分析化學(xué)實驗

1、分分 析析 化化 學(xué)學(xué) 實實 驗驗實驗前準(zhǔn)備工作 一、實驗安全一、實驗安全二、實驗要求二、實驗要求三、實驗成績評定方法三、實驗成績評定方法實驗一 分析天平稱量練習(xí)分析天平稱量練習(xí) 觀看天平使用錄像觀看天平使用錄像一、實驗?zāi)康囊弧嶒災(zāi)康?. 了解分析天平構(gòu)造原理,學(xué)習(xí)其正確的使用方法。2.掌握常用稱量方法（直接稱量法、固定質(zhì)量稱量法和遞減稱量法） 。3. 培養(yǎng)及時、準(zhǔn)確、整齊、簡明地記錄實驗原始數(shù)據(jù)的習(xí)慣。二、實驗原理二、實驗原理 杠桿平衡原理三三、實驗步驟實驗步驟1. 稱前準(zhǔn)備稱前準(zhǔn)備 檢查天平、測定空盤零點2. 固定質(zhì)量稱量法固定質(zhì)量稱量法 稱取 0.5000 g 石英砂試樣兩份。稱量方法

2、(參看教材)3. 遞減稱量法遞減稱量法 稱取 0.30.4 g 試樣（石英砂）兩份并校核。稱量方法(參看教材)4. 稱量記錄參考表格稱量記錄參考表格(1) 固定質(zhì)量稱量法(2) 遞減稱量法稱量編號 m(空表面皿) /g m(表面皿試樣) /g m(試樣) /g m(試樣)0.5000 /g稱量編號 m (稱量瓶試樣) /g m1= m2= m2= m3= m (稱出試樣) /g ms1= ms2= m (坩堝試樣) /g m1= m2= m (空坩堝) /g m0= m0= m (坩堝中試樣) /g ms1= ms2=偏差/ mg五、思考題五、思考題1. 用分析天平稱量的方法有哪幾種？固定稱量

3、法和遞減稱量法各有何優(yōu)缺點？在什么情況下選用這兩種方法？如使用的是電子天平，如何進(jìn)行這兩種方法的稱重更好？2. 在實驗中記錄稱量數(shù)據(jù)應(yīng)準(zhǔn)至幾位？為什么？3. 稱量時，每次均應(yīng)將砝碼和物體放在天平盤的中央。為什么？4. 使用稱量瓶時，如何操作才能保證試樣不致?lián)p失？5. 本實驗中要求稱量偏差不大于 0.4 mg 為什么?六、實驗數(shù)據(jù) 做完實驗后，將實驗數(shù)據(jù)交給老師檢查，通過后將原始數(shù)據(jù)進(jìn)行登記并簽到； 清洗所用的公用儀器（如滴定管），擦干凈所用的實驗臺面，方可離開實驗室。七、實驗室清潔值日實驗二 滴定分析基本操作練習(xí)觀看滴定分析基本操作錄像一、實驗?zāi)康囊?、實驗?zāi)康?. 學(xué)習(xí)、掌握滴定分析常用儀器的

4、洗滌和正確使用方法。2. 通過練習(xí)滴定操作，初步掌握甲基橙、酚酞指示劑終點的確定。二、實驗原理二、實驗原理 HCl + NaOH= NaCl+ H2O 在指示劑不變的情況下，一定濃度的 HCl 溶液和 NaOH 溶液相互滴定時，所消耗的體積之比值 VHClVNaOH 應(yīng)是一定的，改變被滴定溶液的體積，此體積之比應(yīng)基本不變。借此，可以檢驗滴定操作技術(shù)和判斷終點的能力。三、三、主要試劑和儀器主要試劑和儀器HCl 溶液 6 molL-1。NaOH 固體。甲基橙溶液 1 gL-1。酚酞溶液 2 gL-1 乙醇溶液。四、實驗步驟四、實驗步驟1. 滴定滴定前準(zhǔn)備前準(zhǔn)備 準(zhǔn)備好滴定管準(zhǔn)備好滴定管,分別裝入分

5、別裝入NaOH 、 HCl ,排氣排氣,調(diào)零。調(diào)零。2. 滴定練習(xí)滴定練習(xí) 在在 250 mL 錐瓶中加入約錐瓶中加入約 20 mL NaOH 溶液，溶液，12 滴甲基橙指示劑，用酸管中的滴甲基橙指示劑，用酸管中的 HCl 溶液溶液進(jìn)行滴定操作，將溶液滴定到加半滴進(jìn)行滴定操作，將溶液滴定到加半滴HCl溶液溶液由黃色恰好轉(zhuǎn)變?yōu)槌壬?。然后多加幾滴由黃色恰好轉(zhuǎn)變?yōu)槌壬?。然后多加幾滴HCl，用用NaOH溶液滴定到加半滴溶液滴定到加半滴NaOH 溶液由紅色溶液由紅色恰好轉(zhuǎn)變?yōu)槌壬磸?fù)進(jìn)行，直至操作熟練恰好轉(zhuǎn)變?yōu)槌壬?，反?fù)進(jìn)行，直至操作熟練3. 準(zhǔn)確準(zhǔn)確滴定滴定 (1)由堿管中放出 NaOH 溶液 20

6、25 mL 于錐形瓶中，放出時以每分鐘約 10 mL 的速度，即每秒滴入 34 滴溶液，加入 12 滴甲基橙指示劑，用 0.1 molL-1 HCl 溶液滴定至黃色轉(zhuǎn)變?yōu)槌壬Ｓ浵伦x數(shù)。平行滴定三份。數(shù)據(jù)按下列表格記錄。計算體積比VHClVNaOH，要求相對偏差在 0.3% 以內(nèi)。 (2)用移液管吸取 25.00 mL 0.1 molL-1 HCl 溶液于 250 mL 錐瓶中，加 23 滴酚酞指示劑，用 0.1 molL-1 NaOH 溶液滴定溶液呈微紅色，此紅色保持 30s 不褪色即為終點。如此平行測定三份，要求三次之間所消耗 NaOH 溶液的體積的最大差值不超過 0.04 mL。五、滴定

7、記錄表格1.HCl溶液滴定NaOH溶液 指示劑： 2.NaOH溶液滴定HCl溶液 指示劑 ：VNaOH / mLVHCl / mLVHCl / VNaOH平均值 VHCl / VNaOH相對偏差 / %平均相對偏差 / %滴定號碼記錄項目VHCl / mLVNaOH / mLVNaOH 平均值 / mL n次間最大絕對差值mL滴定號碼記錄項目六六、思考題、思考題1.配制 NaOH 溶液時，應(yīng)選用何種天平稱取試劑？為什么？2.HCl 和 NaOH 溶液能直接配制準(zhǔn)確濃度嗎？為什么？3.在滴定分析實驗中，滴定管、移液管為何需要用滴定劑和要移取的溶液潤洗幾次？滴定中使用的錐形瓶是否也要用滴定劑潤洗？

8、為什么？4.HCl 溶液與 NaOH 溶液定量反應(yīng)完全后，生成 NaCl 和水，為什么用 HCl 滴定 NaOH 時采用甲基橙作為指示劑，而用 NaOH 滴定 HCl 溶液時使用酚酞（或其它適當(dāng)?shù)闹甘緞?？實驗?工業(yè)純堿總堿度測定工業(yè)純堿總堿度測定 一、實驗?zāi)康囊?、實驗?zāi)康?. 了解基準(zhǔn)物質(zhì)碳酸鈉及棚砂的分子式和化學(xué)性質(zhì)。2. 掌握 HCl 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制、標(biāo)定過程。3. 掌握強(qiáng)酸滴定二元弱堿的滴定過程，突躍范圍及指示劑的選擇。4. 掌握定量轉(zhuǎn)移操作的基本要點。二、實驗原理二、實驗原理 滴定反應(yīng)為： Na2CO3 2HCl = 2NaCl H2CO3 H2CO3 = CO2 H2O 化學(xué)計量

9、點時溶液 pH 為 3.8 至 3.9，可選用甲基橙為指示劑三、主要試劑和儀器三、主要試劑和儀器HC1溶液 0.1 molL-1 無水Na2CO3甲基橙指示劑 1 gL-1。甲基紅指示劑 2 gL-1 60%的乙醇溶液。四、實驗步驟四、實驗步驟1. 0.1 molL-1 HCl 溶液的標(biāo)定溶液的標(biāo)定 用無水 Na2CO3 基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定 用稱量瓶準(zhǔn)確稱取 0.150.20 g 無水 Na2CO3 3份，分別倒入 250 mL 錐形瓶中。稱量瓶稱樣時一定要帶蓋，以免吸濕。然后加入 2030 mL 水使之溶解，再加入 12 滴甲基橙指示劑，用待標(biāo)定的 HCl 溶液滴定至溶液由黃色恰變?yōu)槌壬礊榻K點。

10、計算 HCl 溶液的濃度。2. 總堿度的測定總堿度的測定 平行移取工業(yè)純堿試液 10.00 mL 3 份分別放入 250 mL 錐形瓶中，加水 20 mL，加入 12 滴甲基橙指示劑，用 HCl 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定溶液由黃色恰變?yōu)槌壬礊榻K點。計算試樣中 Na2O 或 Na2CO3 含量（g/mL），即為總堿度。測定的各次相對偏差應(yīng)在0.5%以內(nèi)。五、五、思考題思考題1.為什么配制 0.1 molL-1 溶液 1L 需要量取濃 HCl 溶液 9mL？寫出計算式。2.無水 Na2CO3 保存不當(dāng) , 吸收了1%的水分，用此基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定 HCl 溶液濃度時，對其結(jié)果產(chǎn)生何種影響？3.甲基橙、甲基紅及甲基

11、紅溴甲酚綠混合指示劑的變色范圍各為多少？混合指示劑優(yōu)點是什么？4.標(biāo)定 HCl 的兩種基準(zhǔn)物質(zhì) Na2CO3 和 Na2B4O710H2O 各有哪些優(yōu)缺點？5.在以 HCl 溶液滴定時，怎樣使用甲基橙及酚酞兩種指示劑來判別試樣是由 NaOHNa2CO3 或 Na2CO3NaHCO3 組成的？實驗四 有機(jī)酸摩爾質(zhì)量的測定 一、實驗?zāi)康囊?、實驗?zāi)康?. 進(jìn)一步熟悉差減稱量法的基本要點。2. 了解以滴定分析法測定酸堿物質(zhì)摩爾質(zhì)量的基本方法。 3. 鞏固用誤差理論處理分析結(jié)果的課堂理論知識。 二、實驗原理二、實驗原理 三、主要試劑和儀器三、主要試劑和儀器1. NaOH溶液0.1 molL-12. 酚酞

12、指示劑 2 gL-1乙醇溶液。3. 鄰苯二甲酸氫鉀（KHC8H4O4）基準(zhǔn)物質(zhì)4. 有機(jī)酸試樣如草酸、酒石酸、檸檬酸、乙酰水楊酸、苯甲酸等。OH A Na A H NaOH 2nnnnBBAAVCmnM.四、實驗步驟四、實驗步驟1. 0.1 molL-1 NaOH 溶液的標(biāo)定溶液的標(biāo)定 在稱量瓶中以差減法稱量KHC8H4O4 3 份，每份 0.40.5 g，分別倒入250 mL 錐形瓶中，加入4050 mL 蒸餾水，待試劑完全溶解后，加入23 滴酚酞指示劑，用待標(biāo)定的 NaOH 溶液滴定至呈微紅色并保持半分鐘即為終點，求得 NaOH 溶液的平均濃度,并計算各項分析結(jié)果的相對偏差及平均相對偏差。

13、若平均相對偏差大于 0.2 %，應(yīng)征得教師同意并找出原因后，重新標(biāo)定。2. 有機(jī)酸摩爾質(zhì)量的測定有機(jī)酸摩爾質(zhì)量的測定 用指定質(zhì)量稱量法準(zhǔn)確稱取有機(jī)酸試樣1 份 0.6000 g 于 50 mL 燒杯中，加水溶解，定量轉(zhuǎn)入100 mL 容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。(或稱取1.4000 g，定容到250 mL)。用25.00mL 移液管平行移取 3 份，分別放入 250 mL 錐形瓶中，加酚酞指示劑 2 滴，用 NaOH 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至由無色變?yōu)槲⒓t色，30 s 內(nèi)不褪色即為終點。根據(jù)公式計算有機(jī)酸的摩爾質(zhì)量M有機(jī)酸。五五、思考題、思考題1. 在用 NaOH 滴定有機(jī)酸時能否使用甲基橙作為指示

14、劑？為什么？2. 草酸、檸檬酸、酒石酸等多元有機(jī)酸能否用 NaOH 溶液分步滴定？3. Na2C2O4 能否作為酸堿滴定的基準(zhǔn)物質(zhì)？為什么？4. 稱取 0.4 g KHC8H4O4 溶于 50 mL 水中，問此時溶液 pH 為多少？ 實驗五 銨中氮含量的測定(甲醛法) 一、實驗?zāi)康囊?、實驗?zāi)康?. 學(xué)習(xí)銨鹽中氮的測定原理和方法。2. 全面復(fù)習(xí)和鞏固分析天平的使用以及滴定管、容量瓶、移液管的操作技術(shù)。二、實驗儀器和試劑二、實驗儀器和試劑 試劑與試樣：硫酸銨樣、NaOH固體(或標(biāo)液)、18%甲醛、甲基紅、酚酞指示劑。 三、實驗原理三、實驗原理 4NH4+ + 6HCHO (CH2)6N4H+ 3H

15、+ + 6H2O 選酚酞為指示劑。 甲醛中常含有少量甲酸，使用前必須先以酚酞為指示劑，用NaOH溶液中和，否則會使測定結(jié)果偏高。 銨鹽中含有游離酸時，應(yīng)作空白試驗以扣除其影響，方法是以甲基紅為指示劑，用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定銨鹽溶液至橙色，消耗NaOH溶液的用量，扣除之。四、實驗步驟四、實驗步驟1.配制0.1mol/LNaOH標(biāo)液（參見實驗四）。2.準(zhǔn)確稱取(NH4)2SO4樣品0.60.8g于小燒杯中，加30mL去離子水溶解，然后把溶液定量轉(zhuǎn)移到100mL容量瓶中，定容，搖勻。用移液管移取25.00mL試液于錐形瓶中，加入18%中性甲醛溶液5mL，搖勻，放置5分鐘后，加2滴酚酞指示劑，用NaO

16、H標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(粉紅色)，記錄NaOH溶液的用量V。平行測定23次。計算試樣的含氮量。實驗六 磷酸的自動電位滴定 一、實驗?zāi)康囊?、實驗?zāi)康?. 掌握自動電位滴定儀的操作要點2. 了解電位滴定法的基本原理。3. 觀察滴定曲線中的兩個突躍與指示劑變色出現(xiàn)的同步。4. 掌握一級微分法確定終點及終點體積測量、滴定結(jié)果計算二、實驗原理二、實驗原理 電位滴定法是根據(jù)滴定過程中，指示電極的電位或pH產(chǎn)生“突變”，從而確定滴定終點的分析方法。 H3PO4的三級滴定曲線將出現(xiàn)兩個突躍。 以VNaOH作為橫坐標(biāo)，電池電位一階導(dǎo)數(shù)作為縱坐標(biāo)作圖，可繪得曲線（儀器自動繪制）。在兩個突躍范圍處分別相應(yīng)出現(xiàn)兩個峰，

17、峰頂點對應(yīng)的VNaOH就是化學(xué)計量點時的VNaOH。三、主要試劑和儀器三、主要試劑和儀器1. XXXXX型自動電位滴定儀及配套電極。 2. 記錄儀。 3. NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液 0.1 molL-1 4. H3PO4 0.1 molL-1 。5. 甲基橙指示劑 2 gL-1 。6. 酚酞指示劑 2 gL-1 乙醇溶液。四、實驗步驟四、實驗步驟1. 連接電位滴定裝置。連接電位滴定裝置。2. 熟悉熟悉XXXX型自動電位滴定儀及型自動電位滴定儀及XXXX型記錄儀型記錄儀的正確使用方法。的正確使用方法。3. 繪制滴定曲線繪制滴定曲線(1) 調(diào)整好記錄儀：a、記錄儀零點調(diào)在中間；b、測量量程選擇為1V；c、

18、走紙速度調(diào)到20cm/10000脈沖，即每走1cm記錄紙相當(dāng)于滴出1mL滴定劑。(2) 潤洗滴定管；安裝并用洗瓶清洗好電極(3) 取10.00 mL H3PO4 試液于滴定用的小燒杯中，加20mL水（加水量以液面能浸泡到電極為準(zhǔn)），加1滴甲基橙，1滴酚酞，然后旋緊、固定好。(4) 打開攪拌裝置，三通閥倒向右；滴定放大器（DF）選擇在“E”；紀(jì)錄儀開關(guān)打到“外脈沖”和“開”的位置，DC開關(guān)打到“連續(xù)”，此時開始滴定，同時記錄儀繪制滴定曲線，直到一條完整的滴定曲線繪制完后，把DC開關(guān)打到“間斷”，DF選擇在“停”位置，關(guān)閉記錄儀，滴定結(jié)束。4. 一次微分滴定曲線一次微分滴定曲線操作與繪制滴定曲線類

19、似，不同處只是記錄儀零點調(diào)在最右邊； DF選擇在“E”。為了得到平滑的曲線，滴定速度不能太快。實驗完畢，取下甘汞電極，用水吹洗，并用濾紙吸干后歸換原處保存。玻璃電極洗凈后仍浸泡在盛有蒸餾水的燒杯中。用蒸餾水清洗滴定管兩次。取下記錄儀的記錄筆并套好，以防筆尖干結(jié)。五、思考題五、思考題1. H3PO4是三元酸，為何在滴定曲線上僅出現(xiàn)兩個“突躍”？2. 用NaOH滴定H3PO4時，第一化學(xué)計量點和第二個化學(xué)計量點所消耗的NaOH體積理應(yīng)相等，但實際上第二化學(xué)計量點的體積稍大于第一化學(xué)計量點體積的兩倍。為什么？3. 電位滴定時，如用自來水代替蒸餾水，問對測定結(jié)果有無影響？4. 測量0.1 molL-1

20、 H3PO4 溶液pH時，取20mL H3PO4 試液置于小燒杯中，若電極未被浸沒，加入蒸餾水，這一操作對H3PO4 最初pH有無影響？對NaOH滴定的結(jié)果有無影響？實驗七 自來水總硬度的測定 一、實驗?zāi)康囊?、實驗?zāi)康?. 掌握常用的標(biāo)定 EDTA 的方法。2. 學(xué)習(xí)配位滴定法的原理及其應(yīng)用。3. 掌握配位滴定法測定自來水總硬度的條件和方法。二、實驗原理二、實驗原理Ca2+ EBT M2+ EDTA MY EDTA MY Mg2+ MgIn 滴定 MgIn 滴定 EBTEBT無色 酒紅 酒紅 純蘭色三、主要試劑和儀器三、主要試劑和儀器1. CaCO3 基準(zhǔn)物質(zhì)2. HCl 溶液 （11）3.

21、NH3NH4Cl 緩沖溶液 pH 約等于 104. 鉻黑 T 5 gL-1 溶于三乙醇胺無水乙醇。 5. EDTA 溶液 0.01 molL-1。6. Mg2+EDTA 溶液 確保 MgEDTA11。7. 三乙醇胺 200 gL-1。 8. K-B指示劑 四、實驗步驟四、實驗步驟1. EDTA 的標(biāo)定的標(biāo)定 用差減法準(zhǔn)確稱取 0.150.20 g 基準(zhǔn)物 CaCO3 于 100 mL 燒杯中，先以少量水潤濕，蓋上表面皿，從燒杯嘴處往燒杯中緩慢加入約 5 mL（11）HCl 溶液，使CaCO3 全部溶解。加水約 20 mL，用水沖洗燒杯內(nèi)壁和表面皿，定量轉(zhuǎn)移 CaCO3 溶液于250 mL容量瓶

22、中，用水稀釋至刻度，搖勻備用。 用移液管吸取 25.00 mL Ca2+ 標(biāo)準(zhǔn)溶液于錐形瓶中，然后加入 10 mL NH3NH4Cl 緩沖溶液，再加 3 滴 K-B 指示劑，立即用 EDTA 滴定，當(dāng)溶液由紅色轉(zhuǎn)變?yōu)樗{(lán)色即為終點。平行滴定 3 次，計算 EDTA 的準(zhǔn)確濃度。2. 自來水總硬度的測定自來水總硬度的測定 用移液管移取 100.00 mL 自來水于 250 mL 錐形瓶中，加入 3 mL 三乙醇胺溶液，5 mL 氨性緩沖液，再加入 3 滴鉻黑 T 指示劑，立即用 EDTA 標(biāo)液滴定，當(dāng)溶液由紅色變?yōu)樗{(lán)色即為終點。平行測定 3 份，計算水樣的總硬度，以 mmolL-1 表示結(jié)果。五、

23、思考題五、思考題1. 本節(jié)所使用的 EDTA，應(yīng)該采用何種指示劑標(biāo)定？最適當(dāng)?shù)幕鶞?zhǔn)物質(zhì)是什么？2. 在測定水的硬度時，先于三個錐瓶中加水樣，再加 NH3NH4C1 緩沖液，加，然后再一份一份地滴定，這樣好不好？為什么？3. 寫出以（單位為mgL-1）表示水的總硬度的計算公式，并計算本實驗中水樣的總硬度。實驗八 鉍、鉛含量的連續(xù)測定 一、實驗?zāi)康囊?、實驗?zāi)康?.了解由調(diào)節(jié)酸度提高 EDTA 選擇性的原理。2.掌握用 EDTA 進(jìn)行連續(xù)滴定的方法。二、實驗原理二、實驗原理 Bi3+、Pb2+ 均能與 EDTA 形成穩(wěn)定的 11 絡(luò)合物，1gK分別為 27.94 和 18.04。由于兩者的 1gK

24、相差很大，故可利用酸效應(yīng)，控制不同的酸度，進(jìn)行分別滴定。在 pH1 時滴定 Bi3+, 在 pH56 時滴定 Pb2+ 。三、主要試劑和儀器三、主要試劑和儀器EDTA溶液 0.01 molL-1。鋅片 純度為 99.99。二甲酚橙 2 gL-1 低溫保存，有效期半年。六亞甲基四胺溶液 200 gL-1。HCl 溶液 （11）。Bi3+Pb2+ 混合液 含 Bi3+、Pb2+ 各約 0.01 molL-1。稱取 48 g Bi(NO3)3，33g Pb(NO3)2，移入含 312 mL HNO3 的燒杯中，在電爐上微熱溶解后，稀釋至 10 L。四、實驗步驟四、實驗步驟1. EDTA的標(biāo)定的標(biāo)定

25、用差減法準(zhǔn)確稱取 0.120.15 g 金屬鋅于 100 mL 燒杯中，加入約 10 mL（11）HCl 溶液，蓋上表面皿，使金屬鋅全部溶解。加水約 20 mL，用水沖洗燒杯內(nèi)壁和表面皿，定量轉(zhuǎn)移 Zn2+ 溶液于250 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻備用。 用移液管吸取 25.00 mL Zn2+ 標(biāo)準(zhǔn)溶液于錐形瓶中，加 2 滴二甲酚橙指示劑，滴加六亞甲基四胺至溶液呈現(xiàn)穩(wěn)定的紫紅色后，再過量加入 5 mL，用 EDTA 滴定，當(dāng)溶液由紫紅色恰變?yōu)榱咙S色即為終點。平行滴定 3 次，計算 EDTA 的準(zhǔn)確濃度。2. Bi3+Pb2+ 混合液的測定混合液的測定 用移液管移取 25.00 mL

26、Bi3+Pb2+ 混合溶液 3 份于 250 mL 錐形瓶中，加 12 滴二甲酚橙指示劑，用 EDTA 標(biāo)液滴定，當(dāng)溶液由紫紅色恰變?yōu)辄S色，即為 Bi3+ 的終點。根據(jù)消耗的 EDTA 體積，計算混合液中 Bi3+ 的含量（以 gL-1 表示）。 在滴定 Bi3+ 后的溶液中，滴加六亞甲基四胺溶液，至呈現(xiàn)穩(wěn)定的紫紅色后，再過量加入 5 mL，此時溶液的 pH 約 56 。用 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，當(dāng)溶液由紫紅色恰轉(zhuǎn)變?yōu)辄S色，即為終點。根據(jù)滴定結(jié)果，計算混合液中 Pb2+ 的含量（以 gL-1 表示）。實驗九 過氧化氫含量的測定 一、實驗?zāi)康囊弧嶒災(zāi)康?.掌握 KMnO4 溶液的配制及標(biāo)定過

27、程。對自動催化反應(yīng)有所了解。2.學(xué)習(xí) KMnO4 法測定 H2O2 的原理及方法。3.對 KMnO4 自身指示劑的特點有所體會。二、實驗原理二、實驗原理2MnO4-+5C2O42-+16H+ =2Mn2+10CO2+8H2O 2MnO4-+5H2O2+6H+ = 2Mn2+5O2+8H2O三、主要試劑和儀器三、主要試劑和儀器Na2C2O4 基準(zhǔn)物質(zhì) 于 105干燥 2h 后備用H2SO4 （15）KMnO4 溶液 0.02 molL-1（即 ）MnSO4 1 molL-1四、實驗步驟四、實驗步驟1. 用用 Na2C2O4 標(biāo)定標(biāo)定 KMnO4 溶液溶液 準(zhǔn)確稱取 0.120.16 g Na2C

28、2O4 基準(zhǔn)物質(zhì) 3 份，分別置于 250 mL 錐形瓶中，加入 60 mL 水使之溶解，加入 15 mL H2SO4，在水浴上加熱到 7585。趁熱用高錳酸鉀溶液滴定。開始滴定時反應(yīng)速率慢，待溶液中產(chǎn)生了 Mn2+ 后，滴定速度可加快，直到溶液呈現(xiàn)微紅色并持續(xù)半分鐘內(nèi)不褪色即為終點。計算KMnO4 的準(zhǔn)確濃度。2. H2O2 含量的測定含量的測定 用吸量管吸取 1.00 mL 原裝 H2O2 置于 250 mL 容量瓶中，加水稀釋至刻度，充分搖勻。用移液管移取 25.00 mL 溶液置于 250 mL 錐形瓶中，加 60 mL 水，15 mL H2SO4，用 KMnO4 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至微紅色

29、在半分鐘內(nèi)不消失即為終點。平行測定三份。計算原裝瓶中H2O2 的含量（以 gL 表示）。五、思考題五、思考題 1.KMnO4 溶液的配制過程中要用微孔玻璃漏斗過濾，試問能否用定量濾紙過濾？為什么？ 2.配制 KMnO4 溶液應(yīng)注意些什么？用 Na2C2O4 標(biāo)定 KMnO4 溶液時，為什么開始滴入的KMnO4 紫色消失緩慢，后來卻會消失得越來越快，直至滴定終點出現(xiàn)穩(wěn)定的紫紅色？ 3.用 KMnO4 法測定 H2O2 時，能否用 HNO3，HCl 和 HAc 控制酸度？為什么？ 4.配制 KMnO4 溶液時，過濾后的濾器上沾附的物質(zhì)是什么？應(yīng)選用什么物質(zhì)清洗干凈？ 5.H2O2 有些什么重要性質(zhì)

30、，使用時應(yīng)注意些什么？實驗十 水樣中化學(xué)耗氧量(COD)的測定一、實驗?zāi)康囊弧嶒災(zāi)康?.了解水中化學(xué)耗氧量(COD)的意義及定義.2. 掌握高錳酸鉀法測定水中COD的原理、方法和操作步驟。二、實驗原理二、實驗原理 在酸性溶液中加入過量的KMnO4 溶液，置沸水浴中加熱，使其中的還原性物質(zhì)氧化，剩余的KMnO4用一定量過量的Na2C2O4 還原，再以KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液返滴Na2C2O4 的過量部分。三、主要試劑和儀器三、主要試劑和儀器1. KMnO4 溶液 0.02 molL-1。 2. KMnO4 溶液 0.002 molL-1 3. Na2C2O4 標(biāo)準(zhǔn)溶液 0.005 molL-14.

31、H2SO4 （1+3） 四、實驗步驟四、實驗步驟 準(zhǔn)確移取水樣 100 .00mL置于250 mL錐形瓶中，加 5 mL （13）H2SO4，再準(zhǔn)確加入10 .00mL 0.002 molL-1 的 KMnO4 溶液，立即加熱至沸，煮沸10min，取下錐形瓶，趁熱加入15 mL 0.005 molL-1 的Na2C2O4 標(biāo)準(zhǔn)溶液，搖勻，此時溶液應(yīng)當(dāng)由紅色轉(zhuǎn)為無色。用 0.002 molL-1 的 KMnO4 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至穩(wěn)定的淡紅色即為終點。平行測定三份取平均值。 另取100mL蒸餾水代替水樣，同樣操作，求得空白值，計算耗氧量時將空白值減去。實驗十一 鐵礦中全鐵含量的測定 一、實驗?zāi)康囊弧?/p>

32、實驗?zāi)康?. 掌握 K2Cr2O7 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制及使用。 2. 學(xué)習(xí)礦石試樣的酸溶法。3. 學(xué)習(xí) K2Cr2O7 法測定鐵的原理及方法。4. 對無汞定鐵有所了解，增強(qiáng)環(huán)保意識。5. 了解二苯胺磺酸鈉指示劑的作用原理。二、實驗原理二、實驗原理用用 HCl 溶液分解鐵礦石后，在熱溶液分解鐵礦石后，在熱 HCl 溶溶液中，以甲基橙為指示劑，用液中，以甲基橙為指示劑，用 SnCl2 將將 Fe3+ 還原至還原至 Fe2+，并過量，并過量 12 滴。滴。 Sn2+ 將 Fe3+ 還原完后，過量的 Sn2+可將甲基橙還原為氫化甲基橙而褪色，不僅指示了還原的終點，Sn2+ 還能繼續(xù)使氫化甲基橙還原成 N,

33、N二甲基對苯二胺和對氨基苯磺酸，過量的 SnCl2 則可以消除。滴定反應(yīng)為 ： Cr2O72-+6Fe2+14H+ =2Cr3+6Fe3+7H2O三、實驗步驟三、實驗步驟 準(zhǔn)確稱取鐵礦石粉準(zhǔn)確稱取鐵礦石粉 1.82.2g 于于 250 mL 燒杯中，用少量水潤濕，加入燒杯中，用少量水潤濕，加入 20 mL 濃濃 HCl 溶液，蓋上表面皿，在通溶液，蓋上表面皿，在通風(fēng)柜中低溫加熱分解試樣，若有帶色風(fēng)柜中低溫加熱分解試樣，若有帶色不溶殘渣，可滴加不溶殘渣，可滴加 2030 滴滴 100 gL-1 SnCl2 助溶。試樣分解完全時，殘助溶。試樣分解完全時，殘渣應(yīng)接近白色（渣應(yīng)接近白色（SiO2），用

34、少量水吹），用少量水吹洗表面皿及燒杯壁，冷卻后轉(zhuǎn)移至洗表面皿及燒杯壁，冷卻后轉(zhuǎn)移至 250 mL 容量瓶中，稀釋至刻度并搖勻。容量瓶中，稀釋至刻度并搖勻。 移取試樣溶液移取試樣溶液 25.00 mL 于于錐形錐形瓶瓶中，加中，加 8 mL 濃濃 HCl 溶液，加熱近沸，溶液，加熱近沸，加入加入 6 滴甲基橙，趁熱邊搖動錐形瓶滴甲基橙，趁熱邊搖動錐形瓶邊逐滴加入邊逐滴加入 100 gL-1 SnC12 還原還原 Fe3+。溶液由橙變紅，再慢慢滴加溶液由橙變紅，再慢慢滴加 50 gL-1 SnCl2 至溶液變?yōu)榈凵?，再搖幾下直至溶液變?yōu)榈凵?，再搖幾下直至粉色褪去。立即流水冷卻，加至粉色褪去。立

35、即流水冷卻，加 50 mL 蒸餾水，蒸餾水，20 mL 硫磷混酸，硫磷混酸，4 滴二滴二苯胺磺酸鈉，立即用苯胺磺酸鈉，立即用 K2Cr2O7 標(biāo)準(zhǔn)溶標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定到穩(wěn)定的紫紅色為終點，平行液滴定到穩(wěn)定的紫紅色為終點，平行測定測定 3 次，計算礦石中鐵的含量（質(zhì)次，計算礦石中鐵的含量（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）。量分?jǐn)?shù)）。四四、思考題、思考題1.K2Cr2O7 為什么可以直接稱量配制準(zhǔn)確為什么可以直接稱量配制準(zhǔn)確濃度的溶液濃度的溶液？2.分解鐵礦石時，為什么要在低溫下進(jìn)行？分解鐵礦石時，為什么要在低溫下進(jìn)行？如果加熱至沸會對結(jié)果產(chǎn)生什么影響？如果加熱至沸會對結(jié)果產(chǎn)生什么影響？3.SnCl2 還原還原 Fe3+ 的

36、條件是什么？怎樣控的條件是什么？怎樣控制制 SnCl2 不過量？不過量？4.以以 K2Cr2O7 溶液滴定溶液滴定 Fe2+ 時時，加入加入 H3PO4 的作用是什么的作用是什么？5.本實驗中甲基橙起什么作用？本實驗中甲基橙起什么作用？實驗十二 碘量法測定銅合金中銅含量 一、實驗?zāi)康囊?、實驗?zāi)康?. 掌握 Na2S2O3 溶液的配制及標(biāo)定要點。2. 了解淀粉指示劑的作用原理。3. 了解間接碘量法測定銅的原理。4. 學(xué)習(xí)銅合金試樣的分解方法。5. 掌握以碘量法測定銅的操作過程。二、實驗原理二、實驗原理 在弱酸溶液中，在弱酸溶液中，Cu2+ 與過量的與過量的 KI 作用，作用，生成生成 CuI 沉

37、淀，同時析出沉淀，同時析出 I2 ，反應(yīng)式反應(yīng)式如下如下： 2Cu2+ 4I- CuI I2 析出的析出的 I2 以淀粉為指示劑以淀粉為指示劑，用用 Na2S2O3 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定： 2S S2 2O O3 32-2- + +I2 = S S4 4O O6 62-2- + +2I I- - 三、主要試劑和儀器三、主要試劑和儀器1. KI 200 gL-1。2. Na2S2O3 0.1 molL-13. 淀粉溶液淀粉溶液 5 gL-14. KSCN 溶液溶液 100 gL-1 5. K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)準(zhǔn)溶液6. HCl（11）。）。7. NH4HF2 200gL-1。 8. HA

38、c（11）。）。9. 氨水氨水 （11）四、實驗步驟四、實驗步驟1. Na2S2O3溶液的標(biāo)定溶液的標(biāo)定 準(zhǔn)確移取準(zhǔn)確移取 25.00 mL K2Cr2O7 標(biāo)準(zhǔn)溶標(biāo)準(zhǔn)溶液于錐形瓶中液于錐形瓶中，加入加入 3 mL 6 molL-1 HCl 溶液溶液，5 mL 200 gL-1 KI 溶液溶液，搖勻放在暗處搖勻放在暗處 5 min，待反應(yīng)完全后待反應(yīng)完全后，加加入入 50 mL 蒸餾水，蒸餾水，用待標(biāo)定的用待標(biāo)定的 Na2S2O3 溶液滴定至溶液滴定至淡淡黃色黃色，然后加然后加入入 2 mL 5 gL-1 淀粉指示劑淀粉指示劑，繼續(xù)滴定至繼續(xù)滴定至溶液呈現(xiàn)亮綠色為終點溶液呈現(xiàn)亮綠色為終點。計算

39、。計算。2. 銅合金中銅含量的測定銅合金中銅含量的測定 準(zhǔn)確稱取銅合金試樣約準(zhǔn)確稱取銅合金試樣約1 g，置于，置于 250 mL 錐形瓶中，加入錐形瓶中，加入 20 mL（11）HCl 溶溶液，滴加約液，滴加約 2 mL 30% H2O2，加熱使試樣，加熱使試樣溶解完全后，再加熱使溶解完全后，再加熱使 H2O2 分解趕盡，然分解趕盡，然后煮沸后煮沸 12 min。冷卻后，。冷卻后，轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)入入 250 mL 容容量瓶中加水稀釋至刻度量瓶中加水稀釋至刻度，搖勻搖勻。 準(zhǔn)確移取準(zhǔn)確移取 25.00 mL 純銅純銅溶液溶液于于 250 mL 錐瓶中錐瓶中 ，滴加（，滴加（11）氨水直到溶液中剛）氨水直到

40、溶液中剛剛有穩(wěn)定的沉淀出現(xiàn)，然后加入剛有穩(wěn)定的沉淀出現(xiàn)，然后加入 8 mL（11）HAc，5 mL NH4HF2 緩沖溶液，緩沖溶液，10 mL KI 溶液，用溶液，用 0.1 molL-1 Na2S2O3 溶液滴定溶液滴定至淺黃色。再加入至淺黃色。再加入 3 mL 5 gL-1 淀粉指示劑，淀粉指示劑，滴定至淺灰紫色，最后加入滴定至淺灰紫色，最后加入 5 mL NH4SCN 溶液，繼續(xù)滴定至灰紫色消失（呈淺肉色）。溶液，繼續(xù)滴定至灰紫色消失（呈淺肉色）。根據(jù)滴定時所消耗的根據(jù)滴定時所消耗的 Na2S2O3 的體積計算的體積計算 Cu 的含量的含量。實驗十三 風(fēng)干植物樣品水分的測定 一、實驗?zāi)?/p>

41、的一、實驗?zāi)康?. 掌握烘干法測定水分含量的方法。2. 學(xué)習(xí)干燥箱(恒溫烘箱)的使用。3. 熟練掌握分析天平的稱量方法及數(shù)據(jù)的記錄方法。二、實驗儀器和試劑二、實驗儀器和試劑儀器：分析天平、臺平或頂載天平、恒溫儀器：分析天平、臺平或頂載天平、恒溫烘箱、鋁盒或低型稱量瓶、干燥器、烘箱、鋁盒或低型稱量瓶、干燥器、坩堝鉗。坩堝鉗。材料：風(fēng)干植物樣品材料：風(fēng)干植物樣品(稻米或玉米粉等稻米或玉米粉等)。三、實驗原理三、實驗原理 在一定溫度下加熱樣品，使水分揮在一定溫度下加熱樣品，使水分揮發(fā)，樣品的失重量即可認(rèn)為是其含水發(fā)，樣品的失重量即可認(rèn)為是其含水量。由于控制的溫度不同，失重量會量。由于控制的溫度不同，

42、失重量會不同，所以烘干法必須嚴(yán)格控制溫度，不同，所以烘干法必須嚴(yán)格控制溫度，才能得到有意義的含水量。才能得到有意義的含水量。四、實驗步驟四、實驗步驟(1)洗凈鋁盒洗凈鋁盒(或稱量瓶或稱量瓶)，放在，放在130 C恒溫烘箱中，恒溫烘箱中，打開蓋子，放在盒旁，烘干打開蓋子，放在盒旁，烘干1小時。取出放小時。取出放在干燥器中，蓋好蓋子，冷卻至室溫，在分在干燥器中，蓋好蓋子，冷卻至室溫，在分析天平上稱量。再放入同溫度下的恒溫烘箱析天平上稱量。再放入同溫度下的恒溫烘箱中，烘中，烘3040分鐘，取出依前法冷卻，稱量。分鐘，取出依前法冷卻，稱量。若前后兩次稱得的質(zhì)量之差不超過若前后兩次稱得的質(zhì)量之差不超過1

43、mg，即，即可認(rèn)為恒重可認(rèn)為恒重(記錄記錄W0)。(2)平攤樣品平攤樣品(稻米或玉米粉稻米或玉米粉)1克左右于質(zhì)量為克左右于質(zhì)量為W0的恒重鋁盒中，準(zhǔn)確稱重的恒重鋁盒中，準(zhǔn)確稱重(W1)。然后放人。然后放人130 C恒溫烘箱中烘干恒溫烘箱中烘干1小時，取出并放人干小時，取出并放人干燥器中冷卻至室溫，稱量。依恒重鋁盒的方燥器中冷卻至室溫，稱量。依恒重鋁盒的方法烘至恒重法烘至恒重(記錄為記錄為W2)。(3)結(jié)果計算結(jié)果計算 含水率的表示方法有兩種：樣品含水率的表示方法有兩種：樣品含水率和干基含水率。含水率和干基含水率。實驗十四 二水合氯化鋇中鋇含量的測定 一、實驗?zāi)康囊弧嶒災(zāi)康?.了解并掌握沉淀

44、質(zhì)量法測定 BaCl22H2O 中鋇的含量的原理和方法；2.掌握晶形沉淀的制備、過濾、洗滌、灼燒及恒重等的基本操作技術(shù)。3.熟悉瓷坩堝及干燥器的使用方法二、實驗原理二、實驗原理 含含 Ba2的試液經(jīng)的試液經(jīng) HCl 酸化酸化后，后，加熱加熱至微沸至微沸，在不斷攪動下在不斷攪動下，慢慢地加慢慢地加入入稀稀、熱的熱的 H2SO4，Ba2+ 與反應(yīng)與反應(yīng)，形成形成晶形沉淀。沉淀經(jīng)陳化、過濾、洗滌、晶形沉淀。沉淀經(jīng)陳化、過濾、洗滌、烘干、炭化、灰化、灼燒后，以烘干、炭化、灰化、灼燒后，以 BaSO4 形式稱量，可求出形式稱量，可求出 BaCl22H2O 中中 Ba 的含量。的含量。三、主要試劑和儀器三

45、、主要試劑和儀器1. H2SO4 1 molL-1；0.1 molL-1。2. HCl 2 molL-1。 3. HNO3 2 molL-1。4. AgNO3 0.1 molL-1 。 5. BaCl22H2O A.R。6. 瓷坩堝瓷坩堝 25 mL 23 個。個。 7. 定量濾紙定量濾紙 慢速或中速。慢速或中速。8. 玻璃漏斗玻璃漏斗 兩個。兩個。四、實驗步驟四、實驗步驟1. 稱樣及沉淀的制備稱樣及沉淀的制備 準(zhǔn)確稱取兩份 0.40.6 g BaCl22H2O 試樣，分別置于 250 mL 燒杯中，加入約 100 mL 水，3 mL 2 molL-1 的 HCl 溶液，攪拌溶解，加熱至近沸。

46、 另取 4 mL 1 molL-1的 H2SO4 兩份于兩個 100 mL 燒杯中，加水 30 mL，加熱至近沸，趁熱將兩份 H2SO4 溶液分別用小滴管逐滴地加入到兩份熱的鋇鹽溶液中，并用玻璃棒不斷攪拌，直至兩份 H2SO4 溶液加完為止。待 BaSO4 沉淀下沉后，于上層清液中加入 12 滴 0.1 molL-1 H2SO4 溶液，仔細(xì)觀察沉淀是否完全。沉淀完全后，蓋上表面皿（切勿將玻璃棒拿出杯外），放置過夜陳化。也可將沉淀放在水浴或沙浴上，保溫 40 min，陳化。 2. 沉淀的過濾和洗滌沉淀的過濾和洗滌 按前述操作，用慢速或中速濾紙傾瀉法過濾。用稀 H2SO4（用 1 mL l mol

47、L-1 H2SO4 加 100 mL 水配成）洗滌沉淀 34 次，每次約 10 mL。然后，將沉淀定量轉(zhuǎn)移到濾紙上，用沉淀帚由上到下擦拭燒杯內(nèi)壁，并用折疊濾紙時撕下的小片濾紙擦拭杯壁，并將此小片濾紙放于漏斗中，再用稀 H2SO4 洗滌 46 次，直至洗滌液中不含為止（檢查方法：用試管收集 2 mL 濾液，加 1 滴 2 molL-1 HNO3 酸化，加入 2 滴 AgNO3，若無白色渾濁產(chǎn)生，示已洗凈）。3. 空坩堝的恒重空坩堝的恒重 將兩個潔凈的磁坩堝放在（80020）的馬福爐中灼燒至恒重。第一次灼燒 40 min，第二次后每次只灼燒 20 min。灼燒也可在煤氣燈上進(jìn)行。4. 沉淀的灼燒和

48、恒重沉淀的灼燒和恒重 將折疊好的沉淀濾紙包置于已恒重的瓷坩堝中，經(jīng)烘干、炭化、灰化后，在（80020）馬福爐中灼燒至恒重。計算 BaCl22H2O 中 Ba 的含量。實驗十五 鄰二氮菲吸光光度法測定鐵 一、實驗?zāi)康囊弧嶒災(zāi)康?.掌握鄰二氮菲法測定微量鐵的原理和方法 。2.熟悉繪制吸收曲線的方法，正確選擇測量波長3.掌握分光光度計的正確使用方法。4.掌握制作標(biāo)準(zhǔn)曲線的方法，并計算曲線的線性回歸方程。二、實驗原理二、實驗原理四、實驗步驟四、實驗步驟 1. 顯色液的配制顯色液的配制 取取7個個50mL容量瓶，按下表從左到右、從上到下順序容量瓶，按下表從左到右、從上到下順序加入試劑，每加一種試劑之后

49、都應(yīng)搖勻容量瓶中的溶加入試劑，每加一種試劑之后都應(yīng)搖勻容量瓶中的溶液，最后加水到刻度并搖勻。液，最后加水到刻度并搖勻。序號試劑0標(biāo)準(zhǔn)溶液(mL)0.002.004.006.008.0010.00待測試液(mL)5.00鹽酸羥胺(mL)1111111鄰二氮菲(mL)2222222NaAc液(mL)5555555Fe濃度(mg/L)？吸光度A2. 吸收曲線的制作 用2個lcm比色皿分別盛鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液（號）和參比溶液（0號），在波長440nm560nm之間，按下表的波長間隔測量溶液的吸光度。分別用手工和用計算機(jī)作出吸收曲線(A 曲線)，并找出最大吸收波長max。(nm) 440 450490 495 50