水體中銅離子的含量測定

1、 陽極溶出伏安法測定污水中的Cu離子與其它方法的比較 劉昂論文目 錄論 文 摘 要.3一、二乙胺基二硫代甲酸鈉萃取光度法.4二、原子吸收法測定水中的銅含量.9三、碘量法測定銅.16四、銅離子探針對銅離子含量的測定.18五、參考文獻(xiàn).20前言目前常用的銅離子分析檢測方法主要分為直接法和間接法兩大類。直接法是一類直接利用銅離子自身物理、化學(xué)性質(zhì)對其進(jìn)行分析檢測的方法；間接法是一類利用銅離子和指示劑（也可稱為化學(xué)分子探針）之間的特異性化學(xué)反應(yīng)或超分子作用產(chǎn)生的信號變化對銅離子進(jìn)行分析檢測的方法。銅離子的分析方法要求簡便、快速、準(zhǔn)確和低成本, 常用方法有: 配位滴定法、熒光分子探針、原子吸收法、碘量法

2、、催化光度法、二乙基二硫代氨基甲酸鈉分光光度法,催化顯色光度法等。這些方法測定條件較苛刻, 應(yīng)用范圍受到一定的限制。另外, 還有原子吸收光譜法和ICP 分析法, 但是這些分析方法成本較高, 一般的化工企業(yè)承受不了。本文介紹基于電化學(xué)工作站陽極溶出伏安法測污水中銅離子應(yīng)用此法操作簡單、適用性廣、檢測成本低, 具有很好的應(yīng)用價值。同時將其推廣同時一次同時性測定污水中的各種重金屬離子濃度。操作簡單，便于攜帶，成本低，更實(shí)用與環(huán)境監(jiān)測測污水中的重金屬離子濃度。本文先討論其它方法測定污水中的銅離子的步驟原理及優(yōu)缺點(diǎn),再與陽極溶出伏安法對比其優(yōu)劣性。一、測定方法：二乙胺基二硫代甲酸鈉萃取光度法1.1方法原

3、理在氨性溶液中（PH910），銅與二乙胺基二硫代甲酸鈉作用，生成摩爾比為1:2的黃棕色絡(luò)合物，該絡(luò)合物可被四氯化碳或氯仿萃取，其最大的吸收波長為440nm，在測定條件下有色絡(luò)合物可穩(wěn)定1h，其摩爾吸收系數(shù)為1.4.1.2適用范圍本方法的測定范圍為0.020.60mg/L，最低檢出濃度為0.01mg/L，經(jīng)適當(dāng)稀釋和濃縮測定上限可達(dá)2.0mg/L。用于地面水及各種工業(yè)廢水中銅的測定。儀器：分光光度計、恒溫電熱器。試劑：鹽酸、硝酸、氨水，一級純。四氯化碳。氨水。0.2%（m/v）二乙胺基二硫代甲酸鈉溶液。稱取0.2g二乙基二硫代氨基甲酸鈉溶于水中并稀釋至100ml。用棕色玻璃瓶貯存，放在暗處，可以

4、保存兩周。甲酚紅指示液（0.4g/L）：稱取0.02g試劑溶于95%乙醇50ml中。EDTA檸檬酸銨溶液：稱取5gETDA（乙二銨四乙酸二鈉）和20g檸檬酸三銨溶于水中并稀釋至100ml，加入4滴甲酚紅指示液，用1：1氨水調(diào)至PH88.5，加入5ml 0.2%（m/v）二乙胺基二硫代甲酸鈉溶液，用四氯化碳萃取4次，每次用量20mL。1.3銅標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：準(zhǔn)確稱取1.000g金屬銅（99.9%）置于150ml燒杯中，加入20ml（1：1）硝酸，加熱溶解后，加入10ml（1：1）硫酸并加熱至冒白煙，冷卻后加水溶解并轉(zhuǎn)入1000ml容量瓶中，用水定容至標(biāo)線，此溶液中1.00ml含銅1.00mg。銅標(biāo)

5、準(zhǔn)溶液：從銅標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液中取5mL溶液用水稀釋至1000mL，此溶液中1.00ml含銅5.00g。1.4操作步驟：1.4.1 空白試驗(yàn)：取50mL的去離子水，按1.3.21.3.6步驟，隨同試樣做平行操作，得出空白試驗(yàn)的吸光度。1.4.2 取50ml酸化的水樣置于150ml燒杯中，加入5ml硝酸，在恒溫電熱器上加熱消解并蒸發(fā)至10ml左右。稍冷后再加入5ml硝酸和1ml過氧化氫，繼續(xù)加熱消解，蒸發(fā)至近干，加水40ml，加熱煮沸3min，冷卻，將試液轉(zhuǎn)入50ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線（若有深沉，應(yīng)過濾除去）。1.4.3在消解后的試樣中加入10 ml EDTA檸檬酸銨溶液，23滴甲酚紅指示液，用

6、(1:1)氨水調(diào)至由紅色經(jīng)黃色變成紫色（顏色根據(jù)標(biāo)樣的顏色一致）,調(diào)PH8.08.5。1.4.4 將容量瓶中溶液轉(zhuǎn)入125ml的分液漏斗中，加入0.2%二乙胺基二硫代甲酸鈉溶液5ml，搖勻，靜置5min。1.4.5 準(zhǔn)確加入10ml四氯化碳，用力振蕩不少于2min（若用振蕩器振蕩，應(yīng)不少于4min）靜置待分層。1.4.6 將有機(jī)相放入干燥的比色皿中，以四氯化碳作參比，于440nm波長處測吸光度，比色皿應(yīng)先后用四氯化碳、有機(jī)相清洗一下。1.4.7 將測得的吸光度扣除空白試驗(yàn)的吸光度，從工作曲線上查得銅的含量。1.5繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線并計算于8個分液漏斗中，分別加入0ml、0.20ml、0.50ml、1

7、.00ml、2.00ml、3.00ml、5.00 ml、6.00ml銅標(biāo)準(zhǔn)使用溶液，加水至體積50ml，配成一組標(biāo)準(zhǔn)系列溶液，按6.26.5操作步驟測量各標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度，以相應(yīng)的銅含量和吸光度繪制工作曲線。銅的濃度C（mg/L）由以下公式計算： m由校準(zhǔn)曲線查得的銅量（）。V萃取用的水樣體積（ml）,即50ml。51.00ml銅標(biāo)準(zhǔn)溶液中含銅5.00g。1.6實(shí)驗(yàn)所需注意事項為了防止銅離子吸附在采樣容器上，采樣后樣品應(yīng)盡快進(jìn)行分析，如果需保存，樣品應(yīng)立即酸化至PH<2，通常每100ml樣品加入（1：1）鹽酸0.5ml 。分液漏斗的活塞不得涂抹油性潤滑劑，因潤滑劑溶于有機(jī)溶劑會影響銅的測

8、定。試驗(yàn)過程中應(yīng)戴好防護(hù)手套和防護(hù)口罩，并保持室內(nèi)通風(fēng)良好。分光光度計在測量之前，應(yīng)先預(yù)熱30分鐘，待儀器穩(wěn)定之后方可測量。二，原子吸收法測定水中的銅含量2.1方法原理    原于吸收光譜法是根據(jù)物質(zhì)產(chǎn)生的原子蒸氣對特定波長光的吸收作用來進(jìn)行定量分析的。每一種元素的原子不僅可以發(fā)射一系列特征諾線，也可以吸收與發(fā)射線波長相同的特征譜線。當(dāng)光源發(fā)射的某一特征波長的光通過原子蒸氣時，原子中的外層電子將選擇性地吸收其同種元素所發(fā)射的特征譜線，使入射光減弱。特征譜線因吸收而減弱的程度稱吸光度A，與被測元素的含量成正比：AKLc 式中，A為吸光度;K為吸收系數(shù)；L為原子吸收層

9、的厚度；c為樣品溶液中被測元素的濃度。      2.2儀器和試劑 儀器；TAS-986型原子吸收分光光度計； Cu空心陰極燈；容量瓶，吸量管；燒杯。試劑；20.00mg/ml銅標(biāo)準(zhǔn)溶液、水樣      2.3實(shí)驗(yàn)步驟2.31系列標(biāo)準(zhǔn)溶液配制 在100ml的容量瓶中，分別加入100gmL Cu標(biāo)準(zhǔn)溶液O00mL、 0.25mL、 0.5mL、0.75mL、l.OOmL，再用1molL稀硝酸稀釋至刻度，搖勻。2.3.2.實(shí)驗(yàn)條件：參數(shù)銅元素參數(shù)銅元素工作燈電流 I/mA3.0燃燒器高度 /mm6.

10、0光譜通帶 d/nm0.4燃燒器位置 /mm-0.5負(fù)高壓 /V300.0吸收線波長/nm324.7空氣壓 /MPa0.24主壓表/Mpa0.0752.3.3. 標(biāo)準(zhǔn)曲線和樣品分析： 根據(jù)所設(shè)定的實(shí)驗(yàn)條件，分別測定濃度為0g/mL，0.500g/mL，1.000g/mL，1.500g/mL，2.000g/mL的銅系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度。相同條件下，測定樣品的吸光度，測定兩次，求平均值。三，碘量法測定銅一、方法原理在弱酸性溶液中，Cu2+可被KI還原為CuI，2Cu2 4I- = 2CuI I2這是一個可逆反應(yīng)，由于CuI溶解度比較小，在有過量的KI存在時，反應(yīng)定量地向右進(jìn)行，析出的I2用Na2S

11、2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定以淀粉為指示劑，間接測得銅的含量。I2 2S2O32- = 2I- S4O62- 由于CuI沉淀表面會吸附一些I2使滴定終點(diǎn)不明顯，并影響準(zhǔn)確度故在接近化學(xué)計量點(diǎn)時，加入少量KSCN，使CuI沉淀轉(zhuǎn)變成CuSCN，因CuSCN的溶解度比CuI小得多（Ksp,CuI = 1.1×10-10, Ksp,CuSCN = 1.1×10-14）能使被吸附的I2從沉淀表面置換出來， CuI SCN- = CuSCN I-使終點(diǎn)明顯，提高測定結(jié)果的準(zhǔn)確度。且此反應(yīng)產(chǎn)生的I-離子可繼續(xù)與Cu2 作用，節(jié)省了價格較貴的KI。二、主要試劑10.01mol/L重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液。

12、用差減法準(zhǔn)確稱取干燥的（180烘兩小時）分析純K2Cr2O7固體0.70.8g于100mL燒杯中，加50mL水使其溶解之，定量轉(zhuǎn)入250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。20.05mol/L硫代硫酸鈉溶液。在臺秤上稱取6.5g硫代硫酸鈉溶液，溶于500mL新煮沸并放冷的蒸餾水中，加入0.5g Na2CO3，轉(zhuǎn)移到500mL試劑瓶中，搖勻后備用。3Na2SO4：30%水溶液。4碘化鉀：A·R。5硫氰酸鉀溶液：20%。6淀粉溶液：0.5%。稱取0.5g可溶性淀粉，用少量水調(diào)成糊狀，慢慢加入到沸騰的100mL蒸餾水中，繼續(xù)煮沸至溶液透明為止。7鹽酸：3mol/L。8硝酸：1:3。9氫氧化

13、銨溶液：1:1。10醋酸：6mol/L。11HAcNaAc緩沖溶液pH3.5。12尿素：A·R。三、實(shí)驗(yàn)步驟1硫代硫酸鈉溶液的標(biāo)定。用移液管移取25.00mL K2Cr2O7溶液置于250mL錐形瓶中，加入3mol/L HCl 5mL，1g碘化鉀，搖勻后放置暗處5分鐘。待反應(yīng)完全后，用蒸餾水稀釋至50mL。用硫代硫酸鈉溶液滴定至草綠色。加入2mL淀粉溶液，繼續(xù)滴定至溶液自藍(lán)色變?yōu)闇\綠色即為終點(diǎn)，平行標(biāo)定三份，計算Na2S2O3溶液的量濃度。2試液中銅的測定。準(zhǔn)確吸取25.00mL試液三份，分別置于250mL錐形瓶中，加入NaAcHAc緩沖溶液5mL及1g碘化鉀，搖勻。立即用Na2S2

14、O3溶液滴定至淺黃色，加入20%KSCN溶液3mL，再滴定至黃色幾乎消失，加入0.5%淀粉溶液3mL，繼續(xù)滴定至溶液藍(lán)色剛剛消失即為終點(diǎn)。由消耗的Na2S2O3溶液的體積，計算試液中銅的含量。3銅合金中銅的測定。準(zhǔn)確稱取0.12g左右的銅合金，分別置于250mL錐形瓶中，加入1:3 HNO3 5mL，在通風(fēng)櫥中小火加熱，至不再有棕色煙產(chǎn)生，繼續(xù)慢慢加熱至合金溶解完全。蒸發(fā)溶液至約2mL體積。取下，冷卻后，用少量水吹洗瓶壁，繼用25mL蒸餾水稀釋，并煮沸使可溶鹽溶解。趁熱逐滴加入1:1氨水，至剛有白色沉淀出現(xiàn)。再逐滴加入6mol/L HAc，搖勻至沉淀完全溶解后，過量12滴，加pH = 3.5的

15、HAcNaAc緩沖溶液5mL，冷卻至室溫，加入1g碘化鉀，搖勻，立即用Na2S2O3溶液滴至淺黃色，加入20%KSCN溶液3mL，再滴至黃色幾乎消失，加0.5%淀粉溶液3mL，繼續(xù)滴至藍(lán)色消失為終點(diǎn)。由消耗Na2S2O3溶液的體積，計算銅合金中銅的含量百分?jǐn)?shù)。4銅合金中銅的測定。準(zhǔn)確稱取三份0.12g左右的銅合金，分別置于250mL錐形瓶中，加入1:3 HNO31 5mL，在通風(fēng)櫥中小火加熱，至不再有棕色煙產(chǎn)生，繼續(xù)慢慢加熱至合金完全溶解。趁熱加入1g尿素2蒸發(fā)至溶液約有2mL體積，取下，稍冷用少量水吹洗瓶壁，加入30% Na2SO43 10mL，蒸餾水15mL，繼續(xù)加熱煮沸使可溶鹽溶解，趁熱

16、滴加1:1氨水至剛有白色沉淀出現(xiàn)，再滴加HAc，邊滴邊搖至沉淀完全溶解，加入pH = 3.5的HAcNaAc緩沖溶液45mL，冷卻至室溫，加入1g碘化鉀，搖勻，立即用Na2S2O3溶液滴至淺黃色，加入20%KSCN溶液3mL，滴至溶液黃色稍微變淺，加入0.5%淀粉溶液3mL，繼續(xù)滴至藍(lán)色消失為終點(diǎn)。由消耗滴定劑Na2S2O3溶液的體積計算銅合金中銅的含量百分?jǐn)?shù)。假如試樣中含有鐵，鐵（三價）也可與碘化鉀作用析出碘： 2Fe3 2I- = 2Fe2 I2使結(jié)果偏高。加入氟氫化銨NH4HF2，使鐵生成不與碘化鉀作用的FeF63-，以消除干擾。氟氫化銨還可以作為緩沖劑，調(diào)節(jié)pH為3.3二、 銅離子探針

17、對銅離子含量的測定（一） 引論銅離子(Cu2+)在濃度較高時，是一種有害的環(huán)境污染物，會對動植物造成毒害，當(dāng)人體攝入大量的銅離子之后，極易對身體內(nèi)的臟器造成負(fù)擔(dān)，特別是肝和膽，當(dāng)這兩種器官出現(xiàn)問題后，維持人體內(nèi)的新陳代謝就會出現(xiàn)紊亂，導(dǎo)致肝硬化、肝腹水甚至更為嚴(yán)重。相反，銅離子在濃度適宜時，則是維持生命體正常生理功能的必須元素之一，如銅離子對人體大腦、心臟、造血、抵御癌癥、抗衰老等方面都具有重要的作用。缺乏銅離子將會導(dǎo)致腦細(xì)胞中的色素氧化酶減少、活力下降，從而使記憶衰退、思維紊亂；銅離子參與形成的氧化酶也是構(gòu)成心臟血管的基質(zhì)膠原和彈性蛋白形成過程中必不可少的物質(zhì)；人體造血也離不開需要銅離子合成

18、的血漿銅藍(lán)蛋白；另外，銅離子對癌細(xì)胞也有一定的抑制作用，一些含銅的金屬硫蛋白、超氧化物歧化酶等具有較強(qiáng)的清掃此種代謝廢物的功能，能夠延緩衰老。因此，準(zhǔn)確分析測定樣品中銅離子的含量對于監(jiān)控環(huán)境質(zhì)量、居民飲用水及食品安全、營養(yǎng)健康狀態(tài)等非常重要。我國的飲用水安全標(biāo)準(zhǔn)要求飲用水中銅離子的含量必須不高于1ppm。目前常見的用于銅離子分析檢測的儀器和方法主要包括離子色譜法、分光光度法、熒光光譜法和原子吸收/發(fā)射光譜法、電化學(xué)方法等。其中分子光譜法（分光光度法、熒光光譜法）由于其所需儀器設(shè)備簡單、分析迅速、產(chǎn)生的熒光信號用肉眼觀測可非常方便實(shí)現(xiàn)半定量分析等特點(diǎn)，近年來越來越受到科學(xué)家們的廣泛關(guān)注。盡管目前

19、有不少用于銅離子分析檢測的熒光分子探針已見報道，但是由于銅離子的順磁性，這些熒光分子探針大多是對銅離子產(chǎn)生熒光淬滅的響應(yīng)?？紤]到靈敏度的因素，對銅離子產(chǎn)生熒光增強(qiáng)或變色響應(yīng)的熒光分子探針的靈敏度更高，設(shè)計合成這一類的熒光分子探針將是更加具有應(yīng)用前景和挑戰(zhàn)性的工作。另外，部分已見報道的熒光分子探針對銅離子的選擇性不足，會受到鐵、汞、鈷、鎳等離子的干擾，仍有待通過探針分子的設(shè)計提高銅離子選擇性。（二） 實(shí)驗(yàn)部分1.試劑 去離子水經(jīng)過二次蒸餾后使用，已合成好的銅離子探針、乙腈、硝酸鈉、硝酸鉀、硝酸鈣、硝酸鎂、氯化錳、硝酸鐵、氯化亞鐵、硝酸鈷、硝酸鎳、硝酸鉛、硝酸鎘、硝酸銀、硝酸銅、硝酸鋅、高氯酸汞、

20、氫氧化鈉、碳酸氫鈉、醋酸鈉、鹽酸、醋酸均購自北京化學(xué)試劑公司，為分析純。HEPES緩沖溶液（20 mM）的配制：在500 mL燒杯中加入2.383 Hepes和200 mL去離子水，攪拌溶解后，在pH計監(jiān)控下，緩慢加入300mL乙腈。2.儀器 紫外-可見吸收光譜測定：紫外-可見吸收光譜使用UV-2800H型分光光度儀測定，樣品置于1 cm光程的石英比色皿中。熒光光譜測定：熒光激發(fā)、發(fā)射光譜均使用FP-7000熒光光譜儀測定，樣品置于1 cm光程的石英比色皿中。pH值測定：溶液pH值的測定使用Model pHS-3CpH計測定。3.溶液的配制 準(zhǔn)確稱量探針A到25ml容量瓶中，加入乙腈至刻度，配

21、成25ml，1mmL探針標(biāo)液。4.測定銅離子含量的操作方法4.1確定測試波長a.紫外可見測試，進(jìn)行光譜掃描，找出最大吸收波長，固定波長進(jìn)行后續(xù)測定。從圖2.1可以看出探針在紫外燈下響應(yīng)較低，所以不采用紫外進(jìn)行檢測。圖2.1銅離子探針A紫外可見光光譜掃描b.熒光測試，掃描激發(fā)波普和發(fā)射光譜，確定激發(fā)波長和發(fā)射波長。圖2.2為探針A的熒光3D掃描，從圖看出沒有熒光。圖2.3為濃度為100×10-6ML的探針A與100×10-6ML的銅離子溶液的熒光3D掃描譜圖，從圖中明顯看出有峰出現(xiàn)，即產(chǎn)生熒光。且從圖中看出熒光的激發(fā)波長EX為550nm左右，發(fā)射波長EM為590nm左右。又分

22、別做了圖2.3和圖2.4。圖2.3設(shè)定激發(fā)波長EX為550nm進(jìn)行熒光掃描，波峰出現(xiàn)在發(fā)射波長EM為590nm處。圖2.4設(shè)定發(fā)射波長EM為590nm進(jìn)行熒光掃描，波峰出現(xiàn)在了激發(fā)波長EX為550nm處。由此確定探針A的激發(fā)和發(fā)射波長為激發(fā)EX=550nm，發(fā)射EM=590nm。圖2.2銅離子探針A熒光3d掃描譜圖圖2.3設(shè)定激發(fā)波長EX為550nm掃描發(fā)射波長從500nm到700nm的熒光強(qiáng)度- 12 -圖2.4設(shè)定發(fā)射波長EM為590nm掃描激發(fā)波長從450nm到700nm的熒光強(qiáng)度4.2顯色劑用量固定待測離子濃度，逐漸增加顯色劑濃度，做出劑量-響應(yīng)譜圖，找出最佳顯色劑使用劑量。圖2.5為

23、固定銅離子濃度為20ML,探針A的濃度為2ML,5ML, 8ML, 10ML, 15ML, 20ML, 30ML, 40ML, 50ML, 60ML, 70ML, 80ML, 90ML, 100ML掃描熒光得出的散點(diǎn)圖。由圖看出當(dāng)探針顯色劑的濃度到40ML后，熒光強(qiáng)度不再隨著顯色劑量的增加而增加，因此可以得出顯色劑與金屬銅離子的配比為2:1左右，最佳顯色劑用量為40ML。圖2.5固定銅離子濃度變探針A的濃度熒光掃描散點(diǎn)圖4.3測試介質(zhì)根據(jù)顯色劑的溶解特性，以及將來測試水樣的目標(biāo)，選擇盡量易得、水溶、低毒性的有機(jī)溶劑，如甲醇、乙醇、乙腈、丙酮、水等，最好是水，或者水合溶劑，掃描不同介質(zhì)中的譜圖。

24、此實(shí)驗(yàn)主要用乙腈作為有機(jī)溶劑，為了盡量少用有機(jī)溶劑，本實(shí)驗(yàn)選擇配一定比例的乙腈比水的溶劑。4.4反應(yīng)時間圖2.6是測試當(dāng)顯色劑與銅離子濃度比為100ML：100ML時隨著反應(yīng)時間的增加，熒光強(qiáng)度的變化情況。由圖看出顯色劑與銅剛開始是瞬間反應(yīng)的，因?yàn)楫?dāng)時間為0時熒光強(qiáng)度已經(jīng)達(dá)到60。此處的時間0有一定誤差，滴加探針后把比色皿放入熒光機(jī)也有一定時間。從0秒到100秒之間響應(yīng)值快速增加，到了100秒后響應(yīng)值趨于穩(wěn)定，到200秒又開始緩慢增加，到了600秒時達(dá)到穩(wěn)定，響應(yīng)值不再增加，即10分鐘后反應(yīng)完全并打掃穩(wěn)定，可以后續(xù)測定。- 14 -圖2.6加入銅離子后隨著時間的的增加熒光強(qiáng)度的變化曲線4.5準(zhǔn)

25、確測試的線性范圍配置不同濃度的待測離子溶液，加入一定量的顯色劑，做劑量-響應(yīng)圖，確定準(zhǔn)確測試的線性范圍，得到線性方程。如圖2.7所示，此圖是以顯色劑的濃度為100ML，銅離子濃度為0ML,10ML，20ML,30ML,70ML,90ML,100ML,作待測液來測量標(biāo)準(zhǔn)曲線。得出線性方程為y=1.761x+12.4, R2=0.993，呈現(xiàn)較好的線性。圖2.7探針A的標(biāo)準(zhǔn)曲線- 15 -4.6檢測限根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線，求出檢測限和定量檢測限。探針A檢測限是不加銅離子的熒光強(qiáng)度即空白溶液的熒光強(qiáng)度的3倍即為探針A的檢測限。因此探針A的檢測限為7.858×3=23.574. 4.7干擾試驗(yàn)選擇干

26、擾陽離子：Cu2+、Hg2+、Zn2+、Mg2+、Pb2+、Ca2+、Cd2+、Ag2+、Fe2+、Co2+、Ni2+、Mn2+作干擾曲線。從圖2.8中看出，在波長為600nm處除了鐵和銅，響應(yīng)值都低于20，對探針A的銅離子檢測影響很小，可以忽略。鐵離子的波峰不在600nm處，此波峰屬于鐵對熒光的一種散射現(xiàn)象，并且在600nm處的響應(yīng)值僅為50左右，也可以忽略。因此在600nm處沒有干擾。圖2.8探針A檢測干擾曲線（三） 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論 探針與銅離子反應(yīng)時間對檢測的影響- 16 -由2.6可以看出此探針與銅離子反應(yīng)速度非?？?，滴加探針與汞瞬間反應(yīng)，到100s后趨于穩(wěn)定，隨后又緩慢增加，等到了6

27、00s即10分鐘熒光強(qiáng)度不再變化。因此在實(shí)際運(yùn)用中要注意把握好時間，滴加探針10分鐘后再進(jìn)行熒光掃描會得到比較準(zhǔn)確的數(shù)據(jù)，否則會增加誤差。1. 干擾離子對銅離子分析檢測的影響從圖2.8中看出，在波長為600nm處除了鐵和銅，響應(yīng)值都低于20，對探針A的銅離子檢測影響很小，可以忽略。鐵離子的波峰不在600nm處，此波峰屬于鐵對熒光的一種散射現(xiàn)象，并且在600nm處的響應(yīng)值僅為50左右，也可以忽略。因此在600nm處沒有干擾。2. 測量范圍及極線性分析由圖2.7可得出探針A檢測銅離子的標(biāo)準(zhǔn)曲線和線性方程即y=1.761x+12.4,由此方程得R2=0.993，因此線性很好。并由此方程可得測量范圍，

28、即把y=23.574代入方程可得x=6.345，所以測量范圍為從離子濃度大于等于6.345×10-6ML。3. 不同溶劑對熒光光譜的影響PH的影響配置不同PH值的緩沖溶液，探討不同PH對顯色反應(yīng)的影響，確定檢測的最佳PH值。由于熒光探針在進(jìn)行檢測時很容易被中水的某種物質(zhì)影響，因此其對pH的低敏感度顯得很重要。實(shí)驗(yàn)研究了熒光探針B在不同pH條件下的熒光強(qiáng)度。不同pH的溶液用緩沖液的配制。在激發(fā)波長為570nm，發(fā)射波長為594nm處記錄穩(wěn)定的熒光強(qiáng)度。由掃描紀(jì)錄的數(shù)據(jù)看出該探針受pH影響。在pH為68的范圍內(nèi)，熒光強(qiáng)度的變化不超過0.54%，因此該探針適于在中性環(huán)境中檢測。4. 干擾離

29、子對銅離子分析檢測的影響選擇干擾陽離子：Cu2+、Hg2+、Zn2+、Mg2+、Pb2+、Ca2+、Cd2+、Ag2+、Fe2+、Co2+、Ni2+、Mn2+進(jìn)行干擾測試。如圖所示在波長為600nm處沒加銅離子的熒光響應(yīng)值均低于300，而加了銅離子的響應(yīng)值達(dá)到了2000，因此干擾很小可以忽略。（四） 小結(jié)本章主要對熒光探針A對銅離子的檢測進(jìn)行了研究，得出此探針具有對銅離子的高選擇性，低檢測限，其優(yōu)點(diǎn)是緩沖介質(zhì)是常見而且容易得到的水，使檢測更加方便?？梢赃\(yùn)用到實(shí)際檢測中。- 18 -結(jié)束語人們?yōu)榱苏J(rèn)識、評價、改造和控制環(huán)境，必須了解引起環(huán)境質(zhì)量變化的原因，這就要對環(huán)境(包括原生環(huán)境和次生環(huán)境)的各組成部分，特別是對某些危害大的污染物的性質(zhì)、來源、含量及其分布狀態(tài)，進(jìn)行細(xì)致的監(jiān)測和分析。環(huán)境分析化學(xué)就是研究環(huán)境中污染物的種類、成分以及如何對環(huán)境中化學(xué)污染物進(jìn)行定性分析和定量分析的一個學(xué)科。例如某一區(qū)域環(huán)境受到化學(xué)物質(zhì)污染，首先