樣器，將其直立地停在油罐底上。提出取樣器之后，如果需要將其內含物轉移進樣品容器時，要注意正確地轉移全部樣品，其中包括會粘附到取樣器內壁上的水和固體。6.3.1.1.4 界面樣降落打開閥的取樣器，使液體通過取樣器沖流。到達要求液面后，關閉閥。提出

35、取樣器。如果使用的是透明的管子，可以通過管壁目視確定界面的存在，然后由量油尺上的量值確定界面在油罐內的位置。檢查閥是否正確關閉，否則要重新取樣。注1O：為了試驗，可以保留樣品。6.3.1.1.5 罐側樣這個方法不是最好的方法，因此，只有在沒有其他方法可利用時才使用。取樣閥應裝到油罐的側壁上，其連接的取樣管至少伸進罐內150mm。浮頂罐因不可能安裝取樣管除外。下部取樣管應安裝在出口管的底液面上(見6.2.4)。取樣前，應用被取樣的產品沖洗取樣管。然后，將樣品放進容器或接受器中。注意：在壓力下取樣時，打開取樣閥門時要小心。不能用通條通過打開的閥去清理堵塞的管路。如果罐內油品液面低于上部取樣管時，油

36、罐取樣如下：a)如果油品液面靠近上部取樣管時，從中部取樣管采取三分之二樣品，從下部取樣管采取三分之一樣品。b)如果油品液面靠近中部取樣管時，從中部取樣管采取二分之一樣品，從下部取樣管采取二分之一樣品。c)如果油品液面低于中部取樣管時，從下部取樣管采取全部樣品。6.3.1.1.6 全層樣這個方法不是最好的方法，因為不能確定取樣器是在均勻的速率下充滿的。也不能確保取樣器的自由下降或有規(guī)律的提升是有效的，以及取樣器從油品中提出時而沒有完全充滿(見4.2.6)。6.3.1.1.7 例行樣這個方法不是最好的方法，因為不能確定取樣器是在均勻的速率下充滿的。為了取得例行樣，要使用一個配有加重取樣籠的瓶子(圖

37、2)，如需要時，還要裝一個限制充油速率的配件(見圖4)。以勻速將取樣瓶和籠子從油品表面降到罐底，并再提出油品表面，不能在任何點停留。當從油中抽出取樣瓶時，取樣瓶應充入大約75油品，但不能超過85(見4.2.5)。6.3.1.2 臥式圓筒形和橢圓形油罐應按照所述，在表1中指明的液面上采取樣品，作為點樣。如果需要按照所述合并成組合樣時，將它們按表1中表明的比例進行合并。表1 臥式圓筒形油罐的取樣液體深度(直徑的百分數)取樣液面(罐底上方直徑的百分數)組合樣(比例的分數)上部中部下部上部中部下部10090807060504030201080757050505050504020202020202020

38、15105332445654333456101010106.3.1.3 其他型式油罐球形油罐和不規(guī)則形狀油罐的取樣按所述。在確定要取樣的液面高度時，應考慮到在容器整個高度上的油品體積分布。6.3.2 油船或駁船上的油艙6.3.2.1 綜述油船的總裝載容積，一般劃分成若干個不同大小的艙室。按照所述從每個艙室采取點樣。對于裝載相同石油或液體石油產品的油船，也可以按照所述進行隨機取樣樣機。如果需要組合樣時，按照所述制備。6.3.2.2 不充惰性氣體的非增壓油船的取樣使用立式圓筒形油罐的取樣方法(見6.3.1.1)。 6.3.2.3 充人惰性氣體的負壓油船的取樣為了防止氧氣進入油艙，要按取樣的次序打開

39、油艙。使用取樣管或檢尺管，按所述進行取樣。注l1：為了減少氧氣進入油艙，因取樣而打開油艙的次數應不多于末站港口油船規(guī)章規(guī)定的次數，這個次數與油船的結構有關。6.3.2.4 充入惰性氣體的增壓油船的取樣為了取樣，要使用一套適宜的裝置(見4.2.7)。 6.3.3 鐵路罐車6.3.2.1 把取樣器降到油罐車罐內油品深度的二分之一處。以急速的動作拉動繩子，打開取樣器的塞子。待取樣器內充滿油后，提出取樣器。6.3.2.2 按照所述從每個油罐車采取樣品。對于整列裝有相同石油或液體石油產品的油罐車，也可以按所述進行隨機取樣，但必須包括首車。6.3.4 公路罐車見。6.3.5 油罐殘渣或沉淀物取樣罐底殘渣是

40、在油船底上或油罐底上的一層有機或無機的沉淀物。在環(huán)境溫度下，這種物質是軟的粘稠物，它不能被抽出。油罐殘渣或沉淀物樣品沒有代表性，只用于考慮它們的性質和組成。所應用的取樣方法取決于油罐殘渣層的厚度。殘渣層的厚度不大于50mm時，抓斗是最好的取樣器具。對于它的使用，應按照制造廠的操作說明，因為抓斗的尺寸必須與作為取樣口的艙口或人孔大小相適應。殘渣層厚度大于50mm時，應用穿孔器的方法。該方法對于軟殘渣的取樣是使用一個重力管取樣器，而對于硬殘渣的取樣是使用一個撞錘管取樣器，或是任何其他合適的取樣器具。這些器具的直徑通常較小，能通過一般的檢尺口和取樣口伸進油罐中。當使用這種器具時，應按照制造廠的操作說

41、明使用。將樣品從取樣器具轉移到能保持樣品完整性的金屬、塑料或玻璃容器中。6.4 包裝取樣6.4.1 包裝取樣的統(tǒng)計學觀點6.4.1.1 前言和定義本條中所使用的一些統(tǒng)計學術語見條。6.4.1.2 取樣數目6.4.1.2.1 綜述在每個包裝之內和其之間的物料的變化性、被取樣的包裝的數目和試驗方法的精密度都會影響到由試驗結果表明的物料性質在測定上的誤差。所要采取的樣品數目，取決于產品的單元數、可接受的次品的百分數(AQL)和檢驗水平。關于取樣數目的下列建議給出一個所涉及誤差的定性評價。6.4.1.2.2 評價一個包裝內均勻性的取樣從物料中均勻分布的點上采取點樣。根據容易評價的特性，例如密度、顏色等

42、，通過簡單的試驗來檢驗每個樣品。如果試驗結果的差值超過了試驗方法的重復性，則表明該包裝中的物料是不均勻的。6.4.1.2.3 評價一批產品平均質量的取樣一批是由同一組成的產品的若干包裝構成。a)單個包裝如果物料是均勻的(見6.4.1.2.2)，就取單個點樣。如果是不均勻的，就取足夠數目的點樣，合并它們做為代表性樣品。b)多個包裝估計若干包裝范圍內物料平均質量的準確性取決于：1)被取樣的包裝的數目；2)所使用的試驗方法的精密度；3)每個包裝之間物料的變化性。建議對交付的全部包裝進行取樣，以消除這些誤差的主要來源。6.4.1.2.4 全部貨物的取樣如果對全部包裝進行取樣，就必然涉及取樣的最大數量，

43、而平均質量測定上的誤差將取決于樣品的試驗。如果對每個樣品都進行檢驗的話，試驗結果的平均值將是具有最低不確定度的平均質量的量值。如果是制備代表性樣品并對其進行檢驗的話，試驗結果將是具有更高不確定度的平均質量的量值。6.4.1.2.5 批的部分取樣采取整批貨物的樣品幾乎是不可能的，取樣方案給出的從一批貨物中采取不連續(xù)樣品的數目能得到關于全部包裝的總貨物的質量的有效結論。6.4.1.3 AQL 用于本方法的AQL應是。6.4.1.4 檢驗水平檢驗水平是確定一組或一批數量和樣品數量之間的關系(每批的包裝數與要求的樣品數)。用于本方法的應是標準檢驗水平。6.4.1.5 取樣方案6.4.1.4.1 綜述取

44、樣方案是表明每批貨物要被檢驗的產品的單元數(樣品數量或樣品數量的系列)和確定該組或該批貨物的可接受性的準則(接收數和拒收數)(見表2)。6.4.1.4.2 一次取樣方案被檢驗的樣品單元數應等于取樣方案給出的樣品數。如果在樣品中發(fā)現的次品數目等于或少于接收數目(見表2b中的“Ac”)，則該組或該批貨物應認為是可接受的。如果次品數目等于或大于拒收數目(見表2b中的“Re”)，則該組或該批貨物應被拒收。6.4.1.4.3 二次取樣方案被檢驗的樣品單元數應等于由取樣方案給出的第一樣品數。如果在第一樣品中發(fā)現的次品的數目等于或少于第一接收數(見表2c)，該組或該批貨物應認為是可接受的。如果在第一樣品中發(fā)

45、現的次品的數目等于或大于第一拒收數(見表2c)，則該組或該批貨物應被拒收。如果在第一樣品中發(fā)現的次品的數目是在第一接收數和拒收數之間時(見表2c)，應檢驗由取樣方案給出數量的第二樣品。累計在第一樣品和第二樣品中發(fā)現的次品數目。如果次品的累計數等于或小于第二接收數，則該組或該批貨物應認為是可接受的。如果次品的累計數等于或大于第二拒收數，則該組或該批貨物應被拒收。注12：在每個取樣方案中都給出了關于確定該批貨物的可接受性的取樣方案的使用說明。表2 取樣方案表2a樣品數編碼批量一次取樣二次取樣289151625265051909115015128028150050112001201320032011

46、0 00010 00135 00035001150 000150 001500 000500 001ABCDEFGHJKLMNPQAABBCCDDEEFFGGH表2b 一次取樣方案樣品數編碼樣品數AcReABC2350 1DEF813201 2GHJ3250802 33 45 6KLM1252003157 810 1114 15NPQ5008001 25021 22 表2c 二次取樣方案樣品數編碼樣品樣品數累計樣品數AcReAB第一第二2224C第一第二3336D第一第二55510E第一第二88816F第一第二131313260 21 2G第一第二202020400 33 4H第一第二3232

47、32641 44 5J第一第二5050501002 56 7K第一第二8080801603 78 9L第一第二1251251252505 912 13M第一第二2002002004007 1118 19N第一第二31531531563011 1626 27P第一第二5005005001 000Q第一第二8008008001 600箭頭向下直到有星號(*)的方框或達到有接收一拒收數(Ac Re)的方框。在后者的情況下，要使用這些數目和同一行到這個方框左面的樣品數。如果達到星號(*)時，應按照腳注中的說明。如果樣品數等于或超過這組或這批的大小時，要做100的檢驗。箭頭向上直到有星號(*)的方框或達

48、到有接收一拒收數(Ac RP)的方框。在后一種情況中，要使用這些數目和同一行到這個方框左面的樣品數(不是最初的樣品數)。如果達到星號(*)時，應按照腳注中的說明。Ac接收數。Re拒收數。* 對應于一次取樣方案使用(這個方框的編碼字母和AQL)(或改換使用最靠近星號下的方框中那一行左面的二次取樣數字)。6.4.2 包裝取樣方法6.4.2.1 鼓形桶和桶將鼓形桶或桶有桶口的一側朝上放置。如果鼓形桶沒有側面桶口，應使它直立，并從桶頂取樣。如果要求檢測水、銹或其他不溶性污染物時，要使桶或鼓形桶在這個位置保持足夠長的時間，使污染物沉淀下來。取下桶蓋，把它放在桶口旁邊，沾油的一面朝上。用拇指封閉清潔、干燥

49、的取樣管的上端，把它伸進油中約300mm深。移開拇指，讓油進入取樣管。再用拇指封閉上端，抽出取樣管。持管子接近水平位置并將其轉動，使油能接觸到取樣時被浸沒那部分的內表面，用這樣的方法沖洗管子。要避免撫摸管子在取樣操作期間浸沒到油中的任何部分。舍棄沖洗油，讓管內液體流凈。用拇指封閉上端，再把管子插進油中(如果要求取全層樣時，插入管子時要敞開上端)。當管子到達底部時，移開拇指，讓管子進滿油。再用拇指封閉頂端，迅速抽出管子，并把油轉移進樣品容器中。不能讓手同樣品的任何部分接觸。封閉樣品容器，放回桶蓋并擰緊。6.4.2.2 聽從容量為20L或大于20L的聽中取樣時，按照與鼓形桶和桶相同的方法(見6.4

50、.2.1)，使用一根相應的更小直徑的管子。對于容量小于20L的聽，使用它的全部內含物作為樣品，按照所述或按照另外的規(guī)定選擇聽。6.5 管線取樣6.5.1 管線樣分為流量比例樣和時間比例樣兩種。推薦使用流量比例樣，因為它和管線內的流量成比例。6.5.2 取樣應在適宜的管線取樣器中進行(見4.4.2)。取樣前，要用被取樣的產品沖洗樣品管線和裝有閥的連件。然后把樣品放進樣品容器或接受器中，并要考慮和中給出的注意事項。注13：管線的內含物可能有相當大的壓力，因此，必需有特殊程序的注意事項和設備(見5.3)。建議在管線上的每個取樣點裝上壓力表，以便能在取樣前讀出壓力。管線公用設施應清楚地標明，適時地維修

51、保養(yǎng)。6.5.3 對于輸油管線中輸送的石油或液體石油產品，應按照下列規(guī)定從取樣口采取流量比例樣，而且要把所采取的樣品以相等的體積摻合成一份組合樣(見表3)。表3輸油數量，m3取樣規(guī)定不超過1 000超過1 00010000超過10 000在輸油開始時和結束時各1次在輸油開始時1次，以后每隔1 000m3 1次在輸油開始時1次，以后每隔2 000m3 1次1)輸油開始時，指罐內油品流到取樣口時；2)輸油結束時，指停止輸油前10min。對于時間比例樣，可按照下列規(guī)定從取樣口采取樣品，并把所采取的樣品以相等的體積摻合成一份組合樣(見表4)。表4輸油時間，h取樣規(guī)定不超過1超過12超過224超過24在

52、輸油開始時1)和結束時2)各1次在輸油開始時，中間和結束時各1次在輸油開始時1次，以后每隔1h 1次在輸油開始時1次，以后每隔2h 1次1)輸油開始時，指罐內油品流到取樣口時；2)輸油結束時，指停止輸油前10min。_7 原油和其他非均勻石油液體的取樣方法7.1 綜述對于原油和非均勻石油液體，連續(xù)自動管線取樣是最好的方法。一般只有在自動取樣器出現故障或需要維修時，才會需要手工采取樣品。采取時間比例樣品，只能在流速恒定下使用。本方法可用于原油和其他非均勻油品，例如“重質原油”和殘渣燃料油。第6章所述的手工取樣方法，由于下列原因，將不能提供代表性樣品。a)油中分散水的濃度一般在靠近罐底處較高。例行

53、樣或者是上部、中部、下部樣的組合樣，不能提供一個代表分散水濃度的樣品。 b)確定油和游離水之間的界面位置是困難的，特別是在乳化液、乳化層或帶有水的油泥存在時。c)在罐底表面上的游離水液面會變化。罐底常常被油泥層或蠟層所圍住的游離水或水-油乳化液的池子所覆蓋。d)在手工操作中，輕組分很容易損失，從而影響樣品的密度和蒸氣壓。因為會出現必須使用手工法取樣的情況，所以應遵守本章中給出的方法，以便在技術允許時可抽出代表整體的樣品。規(guī)定的方法是附加到或代替第6章所規(guī)定的那些條款。7.2 取樣方法7.2.1 油罐取樣，要使用中規(guī)定的下列方法之一：取點樣；取例行樣；取全層樣。7.2.2 如果使用取點樣方法，應

54、先從上部、中部和出口液面采取樣品，把它們送到實驗室，用標準方法(GBT 1884和GBT 8929)測定密度和水分，檢驗油罐內含物的均勻性。如果這些檢驗結果與其平均值的差值在表5范圍之內時，則樣品可以看作代表整體。如按其他標準方法測定密度和水分，這些檢驗結果與其平均值的差值在該方法的重復性范圍之內時，則樣品可以看作代表整體。如果不是如此，或如果不可能在完成取樣之前檢驗樣品時，就要從油罐的出口液面底部測量到液體表面，以每米間隔抽取樣品(見圖1)。如果出口管降到一個容量小于1500 L的小集油池中，就取油罐底部最低處樣品。檢驗這些樣品，并使用這些試驗結果去計算油罐內含物的性質。表5 密度油品差值，g/cm3透明，低粘度不透明水分水含量，差值，見圖12“再現性”大于7.2.3 要特別注意下列注意事項：a)高傾點油(見6.2.4)；b)揮發(fā)性油(見6.2.3)；c)大體積樣品的收集(見6.2.1.8)；d)在樣品容器中要留出無油空間(見6.2.1.6)；e)樣品的運輸(見和7.2.4)。7.2.4 用初始的樣品容器把原油樣品運輸到實驗室，不能轉移或合并，以便保持樣品的完整性。如果不可能用初始容器運輸樣品，則要按照規(guī)定的方法把它轉移到適當的容器中，并記錄轉移情況